食品伙伴網(wǎng)服務(wù)號(hào)

紅外分光光度法測(cè)定城市污水中的油

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2013-11-26  來(lái)源:實(shí)驗(yàn)室資訊網(wǎng)
核心提示:紅外分光光度法測(cè)定城市污水中的油李素芳 (蘇州市城市排水監(jiān)測(cè)站)【摘 要】:本文介紹了使用紅外分光光度法對(duì)城市污水中油的測(cè)
 紅外分光光度法測(cè)定城市污水中的油
李素芳 (蘇州市城市排水監(jiān)測(cè)站)
 
【摘 要】:本文介紹了使用紅外分光光度法對(duì)城市污水中油的測(cè)定和實(shí)驗(yàn)過(guò)程,并提出了測(cè)定過(guò)程中應(yīng)注意的問(wèn)題。
【關(guān)鍵詞】:紅外分光光度法 測(cè)定 油
 
       一、概述
       油是國(guó)家環(huán)境決策實(shí)行污染物達(dá)標(biāo)排放總量控制項(xiàng)目之一。城市污水的油主要來(lái)自工業(yè)廢水和生活污水的污染。水體中的油類(lèi)物質(zhì)的測(cè)定是一個(gè)重要而又復(fù)雜的問(wèn)題。而本站采用的紅外分光光度法(GB/T16488-1996)不受油的成分結(jié)構(gòu)的限制,能比較準(zhǔn)確地反映水中油的污染程度。本文利用紅外分光光度計(jì)法對(duì)城市污水中油測(cè)定,操作簡(jiǎn)便,自動(dòng)化程度高,準(zhǔn)確可靠,完全滿足監(jiān)測(cè)要求。
       二、儀器和方法原理
       a 儀器
       1. 紅外光譜儀,并配有4cm帶蓋石英比色皿。
       2. 分液漏斗:1000ml,活塞上不得使用油性潤(rùn)滑劑。
       3. 采樣瓶:玻璃瓶。
       4. 比色管:50ml。
       5. 容量瓶:100 ml和1000ml。
       b基本原理:定量分析時(shí),當(dāng)某單色光通過(guò)被測(cè)溶液(用四氯化碳萃取水中的油類(lèi)物質(zhì),測(cè)定總萃取物?傒腿∥锏暮坑刹〝(shù)分別為2930cm-1、2960 cm-1、3030cm-1譜帶處有特征吸收的物質(zhì)。)時(shí),其能量就會(huì)被吸收。光強(qiáng)被吸收的強(qiáng)弱與被測(cè)物質(zhì)的濃度成比例。即遵守朗伯-比爾定律:A=㏒(1/T)=㏒(I0/I)=a*b*c
其中:T=(I/I0)*100%,為透過(guò)率;
       I0為入射光強(qiáng)度;
       I為透射光強(qiáng)度;
       A 為常數(shù);
       B為液層厚度;
       C為樣品濃度;
       如果固定液層厚度B。其它測(cè)試條件不變,那么A就與溶液中待測(cè)油的濃度C成正比,即:A=KC
       這就是OIL 420型紅外分光測(cè)油儀測(cè)油的理論依據(jù)。
       三、實(shí)驗(yàn)部分
       1. 所需配備的溶液
       a無(wú)水硫酸鈉(Na2SO4):在高溫爐內(nèi)300℃加熱2小時(shí),冷卻后裝入磨口玻璃中,干燥器內(nèi)保存。
       b氯化鈉(NaCl)。
       c 鹽酸溶液:1+5
       d標(biāo)準(zhǔn)油貯備液:準(zhǔn)確稱(chēng)取0.1000g標(biāo)準(zhǔn)油,溶于適量的四氯化碳中,移入100ml容量瓶,用四氯化碳稀釋至標(biāo)線,該溶液為1000mg/L的標(biāo)準(zhǔn)油貯備液。
       e標(biāo)準(zhǔn)油使用液:取10ml標(biāo)準(zhǔn)油貯備液移入100ml容量瓶, 用四氯化碳稀釋定容,該溶液為100mg/L標(biāo)準(zhǔn)油使用液。
       2. 儀器工作條件設(shè)定:
       溶劑定容體積:50ml; 水樣體積:100 ml;萃取液稀釋倍數(shù):1倍;芳烴吸收閾值:0吸光度;吸收光程:4cm。
       3.測(cè)定步驟
       (1)水樣的萃取
       把100 ml的水樣全部倒入分液漏斗中,加鹽酸酸化至PH≤2(約5毫升),用20毫升四氯化碳洗滌采樣瓶后移入分液漏斗中,,加入氯化鈉(10克),劇烈振蕩2分鐘,并不時(shí)放氣,靜置分層后,把萃取液經(jīng)鋪有10mm厚度無(wú)水硫酸納的漏斗流入50毫升比色管內(nèi)。用20毫升四氯化碳重復(fù)萃取一次。然后用適量四氯化碳洗滌漏斗,加四氯化碳稀釋至標(biāo)線定容,并搖勻。同時(shí)量取二次蒸餾水100 ml,其操作方法同上,做試驗(yàn)空白樣品。
       (2)測(cè)定
       在檢測(cè)樣品前,先打開(kāi)電腦及測(cè)油儀主機(jī),先預(yù)熱10-20分鐘,此時(shí),可以先取一個(gè)比色皿,倒入空白四氯化碳,放入儀器主機(jī)中,進(jìn)入操作軟件,選擇F3,選擇空白調(diào)零項(xiàng),在上面的次數(shù)選擇3次,點(diǎn)擊開(kāi)始,讓其自動(dòng)調(diào)零,待空白圖譜比較重合時(shí),就可以進(jìn)行樣品測(cè)定了。
       四、測(cè)試結(jié)果
表1 標(biāo)準(zhǔn)曲線

 

分析編號(hào)
0#
1#
2#
3#
4#
5#
標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(mg/l)
0.00
5.00
10.00
20.00
40.00
100.00
吸光度(A)
0.017
3.689
9.624
22.516
44.837
117.782
減空白吸光度(A)
0.000
3.672
9.607
22.499
44.820
117.765
回歸方程
Y=-1.62 +1.1891X
R=0.9997
相關(guān)系數(shù)

 

 
表2 各污水處理廠污水測(cè)定結(jié)果(mg/l)和加標(biāo)回收率

 

 
樣品含量(mg/l)
加標(biāo)量(mg/l)
樣品﹢加標(biāo)量(mg/l)
加標(biāo)回收率(%)
城東廠進(jìn)水
12.3
10
22.2
99.0
城東廠出水
3.76
5
8.70
98.8
城西廠進(jìn)水
8.82
10
18.4
95.8
城西廠出水
3.52
5
8.6
102
福星廠進(jìn)水
5.05
5
10.2
103
福星廠出水
2.55
5
7.61
101

 

表2 可以看出加標(biāo)回收率均在95%~105%之間,結(jié)果準(zhǔn)確。
表3精密度試驗(yàn):對(duì)某一樣品11次測(cè)量如下

 

第一次
39.335
第五次
39.415
第九次
39.302
RSD=0.227%
第二次
39.503
第六次
39.340
第十次
39.314
第三次
39.508
第七次
39.283
第十一次
39.308
第四次
39.472
第八次
39.276
平均值:39.369

 

 
表4檢出極限測(cè)量:空白11次測(cè)量如下

 

第一次
0.018
第五次
0.059
第九次
0.059
DL=0.042
第二次
0.032
第六次
0.066
第十次
0.059
第三次
0.041
第七次
0.054
第十一次
0.048
第四次
0.046
第八次
0.050
平均值:0.048

 

       結(jié)果顯示:表2、3、4表明方法的精密度和準(zhǔn)確均符合要求(GB/T16488-1996國(guó)標(biāo)的檢出限為0.1mg/L)
 
       五、操作和注意的問(wèn)題
       1四氯化碳做溶劑時(shí),它的純度對(duì)測(cè)定結(jié)果影響很大。現(xiàn)推薦一種較簡(jiǎn)便地提純四氯化碳的方法:選一較好廠家(如南京化學(xué)試劑一廠)的溶劑,先用蒸餾水?dāng)嚢杷矗傩姓麴s一次,一般即可達(dá)到要求。
       2儀器分析過(guò)程避免強(qiáng)電場(chǎng)、空氣溫度、壓力強(qiáng)烈變化
       3鹵鎢燈是一種消耗品,當(dāng)光源發(fā)光強(qiáng)度下降到儀器無(wú)法準(zhǔn)確測(cè)定結(jié)果時(shí),需要更換鹵鎢燈。
       4測(cè)定空白溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液及未知樣品時(shí),一定要注意比色皿的方向是一致的,同時(shí)還要保證每次測(cè)定時(shí)比色皿位置的一致性。
       5波長(zhǎng)走偏時(shí),檢查空白譜圖。增加基準(zhǔn)波長(zhǎng)數(shù)字則吸收倒峰右移,減少基準(zhǔn)波長(zhǎng)數(shù)字則吸收倒峰左移。使樣品亞甲基的吸收倒峰的峰尖對(duì)準(zhǔn)2930波數(shù)上,也就是倒吸收峰峰尖與界面中藍(lán)色豎線相重合即好。
 
 (本文發(fā)表于《江蘇市政》雜志2006年第1期,江蘇省市政工程協(xié)會(huì)主辦)
編輯:songjiajie2010

 
分享:
關(guān)鍵詞: 紅外 分光光度法 污水
 

 
 
推薦圖文
推薦檢驗(yàn)技術(shù)
點(diǎn)擊排行
檢驗(yàn)技術(shù)
 
 
Processed in 0.087 second(s), 13 queries, Memory 0.93 M