滴定管的正確使用方法
滴定管的使用
滴定管是滴定操作時(shí)準(zhǔn)確測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)溶液體積的一種量器。滴定管的管壁上有刻度線和數(shù)值,最小刻度為0.1毫升,“0”刻度在上,自上而下數(shù)值由小到大。滴定管分酸式滴定管和堿式滴定管兩種。酸式滴定管下端有玻璃旋塞,用以控制溶液的流出。酸式滴定管只能用來(lái)盛裝酸性溶液或氧化性溶液,不能盛堿性溶液,因堿與玻璃作用會(huì)使磨口旋塞粘連而不能轉(zhuǎn)動(dòng),堿式滴定管下端連有一段橡皮管,管內(nèi)有玻璃珠,用以控制液體的流出,橡皮管下端連一尖嘴玻璃管。凡能與橡皮起作用的溶液如AgNO3、KMnO4、I2溶液,均不能使用堿式滴定管。
一、酸式滴定管的使用方法
(1) 洗滌。通常滴定管可用自來(lái)水或管刷蘸洗滌劑(不能用去污粉)洗刷,而后用自來(lái)水沖洗干凈,去離子水潤(rùn)洗3次。有油污的滴定管要用鉻酸洗液洗滌。
(2) 給旋塞涂凡士林(起密封和潤(rùn)滑的作用)。將管中的水倒掉,平放在臺(tái)上,把旋塞取出,用濾紙將旋塞和塞槽內(nèi)的水吸干。用手指蘸少許凡士林,在旋塞芯兩頭薄薄地涂上一層(導(dǎo)管處不涂凡士林),然后把旋塞插入塞槽內(nèi),旋轉(zhuǎn)幾次,使油膜在旋塞內(nèi)均勻透明,且旋塞轉(zhuǎn)動(dòng)靈活。
(3) 試漏。將旋塞關(guān)閉,滴定管里注滿水,把它固定在滴定管架上,放置10分鐘,觀察滴定管口及旋塞兩端是否有水滲出,旋塞不滲水才可使用。
(4) 滴定管內(nèi)裝入標(biāo)準(zhǔn)溶液后要檢查尖嘴內(nèi)是否有氣泡。如有氣泡,將影響溶液體積的準(zhǔn)確測(cè)量。排除氣泡的方法是:用右手拿住滴定管無(wú)刻度部分使其傾斜約30°角,左手迅速打開(kāi)旋塞,使溶液快速?zèng)_出,將氣泡帶走。
(5) 裝標(biāo)準(zhǔn)溶液。應(yīng)先用標(biāo)準(zhǔn)液(5-6ml)潤(rùn)洗滴定管3次,洗去管內(nèi)壁的水膜,以確保標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度不變。方法是兩手平端滴定管同時(shí)慢慢轉(zhuǎn)動(dòng)使標(biāo)準(zhǔn)溶液接觸整個(gè)內(nèi)壁,并使溶液從滴定管下端流出。裝液時(shí)要將標(biāo)準(zhǔn)溶液搖勻,然后不借助任何器皿直接注入滴定管內(nèi)。
(6) 進(jìn)行滴定操作時(shí),應(yīng)將滴定管夾在滴定管架上。左手控制旋塞,大拇指在管前,食指和中指在后,三指輕拿旋塞柄,手指略微彎曲,向內(nèi)扣住旋塞,避免產(chǎn)生使旋塞拉出的力。向里旋轉(zhuǎn)旋塞使溶液滴出。滴定管應(yīng)插入錐形瓶口1-2cm,右手持瓶,使瓶?jī)?nèi)溶液順時(shí)針不斷旋轉(zhuǎn)。掌握好滴定速度(連續(xù)滴加,逐滴滴加,半滴滴加),終點(diǎn)前用洗瓶沖洗瓶壁,再繼續(xù)滴定至終點(diǎn)。
(7) 滴定管使用完后,應(yīng)洗凈打開(kāi)旋塞倒置于滴定管架上。
二、堿式滴定管的使用方法
(1) 試漏。給堿式滴定管裝滿水后夾在滴定管架上靜置5分鐘。若有漏水應(yīng)更換橡皮管或管內(nèi)玻璃珠,直至不漏水且能靈活控制液滴為止。
(2) 滴定管內(nèi)裝入標(biāo)準(zhǔn)溶液后,要將尖嘴內(nèi)的氣泡排出。方法是:把橡皮管向上彎曲,出口上斜,擠捏玻璃珠,使溶液從尖嘴快速噴出,氣泡即可隨之排掉。
(3) 進(jìn)行滴定操作時(shí),用左手的拇指和食指捏住玻璃珠中部靠上部位的橡皮管外側(cè),向手心方向捏擠橡皮管,使其與玻璃珠之間形成一條縫隙,溶液即可流出。
其他操作同酸式滴定管。
三、使用滴定管時(shí)還應(yīng)注意以下幾點(diǎn):
(1) 滴定管使用前和用完后都應(yīng)進(jìn)行洗滌。洗前要將酸式滴定管旋塞關(guān)閉。管中注入水后,一手拿住滴定管上端無(wú)刻度的地方,一手拿住旋塞或橡皮管上方無(wú)刻度的地方,邊轉(zhuǎn)動(dòng)滴定管邊向管口傾斜,使水浸濕全管。然后直立滴定管,打開(kāi)旋塞或捏擠橡皮管使水從尖嘴口流出。滴定管洗干凈的標(biāo)準(zhǔn)是玻璃管內(nèi)壁不掛水珠。
(2) 滴定管必須固定在滴定管架上使用。讀取滴定管的讀數(shù)時(shí),要使滴定管垂直,視線應(yīng)與彎月面下沿最低點(diǎn)在一水平面上,要在裝液或放液后1-2分鐘進(jìn)行。有色溶液應(yīng)使眼睛的視線與滴定管內(nèi)溶液面兩側(cè)的最高點(diǎn)呈水平處。第一次讀數(shù)時(shí)必須先調(diào)整液面在0.00刻度或0-1刻度之間。讀至小數(shù)點(diǎn)后第二位(0.01ml),見(jiàn)右圖。
(3) 滴定前,滴定管尖嘴部分不能留有氣泡,尖嘴外不能掛有液滴;滴定終點(diǎn)時(shí),滴定管尖嘴外若掛有液滴,其體積應(yīng)從滴定液(通常為標(biāo)準(zhǔn)液)中扣除,標(biāo)準(zhǔn)的酸式滴定管,1滴為0.05mL。
(4) 滴定時(shí)要用酸堿的稀溶液,滴定過(guò)程中眼睛應(yīng)看著錐形瓶中顏色的變化,而不能看滴定管。
(5) 滴速:先快滴后慢滴(不能連成水柱),當(dāng)接近終點(diǎn)時(shí),應(yīng)一滴一搖。
(6) 終點(diǎn):最后一滴剛好使指示劑顏色發(fā)生明顯的改變而且0.5min內(nèi)不恢復(fù)原色,讀出末體積,記錄。
四、指示劑的選擇
1.酚酞:酸滴定堿時(shí),顏色由紅到剛好褪色。堿滴定酸時(shí),顏色由無(wú)色到剛好變紅。
2.甲基橙:酸滴定堿時(shí),顏色由黃到橙色。堿滴定酸時(shí),顏色由紅到橙色。
3.石蕊:變色不明顯,不宜觀察滴定終點(diǎn)溶液顏色變化,故中和滴定一般不用石蕊指示劑。
4.強(qiáng)酸與弱堿的中和滴定,應(yīng)選擇甲基橙作指示劑。強(qiáng)堿與弱酸中和滴定時(shí),應(yīng)選擇酚酞作指示劑。強(qiáng)酸與強(qiáng)堿中和滴定時(shí)可以選擇酚酞或甲基橙。
五、誤差分析
(一)偏高。常見(jiàn)情況如下:
1.裝標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定管水洗后沒(méi)潤(rùn)洗,即裝標(biāo)準(zhǔn)溶液。
2.錐形瓶用待測(cè)液潤(rùn)洗。
3.滴定前盛標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定管在尖嘴內(nèi)有氣泡,滴定后氣泡消失。
4.滴定后滴定管尖嘴處懸有液滴。
5.滴定時(shí)將標(biāo)準(zhǔn)液濺出錐形瓶外。
6.移液管量取待測(cè)液溶液時(shí)沒(méi)有遵守自流原則,而用嘴吹。
7.滴定后仰視式讀數(shù)。
8.滴定前俯視式讀數(shù)。
(二)偏低。常見(jiàn)情況如下:
1.用滴定管(或移液管)取待測(cè)溶液時(shí),將滴定管(或移液管)用水洗后未潤(rùn)洗即取待測(cè)液。
2.滴定時(shí)待測(cè)液濺出。
3.滴定前仰視式讀數(shù)。
4.滴定后俯視式讀數(shù)。
滴定管的使用
滴定管是滴定操作時(shí)準(zhǔn)確測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)溶液體積的一種量器。滴定管的管壁上有刻度線和數(shù)值,最小刻度為0.1毫升,“0”刻度在上,自上而下數(shù)值由小到大。滴定管分酸式滴定管和堿式滴定管兩種。酸式滴定管下端有玻璃旋塞,用以控制溶液的流出。酸式滴定管只能用來(lái)盛裝酸性溶液或氧化性溶液,不能盛堿性溶液,因堿與玻璃作用會(huì)使磨口旋塞粘連而不能轉(zhuǎn)動(dòng),堿式滴定管下端連有一段橡皮管,管內(nèi)有玻璃珠,用以控制液體的流出,橡皮管下端連一尖嘴玻璃管。凡能與橡皮起作用的溶液如AgNO3、KMnO4、I2溶液,均不能使用堿式滴定管。
一、酸式滴定管的使用方法
(1) 洗滌。通常滴定管可用自來(lái)水或管刷蘸洗滌劑(不能用去污粉)洗刷,而后用自來(lái)水沖洗干凈,去離子水潤(rùn)洗3次。有油污的滴定管要用鉻酸洗液洗滌。
(2) 給旋塞涂凡士林(起密封和潤(rùn)滑的作用)。將管中的水倒掉,平放在臺(tái)上,把旋塞取出,用濾紙將旋塞和塞槽內(nèi)的水吸干。用手指蘸少許凡士林,在旋塞芯兩頭薄薄地涂上一層(導(dǎo)管處不涂凡士林),然后把旋塞插入塞槽內(nèi),旋轉(zhuǎn)幾次,使油膜在旋塞內(nèi)均勻透明,且旋塞轉(zhuǎn)動(dòng)靈活。
(3) 試漏。將旋塞關(guān)閉,滴定管里注滿水,把它固定在滴定管架上,放置10分鐘,觀察滴定管口及旋塞兩端是否有水滲出,旋塞不滲水才可使用。
(4) 滴定管內(nèi)裝入標(biāo)準(zhǔn)溶液后要檢查尖嘴內(nèi)是否有氣泡。如有氣泡,將影響溶液體積的準(zhǔn)確測(cè)量。排除氣泡的方法是:用右手拿住滴定管無(wú)刻度部分使其傾斜約30°角,左手迅速打開(kāi)旋塞,使溶液快速?zèng)_出,將氣泡帶走。
(5) 裝標(biāo)準(zhǔn)溶液。應(yīng)先用標(biāo)準(zhǔn)液(5-6ml)潤(rùn)洗滴定管3次,洗去管內(nèi)壁的水膜,以確保標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度不變。方法是兩手平端滴定管同時(shí)慢慢轉(zhuǎn)動(dòng)使標(biāo)準(zhǔn)溶液接觸整個(gè)內(nèi)壁,并使溶液從滴定管下端流出。裝液時(shí)要將標(biāo)準(zhǔn)溶液搖勻,然后不借助任何器皿直接注入滴定管內(nèi)。
(6) 進(jìn)行滴定操作時(shí),應(yīng)將滴定管夾在滴定管架上。左手控制旋塞,大拇指在管前,食指和中指在后,三指輕拿旋塞柄,手指略微彎曲,向內(nèi)扣住旋塞,避免產(chǎn)生使旋塞拉出的力。向里旋轉(zhuǎn)旋塞使溶液滴出。滴定管應(yīng)插入錐形瓶口1-2cm,右手持瓶,使瓶?jī)?nèi)溶液順時(shí)針不斷旋轉(zhuǎn)。掌握好滴定速度(連續(xù)滴加,逐滴滴加,半滴滴加),終點(diǎn)前用洗瓶沖洗瓶壁,再繼續(xù)滴定至終點(diǎn)。
(7) 滴定管使用完后,應(yīng)洗凈打開(kāi)旋塞倒置于滴定管架上。
二、堿式滴定管的使用方法
(1) 試漏。給堿式滴定管裝滿水后夾在滴定管架上靜置5分鐘。若有漏水應(yīng)更換橡皮管或管內(nèi)玻璃珠,直至不漏水且能靈活控制液滴為止。
(2) 滴定管內(nèi)裝入標(biāo)準(zhǔn)溶液后,要將尖嘴內(nèi)的氣泡排出。方法是:把橡皮管向上彎曲,出口上斜,擠捏玻璃珠,使溶液從尖嘴快速噴出,氣泡即可隨之排掉。
(3) 進(jìn)行滴定操作時(shí),用左手的拇指和食指捏住玻璃珠中部靠上部位的橡皮管外側(cè),向手心方向捏擠橡皮管,使其與玻璃珠之間形成一條縫隙,溶液即可流出。
其他操作同酸式滴定管。
三、使用滴定管時(shí)還應(yīng)注意以下幾點(diǎn):
(1) 滴定管使用前和用完后都應(yīng)進(jìn)行洗滌。洗前要將酸式滴定管旋塞關(guān)閉。管中注入水后,一手拿住滴定管上端無(wú)刻度的地方,一手拿住旋塞或橡皮管上方無(wú)刻度的地方,邊轉(zhuǎn)動(dòng)滴定管邊向管口傾斜,使水浸濕全管。然后直立滴定管,打開(kāi)旋塞或捏擠橡皮管使水從尖嘴口流出。滴定管洗干凈的標(biāo)準(zhǔn)是玻璃管內(nèi)壁不掛水珠。
(2) 滴定管必須固定在滴定管架上使用。讀取滴定管的讀數(shù)時(shí),要使滴定管垂直,視線應(yīng)與彎月面下沿最低點(diǎn)在一水平面上,要在裝液或放液后1-2分鐘進(jìn)行。有色溶液應(yīng)使眼睛的視線與滴定管內(nèi)溶液面兩側(cè)的最高點(diǎn)呈水平處。第一次讀數(shù)時(shí)必須先調(diào)整液面在0.00刻度或0-1刻度之間。讀至小數(shù)點(diǎn)后第二位(0.01ml),見(jiàn)右圖。
(3) 滴定前,滴定管尖嘴部分不能留有氣泡,尖嘴外不能掛有液滴;滴定終點(diǎn)時(shí),滴定管尖嘴外若掛有液滴,其體積應(yīng)從滴定液(通常為標(biāo)準(zhǔn)液)中扣除,標(biāo)準(zhǔn)的酸式滴定管,1滴為0.05mL。
(4) 滴定時(shí)要用酸堿的稀溶液,滴定過(guò)程中眼睛應(yīng)看著錐形瓶中顏色的變化,而不能看滴定管。
(5) 滴速:先快滴后慢滴(不能連成水柱),當(dāng)接近終點(diǎn)時(shí),應(yīng)一滴一搖。
(6) 終點(diǎn):最后一滴剛好使指示劑顏色發(fā)生明顯的改變而且0.5min內(nèi)不恢復(fù)原色,讀出末體積,記錄。
四、指示劑的選擇
1.酚酞:酸滴定堿時(shí),顏色由紅到剛好褪色。堿滴定酸時(shí),顏色由無(wú)色到剛好變紅。
2.甲基橙:酸滴定堿時(shí),顏色由黃到橙色。堿滴定酸時(shí),顏色由紅到橙色。
3.石蕊:變色不明顯,不宜觀察滴定終點(diǎn)溶液顏色變化,故中和滴定一般不用石蕊指示劑。
4.強(qiáng)酸與弱堿的中和滴定,應(yīng)選擇甲基橙作指示劑。強(qiáng)堿與弱酸中和滴定時(shí),應(yīng)選擇酚酞作指示劑。強(qiáng)酸與強(qiáng)堿中和滴定時(shí)可以選擇酚酞或甲基橙。
五、誤差分析
(一)偏高。常見(jiàn)情況如下:
1.裝標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定管水洗后沒(méi)潤(rùn)洗,即裝標(biāo)準(zhǔn)溶液。
2.錐形瓶用待測(cè)液潤(rùn)洗。
3.滴定前盛標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定管在尖嘴內(nèi)有氣泡,滴定后氣泡消失。
4.滴定后滴定管尖嘴處懸有液滴。
5.滴定時(shí)將標(biāo)準(zhǔn)液濺出錐形瓶外。
6.移液管量取待測(cè)液溶液時(shí)沒(méi)有遵守自流原則,而用嘴吹。
7.滴定后仰視式讀數(shù)。
8.滴定前俯視式讀數(shù)。
(二)偏低。常見(jiàn)情況如下:
1.用滴定管(或移液管)取待測(cè)溶液時(shí),將滴定管(或移液管)用水洗后未潤(rùn)洗即取待測(cè)液。
2.滴定時(shí)待測(cè)液濺出。
3.滴定前仰視式讀數(shù)。
4.滴定后俯視式讀數(shù)。