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實(shí)驗(yàn)室應(yīng)如何進(jìn)行儀器的期間核查?答案在這里!

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2020-03-19
核心提示:工欲善其事必先利其器,實(shí)驗(yàn)室為完成大量的檢驗(yàn)任務(wù),需要配置各種儀器設(shè)備,只有實(shí)驗(yàn)室的儀器設(shè)備都準(zhǔn)確可靠,才能保證實(shí)驗(yàn)室出
“工欲善其事必先利其器”,實(shí)驗(yàn)室為完成大量的檢驗(yàn)任務(wù),需要配置各種儀器設(shè)備,只有實(shí)驗(yàn)室的儀器設(shè)備都準(zhǔn)確可靠,才能保證實(shí)驗(yàn)室出具的檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確可靠。實(shí)驗(yàn)室除了控制采購(gòu)、驗(yàn)收、檢定和校準(zhǔn)等環(huán)節(jié),保證儀器設(shè)備的可靠性之外, 期間核查也是一個(gè)重要的方法,同時(shí),它是標(biāo)準(zhǔn)中的一項(xiàng)規(guī)定,也是國(guó)家實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可和計(jì)量認(rèn)證所要求的。

一、期間核查的含義

期間核查(intermediate checks)是指為保持對(duì)設(shè)備校準(zhǔn)狀態(tài)的可信度,在兩次檢定之間進(jìn)行的核查,包括設(shè)備的期間核查和參考標(biāo)準(zhǔn)器的期間核查,二者合起來(lái)本質(zhì)上相當(dāng)于 ISO/IEC導(dǎo)則25(1990)中的運(yùn)行檢查。這種核查應(yīng)按規(guī)定的程序進(jìn)行。通過(guò)期間核查可以增強(qiáng)實(shí)驗(yàn)室的信心,保證檢測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確可靠。

二、為什么要進(jìn)行儀器期間核查


實(shí)際上,使用頻率高、易損壞、性能不穩(wěn)定的儀器在使用一段時(shí)間后,由于操作方法,環(huán)境條件(電磁干擾、輻射、灰塵、溫度、濕度、供電),以及移動(dòng)、 震動(dòng)、樣品和試劑溶液污染等因素的影響,并不能保證檢定或校準(zhǔn)狀態(tài)的持續(xù)可信度。因此,實(shí)驗(yàn)室應(yīng)對(duì)這些儀器進(jìn)行期間核查。

需要進(jìn)行期間核查的幾個(gè)例子

1.比如分析天平是實(shí)驗(yàn)室稱(chēng)取物質(zhì)質(zhì)量的常用儀器,使用頻率最高,容易受到被稱(chēng)量物質(zhì)的污染,過(guò)載、使用不當(dāng)還會(huì)造成刀口損壞,影響天平的靈敏度和準(zhǔn)確度。

2.又如,分光光度計(jì)對(duì)光波長(zhǎng)的要求很高,在葉綠素的測(cè)定中波長(zhǎng)偏差1-2nml~p可造成葉綠素b濃度測(cè)定結(jié)果10-20%左右的相對(duì)誤差。此外,儀器的信噪比、單色光帶寬、雜色光強(qiáng)度和樣品室、比色皿的污染等都可能影響儀器的靈敏度和準(zhǔn)確度。除了在開(kāi)機(jī)前和關(guān)機(jī)后檢查儀器外,對(duì)重要的檢測(cè)設(shè)備在兩次周期檢定(校準(zhǔn))之間需進(jìn)行期間核查。最終使其滿足檢測(cè)工作要求,保證檢測(cè)結(jié)果的質(zhì)量。了解儀器的精度、準(zhǔn)確度和靈敏度是否有變化,也對(duì)從上次檢定到本次核查期間所做的工作做一結(jié)論,如以后儀器再發(fā)生問(wèn)題,無(wú)需核查本次核查前的結(jié)果。

三、什么情況下需要進(jìn)行儀器期間核查


期間核查通常在下述情況下進(jìn)行:

1.按照年核查次數(shù)進(jìn)行;

2.儀器設(shè)備導(dǎo)出數(shù)據(jù)異常;

3.儀器設(shè)備故障維修或改裝后;

4.常期脫離實(shí)驗(yàn)室控制的儀器設(shè)備在恢復(fù)使用前(如外界);

5.儀器設(shè)備經(jīng)過(guò)運(yùn)輸和搬遷;

6.使用在中心控制范圍以外的儀器設(shè)備。

四、儀器期間核查的內(nèi)容

核查內(nèi)容一般為:

1.儀器設(shè)備的基本漂移、本底水平、信噪比、零點(diǎn)穩(wěn)定度檢測(cè);

2.光學(xué)儀器設(shè)備的波長(zhǎng)重現(xiàn)性和靈敏度檢測(cè);

3.采用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),對(duì)儀器設(shè)備進(jìn)行準(zhǔn)確度和精密度的檢測(cè);也可將以前做過(guò)的工作再做一次(留樣再測(cè))、使用標(biāo)準(zhǔn)樣再測(cè)(作質(zhì)控圖);

4.制作測(cè)量工作校準(zhǔn)曲線,根據(jù)線性回歸方程,獲得修正因子,確認(rèn)儀器設(shè)備的檢測(cè)范圍和檢出限量。

五、期間核查的方法分類(lèi)

期間核查不是對(duì)儀器設(shè)備進(jìn)行再一次的校準(zhǔn)或檢定,而是用一種簡(jiǎn)便的方法對(duì)檢測(cè)儀器設(shè)備是否依然保持其校準(zhǔn)或檢定狀態(tài)進(jìn)行的確認(rèn),因此期間核查可采用等精度測(cè)量方式進(jìn)行,同時(shí)實(shí)驗(yàn)室應(yīng)針對(duì)具體的儀器設(shè)備特點(diǎn),從經(jīng)濟(jì)性、實(shí)用性、可靠性、可行性等方面綜合考慮相應(yīng)的期間核查方法。進(jìn)行設(shè)備期間核查的常見(jiàn)方法有以下幾種:

1、使用核查標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行核查

具體做法如下:首先選用合適的核查標(biāo)準(zhǔn),核查標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)選用穩(wěn)定性高,特性不易改變,并可以考察出儀器設(shè)備示值的測(cè)量過(guò)程綜合變化情況的,如砝碼的重量、眼鏡鏡片屈光度、玻璃透光率它們的量值變化不大;或者選擇有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或參考標(biāo)準(zhǔn)。當(dāng)采用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或參考標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行核查時(shí),用被核查儀器設(shè)備,在規(guī)定的測(cè)試條件下,對(duì)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或參考標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測(cè)量,將其測(cè)得值與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或參考標(biāo)準(zhǔn)證書(shū)給出的標(biāo)準(zhǔn)值及不確定度范圍進(jìn)行比較,考核測(cè)得值是否在受控范圍內(nèi)。使用實(shí)物標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行核查時(shí),最佳方法是在設(shè)備檢定或校準(zhǔn)后,立即對(duì)實(shí)物核查標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測(cè)試,并保留數(shù)據(jù)。到了設(shè)備規(guī)定的核查時(shí)間后,再對(duì)核查標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測(cè)試,兩組數(shù)據(jù)進(jìn)行比對(duì)后,根據(jù)事先給定的核查判定方法對(duì)核查結(jié)果予以評(píng)價(jià),給出結(jié)論。

2、儀器間的比對(duì)

這種方法適用于有兩臺(tái)以上同類(lèi)檢測(cè)設(shè)備的情況。具體方法是: 對(duì)兩臺(tái)設(shè)備安排不同的檢定或校準(zhǔn)周期,使其中一臺(tái)的檢定或校準(zhǔn)日期和另一臺(tái)的核查日期保持大致一致。首先用剛檢定或校準(zhǔn)完的儀器,測(cè)試一件樣品,再用需要做期間核查的儀器測(cè)試同一件樣品,然后將兩組測(cè)試數(shù)據(jù)進(jìn)行比對(duì),做出評(píng)價(jià)。

3、實(shí)驗(yàn)室之間的比對(duì)

這種方法適用于既找不到核查標(biāo)準(zhǔn),實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部又沒(méi)有同類(lèi)儀器的情況。具體做法是用核查設(shè)備測(cè)試一件樣品,然后用選定的比對(duì)實(shí)驗(yàn)室的同類(lèi)設(shè)備測(cè)試同一件樣品,將測(cè)試結(jié)果并進(jìn)行分析比對(duì)。

4、方法比對(duì)

如果檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定了兩種以上的檢測(cè)方法,如木材含水率檢測(cè)方法有儀器法和重量法,實(shí)驗(yàn)室可采用不同方法,對(duì)同一樣品進(jìn)行測(cè)試,對(duì)測(cè)試結(jié)果進(jìn)行比較,判定儀器狀態(tài)。

5、加標(biāo)回收

使用加標(biāo)回收方法判斷儀器設(shè)備的準(zhǔn)確度。

六、期間核查結(jié)果的處理


期間檢查情況應(yīng)記錄并歸檔。期間檢查中發(fā)現(xiàn)設(shè)備運(yùn)行有問(wèn)題時(shí),應(yīng)停用報(bào)修。對(duì)運(yùn)行有問(wèn)題的設(shè)備所涉及檢測(cè)結(jié)果有效性有影響時(shí),應(yīng)對(duì)檢測(cè)項(xiàng)目進(jìn)行重新檢測(cè)。

七、儀器期間核查的基本要求

1.使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測(cè)定,誤差應(yīng)不超過(guò)允許差值的2/3。
2.對(duì)適宜保留的樣品進(jìn)行再檢驗(yàn),比較檢驗(yàn)結(jié)果,偏差應(yīng)不超過(guò)相關(guān)檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的平行允差的1.5倍。
3.與其它實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行比對(duì)實(shí)驗(yàn)。偏差應(yīng)不超過(guò)檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的平行允差的2倍。

八、是否全部?jī)x器都需要期間核查

不是所有的設(shè)備都需要進(jìn)行期問(wèn)核查。通常來(lái)講,期間核查的對(duì)象主要是新購(gòu)設(shè)備,使用頻次高的和使用環(huán)境惡劣的檢測(cè)設(shè)備;主要或重要檢測(cè)設(shè)備;不夠穩(wěn)定、易漂移、易老化且使 用頻繁的檢測(cè)設(shè)備;經(jīng)常攜帶到現(xiàn)場(chǎng)檢驗(yàn)、校驗(yàn)的設(shè)備;運(yùn)行過(guò)程中有可疑現(xiàn)象發(fā)生的檢驗(yàn)、校驗(yàn)設(shè)備;選擇對(duì)關(guān)鍵參量的檢測(cè)質(zhì)量影響較大的檢測(cè)設(shè)備。

期間核查主要是核查測(cè)量?jī)x器、測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的系統(tǒng)漂移,即其長(zhǎng)期穩(wěn)定性。必須具備相應(yīng)的核查標(biāo)準(zhǔn)和實(shí)施條件的,對(duì)無(wú)法尋找核查標(biāo)準(zhǔn)(物質(zhì))的不進(jìn)行期間核查。期間核查可以提高檢測(cè)質(zhì)量的可靠性,降低出錯(cuò)的風(fēng)險(xiǎn),但不能完全排除風(fēng)險(xiǎn)。期間核查的實(shí)施以及實(shí)施頻次應(yīng)結(jié)合檢測(cè)機(jī)構(gòu)自身的特點(diǎn)尋求成本和風(fēng)險(xiǎn)的平衡點(diǎn)。

應(yīng)針對(duì)具體的設(shè)備或計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的各自特點(diǎn),從經(jīng)濟(jì)性、實(shí)用性、可靠性、可行性等方面綜合考慮相應(yīng)的期間方法。使用技術(shù)手段進(jìn)行期間核查的方法。

九、期間核查重點(diǎn)關(guān)注的10類(lèi)儀器

儀器設(shè)備的期間核查并不是每一個(gè)都要做,有些儀器并不需要做期間核查,下面這十類(lèi)設(shè)備需要在做期間核查的時(shí)候重點(diǎn)關(guān)注:

1.對(duì)測(cè)量結(jié)果有重要影響的(比如在用液相色譜測(cè)醛類(lèi)物質(zhì)含量,液相色譜需要期間核查);

2.檢定或校準(zhǔn)周期較長(zhǎng)(比如校準(zhǔn)和檢定周期超過(guò)兩年的設(shè)備);

3.頻繁使用的(比如一把卡尺每天使用的次數(shù)非常多);

4.容易損壞的儀器設(shè)備;

5.性能不穩(wěn)定的儀器設(shè)備;

6.檢測(cè)數(shù)據(jù)有爭(zhēng)議、易漂移的儀器設(shè)備;

7.易老化的儀器設(shè)備;

8.經(jīng)常帶到現(xiàn)場(chǎng)使用的儀器設(shè)備;

9.貴重的儀器設(shè)備(比如ICP-MS);

10.儀器設(shè)備的使用環(huán)境較為惡劣,導(dǎo)致了儀器設(shè)備的性能可能發(fā)生改變的。

編輯:songjiajie2010

 
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