1、操作前的準(zhǔn)備
1.1 測(cè)定條件除另有規(guī)定外,測(cè)定溫度為20℃.對(duì)測(cè)定溫度有嚴(yán)格要求的供試品,在測(cè)定前將儀器及供試品置規(guī)定環(huán)境溫度的恒溫室內(nèi)至少2h。
1.2 接通電源前檢查樣品室內(nèi)應(yīng)無(wú)異物,確定旋光儀光源開(kāi)關(guān)置于【~】(交流)擋,電源開(kāi)關(guān)和示數(shù)開(kāi)關(guān)應(yīng)放在關(guān)的位置(向下);檢查儀器旋轉(zhuǎn)位置是否合適,鈉光燈啟輝后,不得再搬動(dòng)儀器,以免損壞鈉光燈。
2、接通電源
2.1 將儀器電源插頭插入220V 交流電源插座上,并接好地線,如使用的交流電壓不穩(wěn)定,可使用1kv電子穩(wěn)壓器。
2.2 開(kāi)啟電源開(kāi)關(guān),鈉光燈經(jīng)輝光放電,瞬間啟輝點(diǎn)燃,但發(fā)光不穩(wěn),至少預(yù)熱15min,待鈉光燈呈現(xiàn)穩(wěn)定的橙黃色后,將旋光儀光源開(kāi)關(guān)扳至“—”(直流)擋。如鈉光燈熄滅,可能是預(yù)熱時(shí)間不夠,可將光源開(kāi)關(guān)上下重復(fù)扳動(dòng)1~2次,使鈉光燈點(diǎn)燃。測(cè)定時(shí)旋光儀光源開(kāi)關(guān)應(yīng)保持在“—”位置,即:應(yīng)使鈉光燈在直流電下工作。
3、測(cè)定操作
3.1 開(kāi)啟示數(shù)開(kāi)關(guān)(向上扳),用調(diào)零手輪調(diào)節(jié)儀器的示數(shù)值為零點(diǎn)。反復(fù)按下復(fù)測(cè)鍵,使指示值偏離零點(diǎn),放開(kāi)復(fù)測(cè)鍵,示數(shù)盤應(yīng)回到零處。示數(shù)盤上紅色示值為左旋,黑色示值為右旋,如有偏離,可再用手輪調(diào)節(jié),反復(fù)用復(fù)測(cè)按鈕按放3次,使其偏離后再回至零點(diǎn)或停點(diǎn),記錄3次平均值即為儀器的零點(diǎn)。
3.2 將試樣管一端螺帽放上皮墊和蓋玻片(蓋玻片應(yīng)緊靠試樣管)擰緊。從另一端注入水或供試品溶劑,先洗滌試樣管后注滿,將另一蓋玻片蓋上,放上皮墊,擰緊螺帽,將兩端蓋玻片用擦鏡紙擦干。如有氣泡可搖動(dòng)試樣管使氣泡浮入凸頸內(nèi)關(guān)閉示數(shù)開(kāi)關(guān)(向下扳),打開(kāi)樣品室蓋,將試樣管置于樣品室內(nèi)試樣管槽上,關(guān)閉樣品室蓋,開(kāi)啟示數(shù)開(kāi)關(guān)按3.1所述測(cè)定零點(diǎn)或停點(diǎn),如測(cè)定值為停點(diǎn),則計(jì)算時(shí)應(yīng)扣除停點(diǎn)的讀數(shù)即為零點(diǎn)。
3.3 關(guān)閉示數(shù)開(kāi)關(guān)(向下扳),取出試樣管,倒出空白溶液,注入供試液少量,沖洗數(shù)次后裝滿供試品溶液,同上操作,取3次平均值再扣除水或溶劑的讀數(shù),即為供試品溶液的旋光度。
3.4 如旋光度超出儀器測(cè)量范圍,儀器在±45℃(處能自動(dòng)停止,此時(shí)取出試樣管,按一下樣品室內(nèi)的復(fù)位開(kāi)關(guān)按鈕,儀器即能自動(dòng)回零。
3.5 如直流供電產(chǎn)生故障儀器鈉光燈,也可使用交流供電,但穩(wěn)定性不好,儀器必須按規(guī)程檢定性能符合要求方可使用,如有異,F(xiàn)象,應(yīng)隨時(shí)檢測(cè)。
4、關(guān)機(jī)
4.1 測(cè)定結(jié)束后,應(yīng)先將示數(shù)開(kāi)關(guān)關(guān)閉,然后再關(guān)電源,取出試樣管洗凈,晾干,樣品室內(nèi)可放硅膠吸濕。
4.2 登記使用時(shí)間和一起狀況。
5、常見(jiàn)故障維修
5.1 故障現(xiàn)象一:按復(fù)測(cè)按鈕,示數(shù)盤轉(zhuǎn)動(dòng)一下,松開(kāi)后,能復(fù)位到零點(diǎn)。測(cè)定樣品時(shí),示數(shù)盤在轉(zhuǎn)動(dòng)過(guò)程中出現(xiàn)瞬間偷,F(xiàn)象。
分析:儀器能完成整個(gè)測(cè)定過(guò)程,可判斷前置放大器部分,選頻放大器部分,功率放大器部分電路正常;應(yīng)懷疑光源,高壓電路,光電倍增管極間電壓出現(xiàn)問(wèn)題。
維修:首先測(cè)量光源鈉燈電壓有穩(wěn)定的24V,電源正常。測(cè)量自動(dòng)高壓有400V~600V之間變化,也正常。接著打開(kāi)光電倍增管小蓋,逐級(jí)測(cè)量倍增極的電壓,按正常電壓值應(yīng)該逐級(jí)遞增,但當(dāng)測(cè)量至7極和8極電壓相同都是700V,正常時(shí)應(yīng)該是800V以上,測(cè)量該電阻值由原來(lái)510k變?yōu)闊o(wú)窮大,更換電阻,故障消失。
5.2 故障現(xiàn)象二:按復(fù)測(cè)按鈕,示數(shù)盤轉(zhuǎn)動(dòng)一下,松開(kāi)后,不能復(fù)位零點(diǎn)。測(cè)定樣品時(shí),示數(shù)盤不轉(zhuǎn)動(dòng)。
分析:儀器不能完成整個(gè)測(cè)定過(guò)程,但可以用手動(dòng)按鈕控制功率放大部分,包括伺服電機(jī)組,但沒(méi)有復(fù)位信號(hào),可判定信號(hào)反饋回路斷開(kāi)。故懷疑自動(dòng)高壓部分,選頻放大器部分,前置放大器部分出現(xiàn)問(wèn)題。
維修:首先測(cè)量自動(dòng)高壓有450V,判定光源,高壓部分正常。接著根據(jù)電路圖標(biāo)出的各點(diǎn)電壓進(jìn)行測(cè)量,電源21V正常,功率放大器部分T1921V正常,T1017V正常。選頻放大器部分T90V,不正常,應(yīng)有13V~15V,把該晶體管3DG6從電路拆下,測(cè)量已損壞,更換3DG6,儀器恢復(fù)正常。因此可判斷因選頻放大器部分電路出現(xiàn)故障,未能把電源電壓送到前置放大器部分,使得前置放大器無(wú)法輸出放大信號(hào)供給后級(jí)工作,以致沒(méi)有復(fù)位信號(hào)而引起該故障。