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電感耦合等離子體（ICP）樣品制備不充分或進(jìn)樣系統(tǒng)配置不當(dāng)可能產(chǎn)生負(fù)面影響，例如信號漂移、背景增加、檢出限不足或意外干擾。本文將重點介紹為元素分析創(chuàng)建樣品制備工作流程所需的關(guān)鍵步驟。
ICP-MS主要用于分析液態(tài)樣品。在大多數(shù)情況下，樣品必須（如可能）溶解在合適的稀釋劑中。雖然水性稀釋劑（如超純水或稀酸）通常更容易處理，但有機(jī)溶劑或可以處理某些活性藥物成分中的元素雜質(zhì)。如果樣品不能立即溶解，則需要使用加熱方式輔助，如熔融（如偏硼酸鋰）或微波消解都是常見的方式。然而，上述所有方法都具有共同的缺點，如消化時間、試劑成本以及消解儀硬件要求等。此外，用于消解的試劑或樣品之間的坩堝或消解容器清潔不足可能會成為問題。
無論使用哪種消解方式，透明且無顆粒的溶液都是消解的理想結(jié)果。但將消解液上機(jī)之前，重要的是要考慮一些參數(shù)�？�溶解性固體（TDS）的量是通過將稱樣量除以消解后溶液的最終體積來計算的。TDS的最大工作范圍在ICP-OES和ICP-MS間是不同的，我們稍后介紹。消解殘余的酸或酸混合物濃度不僅會影響儀器性能，還會影響進(jìn)樣系統(tǒng)的配置。例如消解液中殘余高濃度的氫氟酸（HF），需要更換石英材質(zhì)進(jìn)樣組件以保證其惰性化。理想情況下，消解液中的殘余酸濃度應(yīng)低于5%（v/v）。
在某些情況下，固體樣品直接分析可以作為替代方法，例如導(dǎo)電樣品（金屬和半導(dǎo)體）、非導(dǎo)電樣品（礦物顆粒、紙張和塑料）和生物材料（組織切片）。使用直接聚焦在樣品表面的激光系統(tǒng)，高強(qiáng)度光的短脈沖可以將固體樣品直接轉(zhuǎn)化為氣溶膠，將其輸送到ICP進(jìn)行分析。激光剝蝕（LA）無需使用危險化學(xué)品即可對一系列固體材料進(jìn)行直接采樣，并將前處理污染的可能性降至最低。由于典型的小光斑尺寸約200μm，激光燒蝕被認(rèn)為是準(zhǔn)無損的，因此可以成為分析有價值樣品的替代方案。然而，當(dāng)使用LA-ICP-MS測定散裝材料中的濃度時，樣品均勻性可能是一個問題，因此需要仔細(xì)選擇樣品區(qū)域。另一方面，LA-ICP-MS 還可以獲得有關(guān)分析物在樣品中的橫向分布的信息，這有利于表征地質(zhì)或生物樣品。酸和容器的潔凈度
通常用于元素分析的酸和其他試劑，如硝酸、鹽酸和過氧化氫等有不同的純度，但對于使用ICP-MS的超痕量分析，應(yīng)使用最高純度試劑。作為替代方案，可以使用亞沸蒸餾去純化低純度的酸，這是提升酸純度的一種經(jīng)濟(jì)有效的方法。另一個潛在的污染因素可能是用于制備稀釋劑溶液的水。強(qiáng)烈建議定期檢查微量元素，并定期維護(hù)純水系統(tǒng)（根據(jù)制造商的建議）。對于痕量元素分析，建議盡可能使用電阻率為18.2MΩ的水。選擇合適的酸
硝酸（HNO3）通常用作元素分析的稀釋劑。過氧化氫（H2O2）可實現(xiàn)對大部分有機(jī)基質(zhì)（如食品、飼料）的有效分解。作為替代方案，高氯酸可用于增加酸混合物的氧化電位，但需格外小心，因為高氯酸與有機(jī)基質(zhì)會發(fā)生強(qiáng)烈而迅速的反應(yīng)。加入適量的鹽酸（HCl）有利于解鎖和穩(wěn)定某些無機(jī)材料。例如王水（鹽酸與硝酸以3：1的混合物）可有效溶解金屬材料。鹽酸還有助于穩(wěn)定消解樣品中的關(guān)鍵污染物，如汞和鉑族金屬。重要的是要確保HCl的濃度足夠高（2%甚至更高），以便最初形成的沉淀（HgCl或HgCl2）轉(zhuǎn)化為可溶性氯絡(luò)合物（HgCl42-）。
硫酸（H2SO4）對于在電熱板和某些類型的高壓消解系統(tǒng)中消化某些樣品類型是有益的，但這種酸絕不應(yīng)在微波與特氟龍容器一起使用，因為特氟龍在硫酸沸點的溫度下熔化。此外，硫酸在ICP-MS中會產(chǎn)生額外的硫基質(zhì)譜干擾，因此只有在沒有替代品時才會使用。
對于上述任何一種情況，在處理酸和其他危險化學(xué)品時應(yīng)始終穿戴適當(dāng)?shù)膫�人防護(hù)設(shè)備。有關(guān)正確的酸或酸混合物、稱樣量和加酸量以及升溫程序的詳細(xì)指導(dǎo)，可以從實驗室微波消解儀制造商處獲得。
巧妙稀釋樣品
巧妙稀釋樣品
為了發(fā)現(xiàn)基質(zhì)元素或具有挑戰(zhàn)性的干擾物，運行半定量掃描可以很好地表征高基質(zhì)元素或指示可能存在質(zhì)譜干擾。使用比平時稍高的稀釋倍數(shù)可以保護(hù)儀器免受持續(xù)污染。造成令人費解的結(jié)果的往往是遇到非典型的質(zhì)譜干擾。例如雙電荷離子干擾。稀土元素釹（Nd）、釤（Sm）或釓（Gd）的雙電荷干擾會對砷 （150Nd2+和150Sm2+）和硒（156，160Gd2+）存在干擾，當(dāng)然ICP-MS/MS能夠可靠地消除這些干擾。雙電荷干擾也可能影響內(nèi)標(biāo)校正。例如，如果樣品中鉛含量較高，206Pb2+可能影響103Rh+。在這種情況下，干擾不會對樣品本身造成偏差，而是間接導(dǎo)致內(nèi)標(biāo)響應(yīng)的問題。總結(jié)
