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AAS經(jīng)常遇到問(wèn)題及解決方法。一起來(lái)看看吧

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2024-02-05
核心提示: 原子吸收光譜儀是分析化學(xué)領(lǐng)域中一種極其重要的分析方法,但是很多用戶在使用過(guò)程中經(jīng)常會(huì)遇到這樣或者那樣的問(wèn)題,比如標(biāo)
 原子吸收光譜儀是分析化學(xué)領(lǐng)域中一種極其重要的分析方法,但是很多用戶在使用過(guò)程中經(jīng)常會(huì)遇到這樣或者那樣的問(wèn)題,比如標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性不好、數(shù)據(jù)不穩(wěn)定、空白值較高、漂移很大等問(wèn)題。

原子吸收常見問(wèn)題處理 

1、為啥原子吸收儀器的靈敏度會(huì)突然下降了一半?
通常原子吸收分光光度計(jì)靈敏度下降的原因有:
A、元素?zé)裟芰肯陆,低于原始能量?/3;
B、霧化器故障,霧化效果不好;
C、燃燒頭污染;
D、檢測(cè)器故障,多半是老化(但這種現(xiàn)象很少);
E、樣品吸收管路堵塞(這種現(xiàn)象經(jīng)常導(dǎo)致靈敏度下降);
F、氣體的燃燒比不對(duì),或者氣體壓力不夠;
 
2、如何判定AAS氘燈和元素?zé)舻墓獍咭恢?#63;原子吸收常見問(wèn)題處理
準(zhǔn)備一張白紙,在元素?zé)艉碗疅粽{(diào)整完了后,用一張白紙擋在元素?zé)魺舸暗那懊,再用另一張白紙(jiān)谠踊鞯纳戏秸业诫疅舻墓獍,最好是在焦點(diǎn)的地方,然后設(shè)法固定。

然后把原來(lái)的白紙去掉或是打開元素?zé),讓元素(zé)舻墓膺M(jìn)來(lái),看看元素?zé)舻墓獍呤遣皇呛碗疅舻墓獍嘀睾,如果重合就表明調(diào)節(jié)好了,如果不重合,先調(diào)節(jié)好氘燈后固定下來(lái),就不要再動(dòng)了,然后調(diào)節(jié)元素?zé)羰蛊涔獍吲c氘燈的光斑重合。
 
3、用火焰原子吸收法測(cè)定時(shí),是不是每次做樣前都要做標(biāo)準(zhǔn)曲線呢?
A、最好每次都做標(biāo)準(zhǔn)曲線,如果單次樣品量比較多的話,在測(cè)試過(guò)程中還要加入標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)進(jìn)行校正。
B、如果每天有很多樣品要測(cè)試,你就用QC來(lái)控制了,如果你控制的QC能過(guò),那你也可以不用做標(biāo)準(zhǔn)曲線了。
  
4、鋼瓶中乙炔氣的總壓力用到哪個(gè)數(shù)值時(shí)要換氣?在運(yùn)輸和使用中的注意事項(xiàng)?
A、一般當(dāng)鋼瓶氣體小于0.5MPa時(shí),為安全考慮我們就要考慮換氣了。
B、溶解乙炔氣瓶必須根據(jù)國(guó)家《溶解乙炔氣瓶安全監(jiān)察規(guī)程》的要求,進(jìn)行定期技術(shù)檢驗(yàn)。
C、乙炔氣瓶使用前,應(yīng)稍微打開瓶閥除去瓶口的臟物,安裝好專用的乙炔減壓器,使減壓器位于瓶體最高部位。并檢查接頭處是否有漏氣,確認(rèn)后調(diào)整到規(guī)定壓力再使用。
D、乙炔氣瓶一般應(yīng)在40℃以下使用,當(dāng)溫度超過(guò)40℃時(shí),應(yīng)采取有效的降溫措施。
E、乙炔氣瓶不得靠近熱源及電氣設(shè)備,乙炔氣瓶應(yīng)豎直擺放;如果要使用已臥放的乙炔氣瓶,必須先直立靜止20分鐘后再使用。
F、嚴(yán)禁銅、銀、汞等及其制品與乙炔接觸,必須使用銅合金器具時(shí),合金的含銅量應(yīng)小于65%。
G、乙炔氣瓶?jī)?nèi)的氣體嚴(yán)禁用盡,乙炔氣瓶?jī)?nèi)應(yīng)留余壓0.1MPa~0.3Mpa。
H、在室內(nèi)或密閉的環(huán)境下使用乙炔氣瓶,要防止泄漏,加強(qiáng)通風(fēng),避免發(fā)生燃爆事故。
 
5、為什么原子吸收點(diǎn)不燃火?
原子吸收不能點(diǎn)火的可能原因如下:
A、看乙炔閥門是否打開,壓力表指示壓力是否正確。
B、打開空壓機(jī),打開空壓機(jī)體上的放氣閥,看空壓機(jī)內(nèi)有無(wú)水。
C、空壓機(jī)壓力上升后,調(diào)節(jié)出口壓力是否在儀器規(guī)定的范圍內(nèi)。
D、查霧化器的的液封盒是否存滿水,并裝好霧化器。
E、檢測(cè)點(diǎn)火器或者點(diǎn)火按鈕失靈(已壞)。
F、以上都檢測(cè)無(wú)誤,請(qǐng)聯(lián)系維修工程師。
 
6、原子吸收光譜檢出限是怎樣測(cè)定的?
A、《全球環(huán)境監(jiān)測(cè)系統(tǒng)水監(jiān)測(cè)操作指南》中規(guī)定:給定置信水平為95%時(shí),樣品測(cè)定值與零濃度樣品的測(cè)定值有顯著性差異即為檢出限(D.L)。這里的零濃度樣品是不含待測(cè)物質(zhì)的樣品。D.L=4.6×δ 式中:δ為空白平行測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)偏差(重復(fù)測(cè)定11次以上)。
B、美國(guó)EPA SW-846中規(guī)定方法檢出限:MDL=3.143×δ(δ為重復(fù)測(cè)定7次)。
一般來(lái)說(shuō),測(cè)試儀器的檢出限,就用蒸餾水測(cè)試11次以上求出標(biāo)準(zhǔn)偏差,然后用3*δ計(jì)算儀器檢出限。
 
7、為減少火災(zāi)及爆炸發(fā)生的可能性,注意以下幾點(diǎn):
A、選擇有機(jī)溶液時(shí),在滿足分析要求的情況下,盡量選擇閃點(diǎn)高的有機(jī)溶液;
B、不要選擇比重低于0.75的有機(jī)溶液;
C、不要將裝有有機(jī)溶液的容器敞蓋放在燃燒頭附近,噴溶液時(shí),用蓋將容器蓋好,在蓋上通一個(gè)2mm的小孔,將進(jìn)樣毛細(xì)管插入進(jìn)樣。在滿足要求的條件下盡可能少用有機(jī)溶液。
D、廢液管應(yīng)采用耐有機(jī)溶劑的管子,如腈橡膠。儀器標(biāo)配廢液管不適合有機(jī)溶液。液封盒上的通氣口不能堵住。
E、廢液容器要采用小的、寬口容器,并經(jīng)常倒空。不要積累大量可燃溶劑。不要采用玻璃容器以防回火時(shí)容器爆炸產(chǎn)生尖利碎片。金屬容器因不易觀察到液面,不宜采用。將容器放置在儀器下可以看到的地方,每天工作完畢后,將廢液清除干凈。
F、分析工作完成后或每天工作完成后,應(yīng)將液封盒中的溶液倒空。不要將硝酸或高氯酸殘留物與有機(jī)溶劑混合。
H、保持燃燒狹縫及霧化室、液封盒清潔。
I、僅在所有安全連鎖滿足要求時(shí),采用儀器內(nèi)部點(diǎn)火器進(jìn)行點(diǎn)火。
 
8、原子吸收火焰分類,各種元素測(cè)試適合的火焰?
原子吸收火焰分類:空氣-氫氣、氬氣-氫氣、空氣-丙烷、空氣-乙炔和氧化亞氮-乙炔等
常用的原子吸收火焰類型有:乙炔~空氣火焰,乙炔~笑氣等等。乙炔~空氣火焰用于測(cè)試以下元素:銀、金、鈣、鉻、鎘、鈷、鐵、汞、鉀、鋰、鎂、錳、鎳、鉛、鈉、銻、鉈、鋅等;乙炔~笑氣火焰用于測(cè)試以下元素:鋁、鋇、鑭、鉬、錫、鈦、釩、鎢等。
 
9、原子吸收有什么優(yōu)缺點(diǎn)?
A、檢出限較低,靈敏度較高;鹧嬖游辗ǖ臋z出限可以達(dá)到ppb級(jí),石墨爐原子吸收法的檢出限可達(dá)到10-10~10-14g。
B、分析精度好;火焰原子吸收法測(cè)定中、高含量元素的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差可<1%,其準(zhǔn)確度已接近于經(jīng)典化學(xué)方法。石墨爐原子吸收法的分析精度一般約為3-5%。
C、分析速度快。
D、應(yīng)用范圍廣;可測(cè)定的元素達(dá)70多個(gè),不僅可以測(cè)定金屬元素,也可以用間接原子吸收法測(cè)定非金屬元素和有機(jī)化合物。
E、儀器比較簡(jiǎn)單,操作方便。
F、原子吸收光譜法的不足之處是多元素同時(shí)測(cè)定尚有困難,有相當(dāng)一些元素的測(cè)定靈敏度還不能令人滿意。
 
10、影響火焰原子吸收光譜儀靈敏度的因素有?
A、燈電流
火焰原子吸收光譜儀使用光源大都是空心陰極燈,空心陰極燈的燈電流大小決定著燈輻射強(qiáng)度。在一定范圍內(nèi)增大燈電流可以增大輻射強(qiáng)度,同時(shí)噪音也增大,但是儀器靈敏度降低。如果燈電流過(guò)大,會(huì)導(dǎo)致燈本身發(fā)生自蝕現(xiàn)象而縮短燈使用壽命;會(huì)放電不正常。相反,在一定范圍內(nèi)降低燈電流可以降低輻射強(qiáng)度,儀器靈敏度提高,但燈穩(wěn)定性和信噪比下降。因此,在具體檢測(cè)工作中,如被測(cè)樣濃度高時(shí),則使用較大燈電流,以獲得較好穩(wěn)定性;如被測(cè)樣濃度低時(shí),則在保證穩(wěn)定性滿足要求的前提下,使用較低的燈電流,以獲得較好的靈敏度。
 
B、霧化器
霧化器作用是將試液霧化。它是原子吸收光譜儀重要部件,其性能對(duì)測(cè)定靈敏度、精密度和化學(xué)物理干擾等產(chǎn)生顯著影響。霧化器噴霧越穩(wěn)定,霧滴越微小均勻,霧化效率也就越高,相應(yīng)靈敏度越高,精密度越好,化學(xué)物理干擾越小。霧化器調(diào)節(jié)目前都是通過(guò)人工調(diào)節(jié)撞擊球和毛細(xì)管之間相對(duì)位置來(lái)實(shí)現(xiàn)。檢測(cè)人員應(yīng)將霧化器調(diào)節(jié)到霧滴細(xì)小而均勻,最好是霧滴在撞擊球周圍均勻分布。
 
C、試液提升量
提升量大小影響到靈敏度高低。過(guò)高或過(guò)低的提升量會(huì)使霧化器霧化不穩(wěn)定。每個(gè)廠家儀器提升量范圍各不相同,各自有一定變化范圍。增大提升量辦法有:
(1) 增大助燃?xì)饬髁,這樣增大負(fù)壓使提升量增大。
(2)縮短進(jìn)樣管長(zhǎng)度,縮短進(jìn)樣管長(zhǎng)度使管阻力減小,使試液流量增大。相反,如想降低提升量,則可以減小助燃?xì)饬髁炕蚣娱L(zhǎng)進(jìn)樣管長(zhǎng)度。
 
D、元素的分析線
每種元素的分析線有很多條,通常共振線靈敏度最高,經(jīng)常被用來(lái)作為分析線,但測(cè)量較高濃度樣品時(shí),就要選擇次靈敏線。
 
E、燃燒頭位置
調(diào)節(jié)燃燒頭高度和前后位置,使來(lái)自空心陰極燈光束通過(guò)自由電子濃度最大火焰區(qū),此時(shí)靈敏度最高,穩(wěn)定性最好。若不需要高靈敏度時(shí),如測(cè)定高濃度試液時(shí),可通過(guò)旋轉(zhuǎn)燃燒頭角度來(lái)降低靈敏度,以便有利于檢測(cè)。
 
F、火焰類型
火焰類型和狀態(tài)對(duì)靈敏度高低起著重要作用,應(yīng)根據(jù)被測(cè)元素特性去選擇不同火焰。目前火焰按類型分有空氣一氫火焰、空氣一乙炔火焰、一氧化氮一乙炔火焰?諝庖粴浠鹧娴幕鹧鏈囟容^低,用于測(cè)定火焰中容易原子化的元素如砷、硒等;
空氣一乙炔火焰屬于中溫火焰,用于測(cè)定火焰中較難離解的元素如鎂、鈣、銅、鋅、鉛、錳等;
一氧化氮一乙炔火焰屬于高溫火焰,用于測(cè)定火焰中難于離解的元素如釩、鋁等;鹧姘礌顟B(tài)分有貧焰、化學(xué)計(jì)量焰、富焰。貧焰是指使用過(guò)量氧化劑時(shí)的火焰,由于大量冷的氧化劑帶走火焰中的熱量,這種火焰溫度較低,又由于氧化劑充分,燃燒完全,火焰具有氧化性氣氛,所以這種火焰適用于堿金屬元素的測(cè)定。

化學(xué)計(jì)量焰是按化學(xué)計(jì)量關(guān)系計(jì)算的燃料和氧化劑比率燃燒的火焰,它具有溫度高、干擾少、穩(wěn)定、背景低等特點(diǎn),除堿金屬和易形成難離解氧化物的元素,大多數(shù)常見元素常用這種火焰。

富焰是便用過(guò)量燃料的火焰,由于燃燒不完全,火焰具有較強(qiáng)的還原氣氛,所以,這種火焰具有還原性,適用于測(cè)定較易于形成難熔氧化物的元素如鑰、稀土元素等。
 
G、狹縫
在其他條件一定的情況下,狹縫的大小是決定靈敏度的又一原因。當(dāng)被測(cè)元素?zé)o鄰近干擾線時(shí),可采用較大的狹縫。當(dāng)被測(cè)元素有鄰近干擾線時(shí),可采用較小的狹縫。
 
11、校正曲線為何會(huì)發(fā)生彎曲呢?原子吸收常見問(wèn)題處理?
光吸收的最簡(jiǎn)式A=KC,只適用于理想狀態(tài)均勻稀薄的蒸汽原子,隨著吸收層中原子濃度的增加,上述簡(jiǎn)化關(guān)系就不應(yīng)用了。在高濃度下,分子不成比例地分解;相對(duì)于穩(wěn)定的原子溫度,較高濃度下給出的自由原子比率較低。
(1)由于有不被吸收的輻射、雜散光的存在,不可能全部光被吸收到同一程度來(lái)保持曲線線性;
(2)由于光源的老化或使用高的燈電流引起的空心燈譜線擴(kuò)寬和產(chǎn)生自吸;
(3)由于單色器狹縫太寬,則傳送到檢測(cè)器去的譜線不可能只有一條,校正曲線表現(xiàn)出更大的彎曲
(4)樣品中元素的電離電位不同,在火焰中發(fā)生電離時(shí),不同元素的基態(tài)原子數(shù)不同。濃度低時(shí),電離度大,吸光度下降多;濃度增高,電離度逐漸減小,吸光度下降程度也逐漸減小,所以引起標(biāo)準(zhǔn)工作曲線向濃度軸彎曲(下部彎曲)。
 
12、何謂銳線光源?在原子吸收光譜分析中為什么要用銳線光源?
銳線光源是發(fā)射線半寬度遠(yuǎn)小于吸收線半寬度的光源,如空心陰極燈。在使用銳線光源時(shí),光源發(fā)射線半寬度很小,并且發(fā)射線與吸收線的中心頻率一致。這時(shí)發(fā)射線的輪廓可看作一個(gè)很窄的矩形,即峰值吸收系數(shù)Kn 在此輪廓內(nèi)不隨頻率而改變,吸收只限于發(fā)射線輪廓內(nèi)。這樣,求出一定的峰值吸收系數(shù)即可測(cè)出一定的原子濃度。
 
13、在原子吸收光度計(jì)中為什么不采用連續(xù)光源(如鎢絲燈或氘燈),而在分光光度計(jì)中則需要采用連續(xù)光源?
雖然原子吸收光譜中積分吸收與樣品濃度呈線性關(guān)系,但由于原子吸收線的半寬度很小,如果采用連續(xù)光源,要測(cè)定半寬度很小的吸收線的積分吸收值就需要分辨率非常高的單色器,目前的技術(shù)條件尚達(dá)不到,因此只能借助銳線光源,利用峰值吸收來(lái)代替。

而分光光度計(jì)測(cè)定的是分子光譜,分子光譜屬于帶狀光譜,具有較大的半寬度,使用普通的棱鏡或光柵就可以達(dá)到要求。而且使用連續(xù)光源還可以進(jìn)行光譜全掃描,可以用同一個(gè)光源對(duì)多種化合物進(jìn)行測(cè)定。
編輯:songjiajie2010

 
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