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作為流動相,如何準(zhǔn)確選擇乙腈與甲醇?

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2024-01-31
核心提示:   乙腈與甲醇作為實驗室使用最多的有機試劑之一,地位不言而喻。在諸多有機試劑中,它們有啥特性能夠脫穎而出?流動相
   乙腈與甲醇作為實驗室使用最多的有機試劑之一,地位不言而喻。在諸多有機試劑中,它們有啥特性能夠脫穎而出?流動相為啥基本只用甲醇和乙腈?作為流動相,兩者有哪些特點,如何準(zhǔn)確選擇使用?本篇對兩者的特性、作用與區(qū)別等要點內(nèi)容進行整理,希望對大家有所幫助。

01乙腈特性及用途 
  • 乙腈特性
     常溫常壓下為無色透明液體,極易揮發(fā),有優(yōu)良的溶劑性能,能溶解多種有機、無機和氣體物質(zhì),與水和醇無限互溶,有類似于醚的特殊氣味。

     乙腈雖然包“溶”性強,但是也是有脾氣的,很危險。乙腈為有毒品,具有燃燒、爆炸性質(zhì),遇明火、高熱能引起燃燒爆炸,因其蒸氣比空氣重,能在較低處擴散到相當(dāng)遠的地方,遇火源引著回燃。同時,乙腈可通過吸入、食入等經(jīng)皮膚吸收,其致死量為5mL,所以使用人員需做好防護。

  • 乙腈在實驗室的用途
     乙腈(CH3CN)是一種用途相當(dāng)廣泛的有機化工原料,被廣泛用作有機合成、醫(yī)藥、農(nóng)藥、表面活性劑、染料等精細(xì)化學(xué)品的合成原料,以及薄層色譜、紙色譜、光譜、極譜和高效液相色譜(HPLC)的流動相溶劑,也被用作DNA合成/提純?nèi)軇、有機EL材料合成用溶劑、電子部件的清洗溶劑等,這些用途對乙腈的純度都有很高的要求。

02甲醇特性及用途  
  • 甲醇特性
     甲醇(CH3OH),是一種無色透明、易燃、有毒高揮發(fā)液體。結(jié)構(gòu)為最簡單的飽和一元醇,純品略帶乙醇?xì)馕,粗品刺鼻難聞,能無限地溶于水或酒精中。甲醇最早從干餾木材的蒸出液中分離得到,故又稱“木醇”或“木酒精”。

      甲醇有毒,中毒的潛伏期一般介于12-24小時。致死劑量為30ml,5~10ml為嚴(yán)重中毒,10ml以上可引起失明,可經(jīng)人體皮膚、呼吸道、胃腸道吸收中毒,所以操作使用時需注意。

  • 甲醇在實驗室的用途
     色譜級甲醇常用于色譜分析、色譜分離、色譜制備。除此之外,甲醇逐步進入到電子級化學(xué)品行列,被廣泛應(yīng)用于半導(dǎo)體、光伏太陽能電池、LED和平板顯示等領(lǐng)域,用作電子工業(yè)清洗劑、有機合成的甲基化劑、防凍劑、浸出劑、萃取劑、清洗劑、稀釋劑、脫水劑。

03兩者作為流動相如何選擇?
      乙腈與甲醇兩者都具有毒性,極性也相差不大,但很多實驗室更喜歡用甲醇,這與價格有關(guān)。乙腈(尤其是HPLC級的),價格較高,實驗室考慮成本,會傾向于用甲醇,但是很多文獻中所示多用乙腈。那么,作為流動相兩者到底如何選?我們來看看兩者的特點以及區(qū)別。

1、色譜乙腈特點:
     色譜乙腈是指用于色譜分析、色譜分離、色譜制備的乙腈試劑。

     色譜乙腈區(qū)別于其他HPLC溶劑的獨特性質(zhì):中等洗脫能力、強溶解能力、能夠得到明確的色譜峰、低粘度、相對于醇類和酯類有較低的UV吸收,使其成為最常用的有機流動相組分。

     (1) 低UV背景吸收和優(yōu)異的HPLC梯度洗脫基線,避免了鬼峰及錯誤結(jié)論;

     (2) 低固體顆粒及揮發(fā)殘留,減少了色譜柱的污染及系統(tǒng)堵塞,使用前無需過濾;

     (3) 低含水量,避免了正相色譜柱的失活;

     (4) 優(yōu)異的批次穩(wěn)定性,更換批次時無需更改HPLC標(biāo)準(zhǔn)方法,高通量生產(chǎn)中降低了次品率。

2、色譜甲醇特點:
     色譜甲醇是指用于色譜分析、色譜分離、色譜制備的甲醇試劑。

     甲醇洗脫強度與乙腈相當(dāng),UV吸收相對其他溶劑也較低,價格上比乙腈便宜很多,毒性也相對小一些。

     (1) 甲醇/水混合液使密封件更快地進入溶脹狀態(tài),使設(shè)備更快進入工作狀態(tài);

     (2) 氣味較輕,且毒性較;

     (3) 對鹽類有更好的溶解性(如流動相添加劑中的甲酸銨/乙酸銨等);

     (4) 在較老批次的乙腈中,雜質(zhì)(丙烯腈、甲基丙烯腈)會產(chǎn)生"鬼影"峰。而對于甲醇來說,該問題知之甚少;

     (5) 在堿性pH下更有利于堿的分離;

     (6) 在液相方法檢測時,甲醇/水混合液中220~230nm以上的基線噪聲較低。

3、乙腈與甲醇溶劑參數(shù)比較:

    (1)吸光度
     色譜乙腈吸光度值低。在UV檢測時,產(chǎn)生的噪聲小,因此在進行UV短波長上的高靈敏度分析時,HPLC級乙腈最適宜。在UV檢測中的梯度基線上,也是HPLC級乙腈產(chǎn)生鬼峰少。

    (2)壓力
     乙腈在同樣的流速下不在柱內(nèi)增加多余的壓力。在水/乙腈,水/甲醇混合液的比率與輸液壓力的關(guān)系中,甲醇與水混合,壓力增高;而乙腈同樣與水混合,壓力較低。

    (3)流動相的脫氣
     乙腈在流動相瓶內(nèi)進行時(等濃度系統(tǒng))由于吸熱冷卻,隨著慢慢回到室溫,產(chǎn)生氣泡,所以要考慮脫氣(加溫攪拌,過濾膜,He脫氣)等。而甲醇與水混合時發(fā)熱,多余的溶解空氣較易變?yōu)槊摮鰵馀?脫氣容易)。

    (4)洗脫能力
     同樣比例與水混合時,一般情況下,乙腈的洗脫能力更強。特別是混合比例低時,從咖啡因和苯酚的洗脫來看,獲得同樣的保留時間,乙腈比例只需甲醇比例的一半以下即可。但當(dāng)有機溶劑100%或與此極接近時,從胡蘿卜素和膽甾醇來看,甲醇的洗脫能力常常更強。

    (5)峰形
     像水楊酸化合物(在鄰位上具有羧基或甲氧基的苯酚化合物)等,用乙腈類時拖尾大,用甲醇類可抑制。

     像聚合物類反向柱,與硅膠柱相比,往往具有峰型寬的傾向。這在用聚苯乙烯分析柱測試芳香族化合物時很常見。用甲醇時非常顯著,而用乙腈時不明顯。

     總結(jié):通過以上兩者的對比來看,粗略地講,除去成本因素,乙腈的優(yōu)勢總體而言大于甲醇。 

     但由于乙腈的洗脫能力較強,在某些難分離的樣本中,乙腈可能無法分開所有的分析物,我們在實際分析過程仍需要結(jié)合實際情況來選擇。

     值得注意的是,無論選擇乙腈還是甲醇,都需要考慮試劑純度問題,有時選用優(yōu)級純,但最好使用HPLC級,可以更多地除去雜質(zhì)。溶劑中的各種痕量雜質(zhì)不僅會造成較高的基線和鬼峰,進而影響定性定量分析結(jié)果,還可能污染分離柱和堵塞系統(tǒng),造成儀器故障。這在我們的設(shè)備維修案例中,就曾遇到過因?qū)嶒炇褂玫囊译嫫焚|(zhì)不好,雜質(zhì)太多,導(dǎo)致液相色譜柱壓力過高的情況。
編輯:songjiajie2010

 
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