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熱脫附儀的應(yīng)用及操作注意事項(xiàng)

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2023-12-13
核心提示: 所謂熱脫附儀,是一種利用熱脫附技術(shù),將揮發(fā)性和半揮發(fā)性化合物從各種基質(zhì)中萃取和分離出來(lái)。熱脫附實(shí)際上是一套技術(shù)組合
 所謂熱脫附儀,是一種利用熱脫附技術(shù),將揮發(fā)性和半揮發(fā)性化合物從各種基質(zhì)中萃取和分離出來(lái)。

熱脫附實(shí)際上是一套技術(shù)組合,它將揮發(fā)物從復(fù)雜基質(zhì)中萃取出來(lái)并濃縮以用于GC或GC/MS分析。它可以進(jìn)行空氣監(jiān)測(cè)(室內(nèi)、室外、車(chē)間、轎廂、呼吸等等),也是土壤、聚合物、包裝材料、食品、調(diào)料、化妝品、煙草、建筑材料、藥物和消費(fèi)品的有效工具。實(shí)際上,幾乎任何含有揮發(fā)性有機(jī)物的樣品都能通過(guò)熱脫附儀脫附后,進(jìn)行GC/MS分析。

熱脫附儀除能滿(mǎn)足GB50325-2010“民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范”中的“室內(nèi)空氣中苯的測(cè)定”和“室內(nèi)空氣中總揮發(fā)性有機(jī)化合物(TVOC)的測(cè)定”外還可適用于以下領(lǐng)域:

職業(yè)安全、工業(yè)衛(wèi)生和環(huán)境監(jiān)測(cè);

不明大氣快速鑒定;

香料、香精分析;

有毒物質(zhì)事故評(píng)估(人員何時(shí)可以安全返回事故地點(diǎn));

化學(xué)武器庫(kù)房的周邊環(huán)境安全監(jiān)測(cè);

聚合物、包裝工業(yè)中的質(zhì)量控制測(cè)試;

醫(yī)院中采集病人呼出的氣體、血液中揮發(fā)性的藥物代謝物等。

熱脫附儀也是在氣相色譜儀分析檢測(cè)系統(tǒng)中的一項(xiàng)樣品預(yù)處理裝置,它主要是采用物理方式對(duì)樣品進(jìn)行加熱和吸附,從而達(dá)到凈化樣品的目的,因此熱脫附儀在氣相色譜分析的用途十分重要。其樣品預(yù)處理有以下好處:

通過(guò)提純、結(jié)晶處理,在進(jìn)行配備,可使樣品達(dá)到指定的濃度;

去除樣品中的雜質(zhì),以防雜質(zhì)影響樣品檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性,甚至堵塞色譜儀設(shè)備中的精密器件,如色譜柱、六通閥、定量環(huán)等。無(wú)論在氣相色譜儀檢測(cè)中,還是在液相色譜儀分析中,樣品預(yù)處理都是必不可少環(huán)節(jié)。

熱脫附對(duì)分析痕量揮發(fā)性和半揮發(fā)性有機(jī)物(VOCs和SVOCs)提供了許多便利之處,包括:

高靈敏度

使用吸附管的二階脫附,能使物質(zhì)濃度最高增強(qiáng)106倍,大大增強(qiáng)了GC的檢測(cè)限;

高質(zhì)量分析

高濃縮氣帶從聚焦阱注入GC,這種做法可保持峰值較窄,從而提高分析質(zhì)量;

省時(shí)省力

通過(guò)選擇適當(dāng)?shù)牟蓸友b置,樣品制備工作量可大大減低或完全去除,反過(guò)來(lái)還能更容易實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化;

無(wú)分析干擾

在分析前不對(duì)樣品進(jìn)行任何添加,不稀釋樣品,從而消除分析干擾(如溶劑干擾);

自主選擇分析

通過(guò)優(yōu)化吸附劑和熱脫附設(shè)定,只將目標(biāo)化合物注入GC,比如可避免殘留水分;

擴(kuò)大動(dòng)態(tài)范圍

二階熱脫附法和樣品分流使現(xiàn)今的熱脫附儀可以分析從兆分之一(ppt,10-12)到百分之一(%,10-2)的分析物濃度;

分析物范圍更廣

現(xiàn)代吸附劑和熱脫附儀的設(shè)計(jì)能對(duì)更廣范圍的物質(zhì)進(jìn)行定量分析,從超高揮發(fā)性有機(jī)物(如乙炔)到半揮發(fā)性有機(jī)物(如n-C44H90);

樣品更具兼容性

熱脫附可與不同的GC采樣方式結(jié)合,在更多樣品類(lèi)型(無(wú)論是氣體、液體還是固體)中進(jìn)行采樣。

在氣相色譜儀樣品處理中,熱脫附儀的原理是將待測(cè)的樣品注入填充有吸附劑的吸附管中(熱脫附儀吸附管中的填充劑須根據(jù)取樣的樣品性質(zhì)來(lái)確定合適的吸附劑),其中揮發(fā)性成分被吸附消除,并將吸附管中剩余樣品加熱,解吸收集到的揮發(fā)性有機(jī)化合物,待測(cè)樣品隨惰性載氣進(jìn)入配備火焰離子化檢測(cè)器的毛細(xì)柱氣相色譜儀進(jìn)行分析。

為了說(shuō)明它的工作原理,我們舉一個(gè)典型實(shí)例:

我國(guó)民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范中,規(guī)定采用熱解吸/毛細(xì)管氣相色譜法檢測(cè)室內(nèi)空氣中總揮發(fā)性有機(jī)物(TVOC),其過(guò)程是:首先選擇裝填好的吸附劑(TenaxTA或TenaxGC等)的吸附管,在一定的溫度壓力條件下,連續(xù)吸入一定體積的待測(cè)空氣樣品,空氣中的TVOC將被保留在吸附管中,采樣后通過(guò)熱脫附儀將吸附管加熱,解吸出TVOC,通過(guò)常溫吹掃將解吸后的組份捕集到第二根捕集管內(nèi)(常溫風(fēng)冷),再快速加熱捕集管,將待測(cè)樣品脫附導(dǎo)入毛細(xì)管氣相色譜儀進(jìn)行分析,用保留時(shí)間定性,峰高或峰面積定量。

熱脫附具有采樣方便、檢驗(yàn)快捷、定量準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn),在氣相色譜儀分析系統(tǒng)中應(yīng)用較為廣泛:

采用網(wǎng)絡(luò)化全自動(dòng)電腦反控,可實(shí)現(xiàn)對(duì)儀器遠(yuǎn)程控制和遠(yuǎn)程數(shù)據(jù)傳輸處理及監(jiān)管,無(wú)需人員值守;

操作簡(jiǎn)便,只需按一鍵就可完成至少8根吸附管的全部解吸工作;

吸附管的拆裝簡(jiǎn)便,只需手?jǐn)Q就能密封完好;

獨(dú)立的定標(biāo)系統(tǒng),便于標(biāo)準(zhǔn)樣品的分析及工作曲線的制作;

重復(fù)性好,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差≤3%;

具有自我診斷功能,隨時(shí)顯示故障部位及性質(zhì);

具有超溫保護(hù)功能,任何一路溫度超過(guò)設(shè)定溫度均會(huì)自動(dòng)停止加熱。

 

熱脫附儀在使用中的注意事項(xiàng)

 對(duì)于初次進(jìn)行高壓釜操作人員進(jìn)行操作時(shí),應(yīng)至少一員已經(jīng)熟練掌握并有熱脫附儀操作人員在場(chǎng);

· 操作人員拿工具、零件時(shí)應(yīng)輕拿輕放,不得發(fā)生剛性撞擊產(chǎn)生火花;

· 卸壓時(shí)高壓反應(yīng)的尾氣,建議用膠管通向室外,或者通風(fēng)櫥內(nèi);

· 檢查全自動(dòng)熱脫附解吸閥門(mén)是否開(kāi)啟。與壓力表閥門(mén)是否開(kāi)啟;

· 氣浮池內(nèi)清洗及加滿(mǎn)清水,沖洗管道,檢查管道、閥門(mén)是否有滲漏。

 

熱脫附儀的操作執(zhí)行要求

1、對(duì)量程范圍的要求。在制備色譜儀和離子色譜儀等領(lǐng)域,量程范圍通常會(huì)超過(guò)1V,達(dá)到5V或者更高。這就要求硬件具有拓展性,稍作更改既能滿(mǎn)足上述要求;

2、對(duì)采樣頻率和小分辨率的要求。毛細(xì)管電泳色譜,超液相色譜儀等快速分析設(shè)備的發(fā)展;痕量分析需求的增多;網(wǎng)絡(luò)上對(duì)“0”“3”“7”和保留時(shí)間高度重現(xiàn)的討論持續(xù)發(fā)酵;

3、對(duì)兼容性的要求。當(dāng)前有些工作站硬件接上電腦后,出現(xiàn)系統(tǒng)死機(jī),工作站死機(jī),系統(tǒng)重啟,鼠標(biāo)亂跳等現(xiàn)象。這些現(xiàn)象需要從開(kāi)發(fā)時(shí),在源頭上規(guī)避;

4、對(duì)通訊接口的要求。為了跟上計(jì)算機(jī)主機(jī)的變化,目前國(guó)內(nèi)各二手熱脫附儀廠家都把USB通訊作為一大亮點(diǎn)。然而USB通訊本身存在信號(hào)易中斷的缺陷,目前還沒(méi)有哪個(gè)廠家刻服了這個(gè)缺陷,所以建議在USB通訊之外,提供串行口的選擇。

 

r熱脫附儀的維護(hù)和保養(yǎng)

1、操作人員應(yīng)經(jīng)過(guò)相關(guān)培訓(xùn),并詳細(xì)閱讀有關(guān)技術(shù)資料;

2、全自動(dòng)熱解吸儀易損件應(yīng)定期更換;

3、電氣設(shè)備應(yīng)定期維護(hù);

4、電控部分的原器件、電源、傳感器、觸摸屏等要做好絕緣、防鼠、控溫。減少因氧化、老化、漏電、短路、斷路造成元?dú)饧䲟p壞;

5、各種計(jì)量?jī)x器上的刀口、刻度、指示器要防止損傷,要保持清潔,并定期請(qǐng)計(jì)量部門(mén)校準(zhǔn);

6、機(jī)械系統(tǒng)因磨損、銹蝕、灰塵、油污、斷裂、破損、落入異物、松動(dòng)或操作不當(dāng)造成儀器出現(xiàn)死機(jī)、打滑、振動(dòng)、運(yùn)轉(zhuǎn)不同步、絲桿螺絲調(diào)不動(dòng),聲音溫度異常,可通過(guò)看、聽(tīng)、測(cè)、摸等多種手段進(jìn)行排查;

7、對(duì)電氣故障出現(xiàn)起不動(dòng),指示燈不亮、顯示器不顯示或數(shù)據(jù)顯示異常,可檢查熱脫附儀的開(kāi)關(guān)、保險(xiǎn)絲、燈絲、電器件是否漏電、或接觸不良,并可通過(guò)測(cè)量電阻、電壓、電流信號(hào),更換有疑問(wèn)的原器件來(lái)排查。

 

編輯:songjiajie2010

 
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