對一個實(shí)驗(yàn)員來說最嚴(yán)重的投訴莫過于實(shí)驗(yàn)結(jié)果不準(zhǔn)確。當(dāng)出現(xiàn)檢測結(jié)果不準(zhǔn)確時,可能的原因會有很多,千頭萬緒,如何剝繭抽絲,找到真正的原因,運(yùn)用過程分析方法,分為8個方面去找原因。
一、實(shí)驗(yàn)過程
我們可以將所有實(shí)驗(yàn)過程歸納為下面8個過程
1:抽樣過程
2:樣品制備過程
3:有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對測試系統(tǒng)的影響
4:儀器的校準(zhǔn)過程
5:分析(數(shù)據(jù)采集)過程
6:數(shù)據(jù)處理過程
7:結(jié)果的表達(dá)
8:結(jié)果的解釋
二、8個實(shí)驗(yàn)過程具體原因分析
1、抽樣過程:
-均勻性
-具體的抽樣策略的影響(例如,隨機(jī)抽樣、分層隨機(jī)抽樣、比例抽樣等)
-媒介移動的影響(尤其是密度選擇)
-媒介的物理狀態(tài)(固體、液體、氣體)
-溫度和壓力影響
-抽樣過程是否影響組成?例如,在抽樣系統(tǒng)中的差色吸附。
2、樣品制備過程
-均勻性和/或二級抽樣的影響
-干燥
-碾磨
-溶解
-萃取
-污染
-衍生(化學(xué)或者物理的影響)
-稀釋誤差
-(預(yù))濃縮
-物種形成影響的控制
3、有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對測量系統(tǒng)的影響
-有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不確定度
-有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是否與樣品匹配
4、儀器的校準(zhǔn)過程
-使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的儀器校準(zhǔn)誤差
-標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及其不確定度
-校準(zhǔn)用的物質(zhì)是否與樣品匹配
-儀器的精密度
5、分析過程
-自動分析儀的進(jìn)位
-操作者的影響,例如色盲、視差、其他系統(tǒng)誤差
-基體、試劑或其他被分析物的干擾
-試劑的純度
-儀器參數(shù)的設(shè)置,例如積分參數(shù)
-重復(fù)性實(shí)驗(yàn)的精密度
6、數(shù)據(jù)處理過程
-平均
-修約的控制
-統(tǒng)計(jì)
-運(yùn)算法則(模型擬合,例如線性最小二乘法)
7、結(jié)果的表達(dá)
-最終結(jié)果
-不確定度的估計(jì)
-置信水平
8、結(jié)果解釋
-對照限值/范圍
-法規(guī)的符合性
-目的的適用性