移液器現(xiàn)已廣泛應(yīng)用于食品藥品檢測分析方法中。但是,微小的誤差對取樣總量的影響非常大,合格可調(diào)移液器使用一段時間后,由于磨損、彈簧彈力變化等原因?qū)е聹蚀_度和精密度下降,必須進行校準。
在設(shè)備的兩次校準之間或儀器維修后投入使用前進行期間核查,驗證設(shè)備是否保持校準時的狀態(tài),確保檢驗結(jié)果的準確性和有效性。
一般的理化實驗室常規(guī)理解的期間核查:是指對測量儀器在兩次校準或檢定的間隔期內(nèi)進行的核查;但正確的理解應(yīng)為保持設(shè)備校準狀態(tài)的可信度,而對設(shè)備示值(或其修正值或修正因子)在規(guī)定的時間間隔內(nèi)是否保持其規(guī)定的最大允許誤差或擴展不確定度或準確度等級的一種核查。也就是說,期間核查實質(zhì)上是核查設(shè)備示值的系統(tǒng)誤差,或者說核查系統(tǒng)效應(yīng)對設(shè)備示值的影響。
移液器主要用于在實驗或生產(chǎn)中作液體的取樣或加液用。它利用空氣排放原理進行操作,以活塞在活塞套內(nèi)移動的距離確定移液器的容量。移液器為量出式量器,分定量式移液器和可調(diào)移液器兩大類。其型式分為單頭型和多頭型。其結(jié)構(gòu)由顯示窗、容量調(diào)節(jié)部件、活塞、活塞套、吸液管和吸液嘴等部分組成。
1、檢測環(huán)境:移液器應(yīng)在15℃~25℃室溫下檢驗,待檢的移液器和檢測用的超純水應(yīng)與室溫一致。
2、檢測介質(zhì):超純水。
3、檢測所需的設(shè)備:
4、檢測項目:外觀、密合性、容量。
移液器塑料件外殼表面應(yīng)平整、光滑,不得有明顯的縮痕、廢邊、裂紋、氣泡和變形等現(xiàn)象,金屬件表面鍍層應(yīng)無脫落、銹蝕和起層。
移液器主體應(yīng)具有下列標記:產(chǎn)品名稱、制造廠或商標、標稱容量(μl或mL)、型號規(guī)格、出廠編號。
活塞:按動移液器活塞時,上、下移動應(yīng)靈活,分檔界限明顯,按動活塞應(yīng)不引起顯示窗數(shù)值的改變。
調(diào)節(jié)器:移液器的顯示窗在容量調(diào)節(jié)動作時,應(yīng)轉(zhuǎn)動靈活,數(shù)字指示清晰、完整。
吸液嘴:吸液嘴在正常使用下內(nèi)壁應(yīng)不產(chǎn)生液滴,吸、放液體流暢。
1外觀檢驗
目測被檢移液器,外觀應(yīng)符合上文要求。
2密合性檢驗
將移液器調(diào)至可標稱容量的最大值,選擇與吸引桿配套的吸液嘴。在移液器的吸引桿的下端,輕輕轉(zhuǎn)動吸液嘴,以保證移液器的密封性;如果移液器使用200μl或1000μl吸液嘴,吸入液體,并將吸液嘴朝下懸垂20s,觀察是否有液體溢出吸液嘴,如果有則移液器密合性不符合要求。
如果移液器使用10μl吸液嘴,將吸液嘴插入液面下2-3mm處,觀察是否有液體進入吸液嘴,如果有則移液器密合性不符合要求。
3容量檢驗
(1)選擇檢測點,定量移液器為定量的體積,可調(diào)移液器為可標稱容量的最大值、標稱容量最大值的一半、標稱容量的最小值;同時選擇與吸引桿配套的吸液嘴接上。
(2)打開電子天平至天平穩(wěn)定。
(3)將移液器的容量調(diào)至被檢點,選擇與吸引桿配套的吸液嘴;在移液器的吸引桿的下端,輕輕轉(zhuǎn)動吸液嘴,以保證移液器的密封性;來回吸放超純水5次使吸液嘴預濕。
(4)選擇合適的容器作為稱量杯放在電子天平托盤上,復零。
注:檢測10μl以上的體積使用10mL塑料瓶,檢測10μl以下的體積使用1.5ml螺旋管,以減少稱量杯重量造成的誤差。
(5)垂直地握住移液器,將吸液嘴侵入裝有超純水的容器內(nèi),并保持在液面下2mm~3mm處,緩慢放松按鈕,等待1s~2s后離開液面并在容器壁上?恳幌拢匀コ嘤嗟囊后w。
(6)從電子天平中取出稱量杯,將吸液嘴流液口靠在稱量杯內(nèi)壁并與其成45度,緩慢地把按鈕撳到地一停點,等待1s~2s再將按鈕完全撳下,然后將吸液嘴沿著稱量杯的內(nèi)壁向上移開。
(7)將稱量杯放在電子天平托盤上,記錄此時天平顯示出的溫度,同時測量并記錄此時容器內(nèi)蒸餾水的溫度。
(8)重復五次執(zhí)行(4)-(7)步驟,但如果發(fā)現(xiàn)測量值已經(jīng)超出最大允許誤差則無需重復直接判為不合格。
4數(shù)據(jù)處理
移液器在標準溫度20℃時的實際容量值。
5核查結(jié)果的處理
(1)外觀、密合性不合格,移液器禁止使用,標定“不合格”,進行維修或報廢。
(2)外觀、密合性合格,且所有使用量程的誤差小于最大允許誤差,標定“合格”。
表1移液器最大允許誤差,移液器在標準溫度20℃時,其容量允許誤差和測量重復性應(yīng)滿足下表要求:
(3)外觀、密合性合格但部分量程的誤差大于最大允許誤差,標定可用的量程。
(4)如果移液器讀數(shù)滑位,或按動活塞引起數(shù)值改變,應(yīng)進行標注。
6核查周期
每六個月進行一次,時間在兩次外校之間完成。儀器維修或其他例外情況應(yīng)及時進行。
7相關(guān)記錄
《儀器設(shè)備期間核查記錄》。
附:移液器常見故障排除方法
比如說,實驗室移液器常用于溶出度、含量均勻度和含量測定時1mL溶液的精確量取,正常維護保養(yǎng)情況下,每年送計量院校準一次。由于移液器本身質(zhì)量、使用頻率及年限、保養(yǎng)情況的個體差異,籠統(tǒng)地按每年校準一次并不恰當。合格移液器使用一段時間后,可以通過期間核查或者其他方式靈活監(jiān)控準確度和精密度變化。