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活性炭的鐵含量的試驗(yàn)方法

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2013-12-12  來(lái)源:實(shí)驗(yàn)室資訊網(wǎng)
核心提示:1 、范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了活性炭鐵含量的試驗(yàn)方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于木質(zhì)類(lèi)活性炭。2 、引用標(biāo)準(zhǔn)下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文,通過(guò)在本標(biāo)準(zhǔn)中引
 1 、范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了活性炭鐵含量的試驗(yàn)方法。
 本標(biāo)準(zhǔn)適用于木質(zhì)類(lèi)活性炭。
 
2 、引用標(biāo)準(zhǔn)
下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文,通過(guò)在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí),所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂,使用本標(biāo)準(zhǔn)和各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。
 GB/T6682-1992 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法
 GB/T9721-1988 化學(xué)試劑 分子吸收分光光度法通則(紫外和可見(jiàn)光部分)
 
3 、第一法 1,10-菲啰啉(鄰菲啰啉)分光光度法
3.1 方法原理
用鹽酸羥胺作還原劑,用乙酸—乙酸鈉緩沖液調(diào)節(jié)PH4.5,亞鐵(Fe2+)與1,10菲啰啉生成桔紅色絡(luò)合物,于分光光度計(jì)波長(zhǎng)510nm處測(cè)量吸光度。
3.2 儀器
 分光光度計(jì),符合GB/T9721之規(guī)定。
3.3 試劑和溶液
 本方法用水應(yīng)符合GB/T6682中三級(jí)水規(guī)格,所用試劑均指分析純?cè)噭?/div>
3.3.1 鹽酸(GB/T622),“1+9”溶液。
3.3.2 乙酸(GB/T676),乙酸鈉(GB/T694),乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(PH=4.5)
稱(chēng)取16.4g無(wú)水乙酸鈉,加8.4mL冰乙酸,加水溶解后稀釋至100mL。
3.3.3 鹽酸羥胺(GB/T6685)鹽酸羥胺溶液
稱(chēng)取1g鹽酸羥胺溶于100 mL水中。
3.3.4 1,10菲啰啉溶液(GB/T1293)
稱(chēng)取0.50g 1,10菲啰啉溶于10 mL乙醇,加90 mL水混勻,保存于暗處,如溶液著色,應(yīng)重新配制。
3.3.5 硫酸亞鐵〔FeSO4(NH4)2?SO4?6H2O〕
0.01mg/mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱(chēng)取0.702g硫酸亞鐵銨溶于含0.5mL硫酸的少量水中,移入1000mL容量瓶中,稀釋至標(biāo)線(xiàn),從中取出100mL稀釋至1000mL,此溶液含F(xiàn)e2+0.01mg/mL。
 
3.4 操作方法
3.4.1 稱(chēng)取經(jīng)粉碎至71μm的干燥試樣1.0g(稱(chēng)準(zhǔn)至10 mg),置于100mL錐形瓶中,加“1+9”鹽酸液25mL,緩和煮沸5min,稍冷過(guò)濾于100mL容量瓶中,并用熱水分次洗滌濾渣,濾渣和洗液合并,冷卻到室溫,稀釋至標(biāo)線(xiàn)。取濾液10mL于50mL容量瓶中,加入乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(3.3.2)5mL,鹽酸羥胺溶液(3.3.3)2.5mL,1,10-菲啰啉溶液(3.3.4)1 mL,稀釋至標(biāo)線(xiàn),搖勻放置10min呈顏色反應(yīng),用分光光度計(jì)在波長(zhǎng)510nm下用1㎝比色皿測(cè)定吸光度。
3.4.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制
 分別吸取鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液0.1.0.2.0,3.0,4.0,5.0,6.0,7.0 mL于8只50 mL容量瓶中,加入乙酸-乙酸鈉緩沖溶液5 mL,鹽酸羥胺溶液2.5 mL,1,10菲啰啉溶液1mL,用水稀釋至標(biāo)線(xiàn),搖勻放置10min,用分光光度計(jì)在波長(zhǎng)510nm,光徑1㎝的比色皿中測(cè)定吸光度。以鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的使用量(mL)為橫坐標(biāo),以吸光度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。
3.5 結(jié)果表述
 從標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)上查出與測(cè)得的吸光度相對(duì)應(yīng)的鐵的標(biāo)準(zhǔn)溶液(mL)的吸光度,活性炭的鐵含量按式(1)計(jì)算:
X=V/100m…………………………………………………(1)
式中:X——試樣中鐵的百分含量,%;
 V——由試樣吸光度查得鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù),mL;
 m——試樣質(zhì)量,g。
 
4 、第二法 硫氰酸銨法
4.1 方法原理
 用過(guò)硫酸胺作氧化劑,硫氰酸作顯色劑。鐵(Fe2+)與硫氰酸胺生成紅色絡(luò)合物,用目示比色法測(cè)定。
4.2 試劑和溶液
4.2.1 鹽酸(GB/T622),“1+9”溶液。
4.2.2 過(guò)硫酸銨(GB/T655),10g/L過(guò)硫酸銨溶液.
4.2.3 硫氰酸銨(GB/T660), 10g/L硫氰酸銨溶液
4.2.4 硫酸鐵銨(GB/T1279)〔Fe(NH4)(SO4)2?12H2O〕
 0.01mg/mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱(chēng)取0.8634g硫酸亞鐵銨溶解于水,加2.5mL濃硫酸,移入1000mL容量瓶中,稀釋至標(biāo)線(xiàn),搖勻,此溶液含F(xiàn)e3+0.1mL。用時(shí),準(zhǔn)確移取100mL,搖勻,此溶液含F(xiàn)e3+0.01mg/mL。
 
4.3 操作方法
4.3.1 稱(chēng)取經(jīng)粉碎至71μm的干燥試樣1.00g(稱(chēng)準(zhǔn)至10 mg),置于100mL錐形瓶中,加“1+9”鹽酸液25mL,緩和煮沸5min,稍冷過(guò)濾于100mL容量瓶中,并用熱水?dāng)?shù)次洗滌濾渣,濾渣和洗液合并,冷卻到室溫,稀釋至標(biāo)線(xiàn)。取濾液10mL于50mL比色管中,加過(guò)硫酸銨溶液5mL,稀釋至50mL,搖勻放置10min呈紅色與鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液與試驗(yàn)同時(shí)同樣處理并相對(duì)照。取標(biāo)準(zhǔn)溶液1 mL,鐵含量即為0.01%,2 mL為0.02%,………依此類(lèi)推。
編輯:songjiajie2010

 
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