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人乳中的農(nóng)殘分析

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2011-01-17  來源:互聯(lián)網(wǎng)
核心提示:為了分析人乳中痕量的PCB(polychlorinated biphenyls)和DDT(dichlorodipheny- ltrichlorethane)殘留,通常使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀為濃縮工具。最近,Niedersächsische Landesgesundheitsamt(NLGA: 德國薩克森地區(qū)公共衛(wèi)生研究所)為了提高工作效率,分別使用瑞士步琪公司的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀和Syncore殘留濃縮儀濃縮樣品,并比較了兩個(gè)系統(tǒng)的蒸發(fā)時(shí)間和特定組分回收率。

作者:Markus Funcke, Niedersächsisches Landesgesundheitsamt (NLGA), Hannover(Germany) and Gerhard Schönenberger, Büchi Labortechnik AG, Flawil (Switzerland)

1.簡(jiǎn)介:
NLGA目前的一個(gè)課題是人體生物監(jiān)測(cè)工程,其目的是觀察所謂的人體“本底污染”,測(cè)定如人體中有機(jī)氯的含量。對(duì)人乳的分析從1999年就開始了,其中一個(gè)主要目的是分析PCB和DDT的含量,因此試驗(yàn)參數(shù)的選擇是以這些目標(biāo)化合物為基礎(chǔ)優(yōu)化的。試驗(yàn)同時(shí)分析其中的六六六(hexachlorocyclohexane )、六氯苯(hexachlorobenzene)、狄氏劑、七氯(heptachloroepoxide) 和硝基芳香化合物的含量。
        
為了檢測(cè)痕量的目標(biāo)組分,樣品必須濃縮到幾個(gè)甚至零點(diǎn)幾個(gè)毫升左右。典型的方法是用Kuderna- Danish concentrator濃縮儀或者旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。這些方法的缺點(diǎn)是耗時(shí)或者不適合于低沸點(diǎn)的組分。步琪Syncore殘留濃縮儀結(jié)合這兩種方法的優(yōu)點(diǎn),能夠快速高效的完成濃縮。樣品置于特制的帶尾管的試管中,尾管部分樣品在儀器運(yùn)行時(shí)能保持低溫,從而不會(huì)揮發(fā)(見圖1)。
               
圖1.Syncore殘留濃縮原理
Syncore一次可處理12個(gè)樣品,甚至可以在夜間無人操作狀態(tài)下完成,而不會(huì)損壞樣品。真空蓋上每個(gè)試管接口都是獨(dú)立的,沒有任何交叉污染(真空離心機(jī)通常會(huì)有的問題)。高惰性材料使得Syncore能處理幾乎所有的殘留樣品。

2.試驗(yàn)方法和儀器
先將樣品吸附在硅膠上,然后用混合溶劑洗脫,洗脫液分別通過兩套系統(tǒng)(步琪旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀R-114和Syncore殘留濃縮儀)真空揮發(fā)后用氣相色譜進(jìn)行分析,通過選定的有機(jī)氯化合物和含硝基的芳香族化合物的濃縮時(shí)間和回收率來比較兩套濃縮系統(tǒng)的效率。

2.1.試驗(yàn)儀器:
濃縮步驟使用了如下儀器:
系統(tǒng)一: 步琪 Rotavapor R-411
步琪 水浴鍋B-480
步琪 真空系統(tǒng)B-178
步琪 冷卻水循環(huán)機(jī)B-740
系統(tǒng)二: 步琪 Syncore殘留濃縮系統(tǒng)
步琪 真空系統(tǒng)B-178
步琪 真空控制器V-805
步琪 冷卻水循環(huán)機(jī)B-740
氣相色譜分析系統(tǒng):
多功能進(jìn)樣系統(tǒng) 2, 冷進(jìn)樣系統(tǒng) 4,GERSTEL;
安捷倫 6890/mECD

2.2.化學(xué)試劑:
石油醚,沸點(diǎn)范圍30℃-60℃; 二氯甲烷;正己烷
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):
六六六(α- hexachlorocyclohexane (α-HCH), β-hexachlorocyclohexane (β-HCH),
γ- hexachlorocyclohexane (γ-HCH, lindane))
六氯苯 (Hexachlorobenzene ,HCB);荻氏劑(Dieldrin)
七氯(Heptachloroepoxide (cis-HCEO, trans-HCEO));
o,p-DDT, p,p-DDT, o,p-DDD, p,p-DDD, o,p-DDE; p,p-DDE
PCB 28, PCB 52, PCB 101, PCB 138, PCB 153, PCB 180
Musk ambrette, musk ketone, musk xylole

3.試驗(yàn)條件和過程

3.1.樣品合成
所有的測(cè)試樣品都在同樣的條件下合成。
在150mL混合溶劑(石油醚/二氯甲烷,8/2 v/v)中加入內(nèi)標(biāo),真空蒸發(fā)濃縮到0.3-0.4 mL。把殘留試劑轉(zhuǎn)移到容量瓶,然后用正己烷滴定到2.0mL。該2mL樣品中含有的內(nèi)標(biāo)濃度分別為5,10和20 pg/μL,這個(gè)濃度與實(shí)際樣品中的殘留濃度相近,并且在氣相色譜的檢測(cè)范圍內(nèi)(1 – 40 pg/μL)。每個(gè)測(cè)試序列前都用空白樣品(純?nèi)軇﹣頇z查系統(tǒng)。

3.2旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀:
轉(zhuǎn)速: 最大轉(zhuǎn)速240rpm
冷卻管:V型(直立型)
水浴溫度: 40℃
冷卻水溫度:7℃
試驗(yàn)步驟和壓力變化:
(1)真空度從950mbar線形變化到600mbar
(2) 恢復(fù)到常壓,加入正己烷到蒸發(fā)瓶(清洗瓶壁)
(3)重新把真空度調(diào)節(jié)到600-450mbar
(4)恢復(fù)到常壓,加入正己烷到蒸發(fā)瓶(清洗瓶壁)
(5)重新把真空度調(diào)節(jié)到450-330mbar
(6)試驗(yàn)結(jié)束
試驗(yàn)時(shí)間:大概20分鐘一個(gè)樣品

3.3Syncore殘留濃縮儀:
轉(zhuǎn)速: 280rpm
離心率: 4mm
冷卻器: S型(直立型)
平臺(tái)溫度:60℃
冷卻水溫度(冷卻器和殘留部分冷卻):15℃
冷卻水流速: 2L/min
試驗(yàn)步驟和壓力變化:
(1)開始程序1: 950mbar到700mbar(35min)
(2)回復(fù)到常壓,加入正己烷到試管(清洗瓶壁)
(3)開始程序2:700mbar 到335mbar(10min)
                335mbar 到200mbar(5min)
(4)試驗(yàn)結(jié)束
時(shí)間: 大概55分鐘6個(gè)樣品

試驗(yàn)結(jié)果:
兩套系統(tǒng)總共獲得1518個(gè)試驗(yàn)數(shù)據(jù),從這些數(shù)據(jù)計(jì)算出回收率。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀R-114: 31個(gè)含內(nèi)標(biāo)的樣品和5個(gè)空白樣,共獲得713個(gè)數(shù)據(jù)。
Syncore殘留濃縮儀: 35個(gè)含內(nèi)標(biāo)的樣品和7個(gè)空白樣,共獲得805個(gè)數(shù)據(jù)。
空白試驗(yàn)測(cè)試結(jié)果顯示沒有交叉污染。

回收率比較數(shù)據(jù)見表1。
從試驗(yàn)結(jié)果發(fā)現(xiàn)Syncore對(duì)高沸點(diǎn)組分的回收率較高。試驗(yàn)的參數(shù)根據(jù)PCB和DDT的結(jié)果優(yōu)化。為了提高低沸點(diǎn)物質(zhì)的物質(zhì),溫度和真空度設(shè)置必須進(jìn)一步優(yōu)化。另外可以選擇回流模塊提高低沸點(diǎn)物質(zhì)的回收率。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀處理一個(gè)樣品只需要大概20分鐘。如果需要濃縮到指定的殘留體積,必須時(shí)刻觀察蒸發(fā)瓶。而Syncore可以同時(shí)處理6個(gè)樣品,平均每個(gè)樣品只需要10分鐘,同時(shí)無需時(shí)刻觀察液面停止試驗(yàn),最后得到的殘留體積總是1mL左右。
同時(shí),使用Syncore能大大減少人工操作,提高效率,并且能夠節(jié)省實(shí)驗(yàn)室空間。


評(píng)價(jià)和討論:
用步琪公司的兩套濃縮系統(tǒng)濃縮一系列樣品,并計(jì)算每種物質(zhì)的回收率。試驗(yàn)參數(shù)的選擇兼顧低沸點(diǎn)和高沸點(diǎn)組分的回收率。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的回收率與Syncore比較,中位數(shù)大概高5%,平均值大概高為4%(見表2)。但是Syncore的標(biāo)準(zhǔn)誤差值比旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的低,表明Syncore的重復(fù)性和穩(wěn)定性比旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀高。


編輯:songjiajie2010

 
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