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AB SCIEX公司檢測葡萄酒中多菌靈和甲霜靈的整體解決方案

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2012-08-29  來源:我要測
核心提示:AB SCIEX公司檢測葡萄酒中多菌靈和甲霜靈的整體解決方案

 
2012年8月媒體報道,某檢測中心對國內(nèi)三家葡萄酒上市公司的十款葡萄酒進行檢測后發(fā)現(xiàn)農(nóng)藥多菌靈、甲霜靈超標(biāo),這兩種農(nóng)藥均對人體存在致癌風(fēng)險。消息一經(jīng)報道,又一次引起了人們對農(nóng)藥殘留的關(guān)注,多菌靈、甲霜靈的檢測成為檢測機構(gòu)關(guān)注熱點。查閱已發(fā)表文章中關(guān)于農(nóng)藥殘留的檢測方法,發(fā)現(xiàn)大量文獻報道使用AB SCIEX公司儀器檢測食品中農(nóng)藥殘留[1],參考文獻報道方法建立關(guān)于多菌靈和甲霜靈的LC-MS/MS檢測方法。
為了更有效檢測和監(jiān)控多菌靈和甲霜靈殘留,需對上述兩種殺菌劑同時進行檢測。AB SCIEX公司一直致力于為用戶提供全方位的解決方案,包含 iDQuant 農(nóng)殘篩查標(biāo)樣試劑包(見圖1左圖),試劑包含兩百余種農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液,除此之外整體方案還提供成熟的適用于多種基體樣品中農(nóng)藥殘留 iMethod™ 測試方法包[2](見圖1右圖),供廣大檢測機構(gòu)選擇。以下列出在葡萄酒中上述兩種農(nóng)藥的檢測的詳細實驗方法。
     
圖1 AB SCIEX公司整體解決方案
 
1.樣品前處理方法
稱取10.0 g樣品于50 mL燒杯中,加入20 mL水溶液,稀釋混勻,待凈化。
依次用3.0mL的正已烷+乙酸乙酯(1+1),3.0mL去離子水活化HLB 小柱,待凈化的樣品6.0mL加至SPE凈化柱,萃取過程需要在負(fù)壓條件下進行,最后用6.0mL的去離子水洗滌提取容器,一并過柱,抽真空2 min,將小柱抽干;同時準(zhǔn)備活化氨基-硫酸鎂小柱,在LC- NH2氨基小柱中裝入1/3高度的無水硫酸鎂,用5 mL正已烷+乙酸乙酯(1+1)活化氨基-硫酸鎂小柱,最后保持填料上剩余0.5 mL正已烷+乙酸乙酯(1+1)活化溶液;由上而下將HLB 小柱(上)NH2小柱(下)進行串聯(lián),用15 mL正已烷+乙酸乙酯(1+1)分三次對串聯(lián)小柱進行洗脫,并且洗脫開始時需要負(fù)壓抽真空,以便洗脫進行,收集全部洗脫液于15 mL玻璃刻度試管,置于40 ℃下氮吹干,用甲醇:水為5:95溶解殘渣,定容至1.0 mL,取上層清液供LC/MS/MS分析。
2.LC-MS/MS儀器條件
(1)  液相色譜參數(shù):
色譜柱: Phenomenex Synergi Fusion-RP 2.0X50mm,4um
流動相:A:水(含5mM 甲酸銨)                       B:甲醇(含5mM 甲酸銨)
柱溫:30℃,流速:250μl/min;
流動相:A:水(5mM乙酸銨),B:甲醇(5mM乙酸銨);
梯度洗脫,洗脫條件見表1:
表1液相色譜條件
Time(min)
Flow Rate (μL/min)
A(%)
B(%)
0
250
95
5
5
250
50
50
12
250
10
90
14
250
10
90
16
250
95
5
17
250
95
5
(2)  質(zhì)譜條件參數(shù):
離子源: Turbo V™   離子源;
掃描模式:正離子
采集模式:多反應(yīng)監(jiān)測MRM
表2 多菌靈和甲霜靈的離子對及參數(shù)信息表
編號
英文名
中文名
Q1
Q3
RT (min)
1
Carbendazim
多菌靈
192.2
160.1*
132.2
7.8
2
Metalaxyl
甲霜靈
280.2
220.2*
192.2
10.2
注:帶*為定量離子對;
以上質(zhì)譜參數(shù)適用于AB SCIEX公司API TripleQuad 3200/4000/4500/5000/5500/6500以及QTRAP 3200/4000/4500/5500/6500型號儀器;
實驗結(jié)果
多菌靈和甲霜靈總離子譜圖如下:
結(jié)論
AB SCIEX提供的全方位解決方案,可同時測定葡萄酒中多菌靈和甲霜靈。
參考文獻
[1] Kaushik Banerjee, Dasharath P. Oulkar, Soma Dasgupta. Validation and uncertainty analysis of a multi-residue method for pesticides in grapes using ethyl acetate extraction and liquid chromatography–tandem mass spectrometry[J]. Journal of Chromatography A, 2007,1173: 98–109
[2] AB SCIEX官方網(wǎng)站有關(guān)食品及飲料殘留檢測方法的網(wǎng)頁:http://www.absciex.com.cn/products/methods/imethod-tests-for-food-and-beverage 
編輯:songjiajie2010

 
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關(guān)鍵詞: 葡萄酒 多菌靈 甲霜靈
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