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火焰原子吸收光譜法
1 范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了火焰原子吸收光譜法測(cè)定氧化鎂含量。
本標(biāo)準(zhǔn)使用于磷礦石和磷精礦產(chǎn)品中氧化鎂含量0.1%～10%的測(cè)定。
2 引用標(biāo)準(zhǔn)
下列標(biāo)準(zhǔn)包含的條文，通過(guò)在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。在標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí)，所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂，使用標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討、使用下列標(biāo)準(zhǔn)的最新版本的可能性。
GB/T 6682—92 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法
GB/T 9723—88 化學(xué)試劑 火焰原子吸收光譜法通則
GB/T 1871.1—1995 磷礦石和磷精礦中五氧化二磷含量的測(cè)定 磷鉬酸喹啉重量法和容量法
3 方法提要
試樣溶液加入鍶鹽消除鋁、磷共存離子的干擾，在稀鹽酸介質(zhì)中，使用乙炔-空氣火焰，于火焰原子吸收光譜儀波長(zhǎng)285.2nm處測(cè)量吸光度，以工作曲線法求出氧化鎂含量。
4 試劑和溶液
本標(biāo)準(zhǔn)所用水應(yīng)符合GB/T 6682中三級(jí)水的規(guī)格；所列試劑，除特殊規(guī)定外，均指分析純?cè)噭?o:p>
4.1 氫氟酸（GB/T 630）。
4.2 高氯酸（GB/T 623）。
4.3 鹽酸（GB/T 622）溶液：1+1。
4.4 氯化鍶（SrCl2·6H2O）（HG/T 3—1073）溶液：
4.5氧化鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液：500ug/mL。稱取
4.6氧化鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液：50ug/mL。吸取50.0mL氧化鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.5）置于500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液1mL含50ug氧化鎂。
5 儀器
火焰原子吸收光譜儀，WNA-1金屬套玻璃高效霧化器，空心陰極燈。
6 試樣
試樣通過(guò)125um實(shí)驗(yàn)篩（GB 6003），于105～110℃干燥2h以上，置于干燥器中冷卻至室溫。
7 分析步驟
7.1 試樣的分解
加少量水潤(rùn)濕試樣，加入8～10mL氫氟酸（4.1）、1mL高氯酸（4.2），低溫加熱分解冒白煙至近干。用少量水沖洗內(nèi)壁，加入2mL高氯酸（4.2），再加熱冒煙至近干（不應(yīng)蒸干），稍冷，加入4mL鹽酸溶液（4.3）和適量水，加熱溶解可溶性鹽類。冷卻至室溫，移入表1“稀釋Ⅱ”規(guī)定的容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此為試樣溶液Ⅱ。
吸取25.0mL由GB/T
1871.1第一篇
表1 試樣溶液稀釋與吸取
氧化鎂含量
%吸取試樣溶液Ⅰ
（A或B）體積
mL試樣量
g稀釋Ⅱ
容量瓶體積
mL吸取試樣溶液Ⅱ
體積
mL
0.1～1.0250.110020
>1.0～5.0250.11005
>5.0～10.0250.12005
7.2 試液的處理和測(cè)量
按表1吸取試樣溶液Ⅱ置于100mL容量瓶中，加入2.0mL鹽酸溶液（4.3）、5.0mL氯化鍶溶液（4.4），用水稀釋至刻度，搖勻。
將火焰原子吸收光譜儀工作參數(shù)調(diào)至最佳，使用乙炔-空氣火焰、鎂空心陰極燈，于波長(zhǎng)285.2nm處，以水調(diào)零，測(cè)量試樣溶液吸光度。將所測(cè)得的吸光度減去空白試驗(yàn)溶液的吸光度，在工作曲線上查出相應(yīng)的氧化鎂濃度。
8 工作曲線的繪制
量取0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0mL氯化鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.6），分別置于一組100mL容量瓶中，加入2.0mL鹽酸溶液（4.3）、5.0mL氯化鍶溶液（4.4），用水稀釋至刻度，搖勻。此標(biāo)準(zhǔn)系列氧化鎂濃度分別為0.0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0ug/mL
。以下按
9 分析結(jié)果的表述
以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的氧化鎂（MgO）含量（X）按式（1）計(jì)算：
X= ……………………………………………………（1）
式中：c——從工作曲線上查得的氧化鎂濃度，ug/mL；
m——吸取試樣溶液Ⅱ相當(dāng)于試樣的質(zhì)量，g。
10 允許差
取兩份平行分析結(jié)果的算術(shù)平均值為最終分析結(jié)果，平行分析結(jié)果的絕對(duì)差值應(yīng)不大于表2所列允許差。
表2 允許差
氧化鎂（MgO）含量允許差
0.10～
>1.00～
>
第二篇 沉淀分離-EDTA容量法
11 范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了沉淀分離-EDTA容量法測(cè)定氧化鎂含量。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于磷礦石和磷精礦產(chǎn)品中氧化鎂含量大于0.5%的測(cè)定。
12 引用標(biāo)準(zhǔn)
下列標(biāo)準(zhǔn)包含的條文，通過(guò)在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。在標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí)，所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂，使用本標(biāo)準(zhǔn)各方應(yīng)探討、使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。
GB/T 601—88 化學(xué)試劑 滴定分析（容量分析）用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備
GB/T 6682—92 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法
GB/T 1871.1—1995 磷礦石和磷精礦中五氧化二磷含量的測(cè)定 磷鉬酸喹啉重量法和容量法
13 方法提要
試樣溶液加EDTA和三乙醇胺掩蔽鈣、鐵、鋁等干擾離子，在pH>12的堿性溶液中生成氫氧化鎂沉淀，過(guò)濾后，沉淀為鹽酸溶解，在pH10的溶液中以酸性鉻藍(lán)K-萘酚氯B為指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，即可求出氧化鎂含量。
14 試劑和溶液
本標(biāo)準(zhǔn)所用水應(yīng)符合GB/T 6682中三級(jí)水的規(guī)格；所列試劑除特殊規(guī)定外，均指分析純?cè)噭?o:p>
14.1 鹽酸（GB/T 622）溶液：1+9。
14.2 氫氧化鈉（GB/T 629）溶液：
14.3 氫氧化鈉溶液：
14.4 三乙醇胺溶液：1+4。
14.5
乙二醇二乙醚二胺四乙酸（EGTA）溶液：
14.6 氨水（GB/T631）溶液：1+1。
14.7 氨水-氯化銨緩沖溶液（pH10）稱取
631），用水稀釋至1000mL，混勻。
14.8 硫代硫酸鈉（GB/T 637）溶液：
14.9 抗壞血酸。
14.10 乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）（GB/T 1401）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（EDTA）=0.02mol/L。配制與標(biāo)定按GB/T
601執(zhí)行。
14.11 孔雀綠指示液：
14.12 混合指示劑（酸性鉻藍(lán)K-萘酚氯B）：稱取
646）置于研鉑體中研細(xì)混勻，貯于磨口瓶中。
15 分析步驟
15.1 吸取25.0～50.0mL由GB/T
1871.1第一篇
15.2 加水至100mL，加入12mL
EGTA溶液（14.5）、30mL三乙醇胺溶液（14.4）、5mL硫代硫酸鈉溶液（14.8）（非銀坩堝制備的試樣溶液，可不加硫代硫酸鈉溶液），攪拌片刻，加入二滴孔雀綠指示液（14.11），用氫氧化鈉溶液（14.2）中和溶液為無(wú)色（錳含量較高的試樣，宜用pH試驗(yàn)紙檢驗(yàn)），再過(guò)量2～5mL。
15.3
加熱至
15.4
加入約
16 分析結(jié)果的表述
以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的氧化鎂（MgO）含量（X）按式（2）計(jì)算：
X= …………………………………………（2）
式中：c——EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，mo1/L；
V——EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶解的體積，mL；
V0——空白試驗(yàn)EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；
m——吸取試樣溶液相當(dāng)于試樣的質(zhì)量，g；
0.04030——與1.00mL EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶解[c（EDTA）=1.000mo1/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜难趸V質(zhì)量。
17 允許差
取兩份平行分析結(jié)果的算術(shù)平均值為最終分析結(jié)果。平行分析結(jié)果的絕對(duì)差值應(yīng)不大于表3所列允許差。
表3 允許差
氧化鎂（MgO）含量允許差
≤
>1.00～
>2.00～
>
