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檢測(cè)結(jié)果不準(zhǔn)?可能從食品采樣環(huán)節(jié)就錯(cuò)了!

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2022-12-09
核心提示: 食品采樣、制備和處理是食品檢測(cè)非常重要的步驟,甚至是檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確與否的關(guān)鍵,所以,小編特別整理出了與食品樣品采集、
 食品采樣、制備和處理是食品檢測(cè)非常重要的步驟,甚至是檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確與否的關(guān)鍵,所以,小編特別整理出了與食品樣品采集、制備、預(yù)處理,以及保存的一系列相關(guān)內(nèi)容,分享給大家,希望能對(duì)你的工作、學(xué)習(xí)有所幫助。

 

樣品的采集

 

食品采樣:從大量的分析對(duì)象種抽去有代表性的一部分樣品作為分析材料,此過程稱為采樣。

 

1、正確采樣的重要性

采樣是食品分析工作的重要環(huán)節(jié)。同一種類的食品成品或原料,由于品種產(chǎn)地,成熟期,加工和保藏條件不同,其成分及含量也可能有較大差異。同一分析對(duì)象,不同部位的成分和含量也可能有較大差異。從大量的,成分不均勻的,所含成分不一致的被檢物質(zhì)種采集能代表全部被檢物質(zhì)的分析樣品,必須科學(xué)的采樣技術(shù),以防止成分的逸散和被污染的情況下,均衡地采集有代表性的樣品,否則,即使后期檢測(cè)等環(huán)節(jié)非常精密,準(zhǔn)確,其檢測(cè)結(jié)果也毫無價(jià)值。

      

2、正確采樣的原則

①采集地樣品要均勻,有代表性,能反映全部被檢食品的組成,質(zhì)量和衛(wèi)生狀況。

②采樣過程中要設(shè)法保持原有的理化指標(biāo),防止成分的逸散或帶入雜質(zhì)。   

③ 采樣的步驟:檢樣→原始樣品→平均樣品。


檢樣:由分析對(duì)象大批物料的各個(gè)部分采集的少量物料。 

原始樣品:許多份檢樣綜合在一起稱為原始樣品。 

平均樣品:原始樣品經(jīng)過技術(shù)處理,再抽取其中的一部分供分析檢驗(yàn)的樣品。 

 

3、 采樣的方法 

① 隨機(jī)采樣:按照隨機(jī)原則,從大批物料中抽取部分樣品。


②代表性取樣:是用系統(tǒng)抽樣法進(jìn)行采樣,即已經(jīng)了解樣品隨空間和時(shí)間而變化的規(guī)律,按此規(guī)律進(jìn)行采樣,以便采集的樣品能代表其相應(yīng)部分的組成和質(zhì)量。例如:分層取樣,隨生產(chǎn)過程的各個(gè)環(huán)節(jié)采樣,定期抽取貨架上陳列不同時(shí)間的食品的采樣等。           

隨機(jī)采樣可以避免人為的傾向性,但是,在有些情況下,如難以混勻的食品(如粘稠液體,蔬菜)的采樣,僅僅用 隨機(jī)采樣法是不行的,必須結(jié)合代表性取樣,從有代表性的各個(gè)部分分別取樣。因此,采樣通常采用隨機(jī)采樣和代表性取樣相結(jié)合的方式。具體的采樣方法,因分析對(duì)象的性質(zhì)而異。

 

均勻固體物料(如糧食,粉狀食品)

a.有完整包裝的(袋,桶,箱等)。

確定采樣件數(shù)→從堆放的不同部位取樣。  

b.無包裝的散堆樣用四分法得平均樣品。

較稠的半固體物料(如稀奶油,動(dòng)物油脂,果醬等)。

混勻→取出檢樣→縮減至所需樣品數(shù)量的平均樣品。

 

液體物料(如植物油,鮮乳等)

充分混合→分層取樣(虹吸管)→縮減至所需樣品數(shù)量的平均樣品。

組成不均勻的固體食品(肉,魚,果品,蔬菜等)。

 

小包裝食品(罐頭,袋或聽裝奶粉,瓶裝飲料等)。

這類食品一般按班次或批號(hào)連同包裝一起采樣。

 

4、采樣的數(shù)量    

樣品應(yīng)一式三份分別供檢驗(yàn),復(fù)檢及備查使用。每份數(shù)量一般不少于0.5公斤。

 

5、采樣的注意事項(xiàng)

① 一切采樣工具都清潔,不應(yīng)將影響測(cè)定結(jié)果的物質(zhì)帶入。供微生物檢驗(yàn)用的樣品,應(yīng)嚴(yán)格遵守?zé)o菌操作規(guī)程。設(shè)法保持原有微生物狀況和理化指標(biāo)

②感官性質(zhì)極不系統(tǒng)的樣品切不可混在一起,應(yīng)另行包裝并注其性質(zhì)。

③樣品采集完后,應(yīng)迅速送往檢測(cè)室進(jìn)行分析,以免發(fā)生變化。盛裝樣品的器具上要貼牢標(biāo)簽,注明樣品名稱,采樣地點(diǎn),采樣日期,樣品批號(hào),采樣方法,采樣數(shù)量,分析項(xiàng)目及采樣人,包裝情況,現(xiàn)場(chǎng)衛(wèi)生狀況,運(yùn)輸貯藏條件,外觀。

 

樣品的制備

1、樣品制備:對(duì)采取的樣品的分取、粉碎、混勻、縮分等過程。


2、目的:保證樣品十分均勻。

注:防止易揮發(fā)性成分的逸散和避免樣品組成和理化性質(zhì)發(fā)生變化。做微生物檢驗(yàn)的樣品,必須根據(jù)微生物學(xué)的要求,按照無菌操作規(guī)程制備。

 

3、方法(因產(chǎn)品類型不同而異):

 

液體,漿體或懸浮液體:一般是將樣品搖動(dòng)和充分?jǐn)嚢琛?/span>

 

互不相溶的液體:使不相溶的成分分離,再分別進(jìn)行采樣。

 

固體樣品:切細(xì),粉碎,搗碎,研磨等方法將樣品制成均勻      

 

罐頭:水果罐頭在搗碎前須清除果核;肉禽罐頭應(yīng)預(yù)先清除骨頭;魚罐頭要將調(diào)味品分出后在搗碎。

 

樣品的處理       

樣品的預(yù)處理總原則:

 

消除干擾因素。

 

完整保留被測(cè)組分。

 

使被測(cè)組分濃縮,以獲得可靠的分析結(jié)果。

 

(一)有機(jī)物破壞法

 

適用:主要用于食品中無機(jī)元素的測(cè)定;

 

有機(jī)物:為碳水化合物 ;組成C、H、O、N,鹵素,硫, 磷 ;

 

性質(zhì):可燃燒;高溫分解;極性弱;分子間反應(yīng)副反應(yīng)多;

 

無機(jī)物:非碳水化合物。

 

原理:采用高溫或高溫加強(qiáng)氧化條件,使有機(jī)物質(zhì)分解,呈氣態(tài)逸散,而被測(cè)組分殘留下來。

根據(jù)具體操作條件的不同,又可分為干法和濕法兩大類。

 

1、干法灰化

(1)操作方法:

炭化(可加入固定劑例:堿性或酸性物質(zhì))→灰化至殘留物為白色或淺灰色為止(灰化爐550℃)

 

(2)特點(diǎn):

①空白值低;

②可富集被測(cè)組分,降低檢測(cè)下限;

③有機(jī)物分解徹底,需工作者經(jīng)?垂;

④所需時(shí)間長;

⑤揮發(fā)元素易損失;

⑥測(cè)定結(jié)果和回收率偏低。

 

(3)提高回收率的措施:

根據(jù)被測(cè)組分的性質(zhì),采取適宜的灰化溫度。加入助灰化劑,防止被測(cè)組分的揮發(fā)損失和坩堝吸收。例如加氯化鎂或硝酸鎂可使磷元素,硫元素轉(zhuǎn)變成磷酸鎂和硫酸鎂。防止它們損失;加入氫氧化鈉或氫氧化鈣可使鹵素轉(zhuǎn)為難揮發(fā)的碘化鈉或氟化鈣;加入氯化鎂及硝酸鎂可使砷轉(zhuǎn)變?yōu)椴粨]發(fā)的焦砷酸鎂;加硫酸可使一些易揮發(fā)的氯化鉛,氯化鎘等轉(zhuǎn)變?yōu)殡y揮發(fā)的硫酸鹽。           

近年來新開發(fā)了低溫灰化技術(shù),此法是將樣品放在低溫灰化爐中,先將空氣抽至,0-133.3Pa,然后不斷通入氧氣,每分鐘0.3-0.8O2,用射頻照射使氧氣活化,在<150℃的溫度下,便可使樣品完全灰化。       

新型樣品消化技術(shù):高壓密封罐消化法。此法是在聚四氟烯容器中加入適量樣品和氧化劑,在密封罐內(nèi)并置120-150℃烘箱中保溫?cái)?shù)小時(shí)然后冷卻至室溫。

 

2、濕法消化      

(1)操作方法:

樣品→加強(qiáng)氧化劑→加熱消煮。

      

(2)常用強(qiáng)氧化劑:

濃硝酸,濃硫酸,高氯酸,高錳酸鉀,過氧化氫。

 

(3)特點(diǎn):

①分解快,時(shí)間短。

②減少揮發(fā)損失,容器吸留少。

③常產(chǎn)生大量有害氣體。

④消化初期易產(chǎn)生大量泡沫外溢,故需操作人員隨時(shí)照管。

⑤試劑用量大,空白值偏高。

 

(4)常用濕法消化法:

①硝酸-高氯酸-硫酸法

稱取粉碎好的樣品5~10g放入250~500mL凱氏燒瓶中,用少許水濕潤,加數(shù)粒玻璃珠,加3:1的硝酸-高氯酸混合液10~15mL,放置片刻,小火緩緩加熱,反應(yīng)穩(wěn)定后放冷,沿瓶壁加入5~10mL濃硫酸,繼續(xù)加熱至瓶中液體開始變成棕色時(shí),不斷滴加硝酸-高氯酸混合液(3:1)至有機(jī)物分解完全。加大火力至產(chǎn)生白煙,溶液應(yīng)澄清、無色或微黃色。操作中注意防爆。冷卻后,轉(zhuǎn)入容量瓶中定容。

 

②硝酸-硫酸法

將粉碎好的樣品放入250~500mL凱氏瓶中(樣品量可稱10~20g),加入濃硝酸20mL,小心混勻后,先用小火使樣品溶化,再加濃硫酸10mL,漸漸加強(qiáng)火,保持微沸狀態(tài)并不斷滴加濃硝酸,至溶液透明不再轉(zhuǎn)黑為止。每當(dāng)溶液變深時(shí),立即添加硝酸,否則會(huì)消化不完全。待溶液不再轉(zhuǎn)黑后,繼續(xù)加熱數(shù)分鐘至冒出濃白煙,此時(shí)消化液應(yīng)澄清透明。消化液放冷后,小心用水稀釋,轉(zhuǎn)入容量瓶,同時(shí)用水洗滌凱氏瓶,洗液并入容量瓶,調(diào)至刻度后混勻供待測(cè)用。

 

③干濕法比較:

                                                              

(二)溶劑提取法

原理:利用樣品各組分在某溶劑中溶解度的差異,將各組分完全或部分的分離。 

適用:維生素,重金屬,農(nóng)藥及黃曲霉毒素的測(cè)定。

分類:

溶劑分層法;

浸泡法;

鹽析法。

 

1、溶劑分層法(溶劑萃取法)     

(1)原理:利用某組分在兩種互不相溶的溶劑中分配系數(shù)的不同,使其從一種溶劑轉(zhuǎn)移到另一種溶劑中,而使其與其他組分分離。    

分配系數(shù):在一定溫度下一組分B溶于不相溶的兩液相時(shí),當(dāng)兩相達(dá)平衡后此組分將以一定比例分配于兩相中。

       

(2)萃取溶劑的選擇:

與原溶劑不互溶;

對(duì)被測(cè)組分有最大的溶解度,而對(duì)雜質(zhì)有最小的溶解度;

應(yīng)考慮兩種溶劑分層的難易以及是否會(huì)產(chǎn)生泡沫等問題。

 

(3)儀器

分液漏斗,連續(xù)液體萃取器。

 

(4)萃取方法:

分液漏斗:一般需4-5次萃取,才能基本達(dá)到完全分離。

連續(xù)液體萃取器:燒瓶A內(nèi)的溶劑被加熱,產(chǎn)生的蒸汽經(jīng)過管B上升至冷凝器C被冷卻,冷凝液化后滴入中央的管內(nèi)并沿中央管下降,從下端成為小滴,使萃取的液層D上升,此時(shí)發(fā)生萃取作用。萃取液經(jīng)回流至燒瓶A內(nèi)后,溶劑再次氣化,這樣繼續(xù)反復(fù)萃取,可把被測(cè)組份全部萃入A中。

   

2、浸泡法(浸提法)        

(1)原理:利用固體混合物在提取劑中的溶解度的不同使被提取物得到分離。

(2)提取劑的選擇:

①所選擇的提取劑既能大量溶解被提取物,又要不破壞被提取物的性質(zhì)。例如糖類提取劑選用乙醇水溶液。 

②根據(jù)被提取物的極性強(qiáng)弱來選擇提取劑。對(duì)極性弱的成分(如有機(jī)氯農(nóng)藥)可用極性小的溶劑(如石油醚)提取;對(duì)記性強(qiáng)的成分(如黃曲霉毒素)可用極性大的溶劑(如甲醇與水的混合物)提取。

溶劑的沸點(diǎn)宜在45-80℃之間,沸點(diǎn)太低易揮發(fā),沸點(diǎn)太高不易濃縮,且對(duì)熱穩(wěn)定性差的被提取成分不利。

溶劑要穩(wěn)定,不與樣品發(fā)生作用。

(3)儀器:常用索克斯特式提取器。

 

3、鹽析法

鹽析:想溶液中加入某一物質(zhì),使溶質(zhì)溶解在原溶劑中的溶解度大大降低,從而從溶液中沉淀出來。

注:①所加入的物質(zhì)不破壞所要析出的物質(zhì);

②選擇適當(dāng)?shù)姆蛛x方法(如過濾,離心分離,蒸發(fā)等;這要根據(jù)溶液、溶劑和析出物質(zhì)的性質(zhì)和實(shí)驗(yàn)要求來決定);

③注意pH值,溫度等條件的要求。

 

(三)磺化法和皂化法     

這是處理油脂或含脂肪樣品時(shí)經(jīng)常使用的方法,常用于農(nóng)藥分析中樣品的凈化。

1、磺化法

適用:對(duì)酸穩(wěn)定的有機(jī)氯農(nóng)藥例:DDT,六六六。

 

2、皂化法

(1)皂化:酯的堿性水解。

(2)適用:對(duì)堿穩(wěn)定的農(nóng)藥。

 

(四)沉淀分離法     

沉淀分離法是利用沉淀反應(yīng)進(jìn)行分離的方法。在試樣中加入適當(dāng)?shù)某恋韯贡粶y(cè)組分沉淀下來,經(jīng)過過濾或離心將沉淀與母液分開,從而達(dá)到分離的目的。

例:測(cè)定冷飲中糖精鈉含量時(shí),可在試劑中加入堿性硫酸銅,將蛋白質(zhì)等干擾雜質(zhì)沉淀下來,而糖精鈉仍留在試液中經(jīng)過濾除去沉淀后,取濾液進(jìn)行分析。

 

(五)掩蔽法

此法時(shí)利用掩蔽劑與樣液中的干擾成分作用,使干擾成分轉(zhuǎn)變?yōu)椴桓蓴_測(cè)定的狀態(tài),既被掩蔽起來。運(yùn)用這種方法可以不經(jīng)過分離干擾成分的操作而消除干擾作用。簡化了分析步驟。常用與金屬元素的測(cè)定。

例:雙硫腙比色法測(cè)定鉛時(shí),在測(cè)定條件下(pH=9),Cu2+,Cd2+等對(duì)測(cè)定有干擾,可加入氰化鉀和檸檬酸掩蔽,消除它們的干擾。

 

(六)濃縮

常壓濃縮法:用于非揮發(fā)性的樣品凈化液的濃縮。

減壓濃縮法:K-D濃縮器。

 

(七)蒸餾

原理:利用液體混合物中各組分揮發(fā)度的不同而進(jìn)行分離。

特點(diǎn):具有分離和凈化雙重效果,儀器裝置和操作較為復(fù)雜。

分類:常壓,減壓,水蒸氣蒸餾。

 

1、常壓蒸餾

適用于受熱后不發(fā)生分解或沸點(diǎn)不太高的物質(zhì)。

加熱:沸點(diǎn)<90℃用水浴加熱  

沸點(diǎn)>90℃用油浴,沙浴,鹽浴或石棉浴加熱。

冷凝:沸點(diǎn)<150℃用冷水冷凝器  

沸點(diǎn)>150℃用空氣冷凝器

注:

①如采用加熱浴加熱浴溫度T應(yīng)大于沸點(diǎn)T1,T—T1<30℃;

②高沸點(diǎn)物質(zhì)選用短頸蒸餾瓶;

③必須了解被蒸餾物質(zhì)的性質(zhì)。

   

2、減壓蒸餾

適用于受熱后易分解或沸點(diǎn)太高的物質(zhì)。

 

3、水蒸氣蒸餾

(1)適用:在沸點(diǎn)時(shí)易分解,沸點(diǎn)較高的物質(zhì)。    

(2)原理:在一定溫度下,兩組分混合液體的蒸汽壓,等于每種液體各自單獨(dú)存在時(shí)的蒸汽壓之和,因此混合液的沸點(diǎn)低于兩種液體各自的沸點(diǎn)。在水蒸氣蒸餾中,若水蒸氣通過雙組分的液體混合物,且混合物中組分為不揮發(fā),則因水蒸氣份壓的存在而降低另一組分沸騰汽化所需的蒸汽壓。故蒸餾可在較低的溫度下進(jìn)行。物料在蒸餾時(shí)水蒸氣帶出揮發(fā)物質(zhì),頸冷凝后就分成互不相溶的水相和揮發(fā)的液體相。

例:

溴代苯T=150℃ ;水T=100℃;T=95.5℃;

溴代苯P=114mmHɡ;水P=646mmHɡ。

則:總P=646+114=760mmHɡ

 

4、分餾

(1)適用:互溶且沸點(diǎn)相差不大的混合液體。

(2)原理:將液體混合物在一個(gè)設(shè)備內(nèi)同時(shí)進(jìn)行多次部分汽化和部分冷凝將液體混合物分離為各組分。

 

5、掃集共蒸餾法

(1)適用:蔬菜,水果,食用油脂和乳制品中的有機(jī)氯和有機(jī)磷農(nóng)藥都可用此法。 

(2)原理:食品提取液→注入施特勒管→轉(zhuǎn)變成蒸汽→氮?dú)饬鞔等肜淠堋ㄟ^微層析柱進(jìn)入收集器。  

             

樣品的保存

制備好的樣品應(yīng)放在密封潔凈的容器內(nèi),置于陰暗處保存。易腐敗變質(zhì)的樣品應(yīng)保存在0-5℃的冰箱里,但保存時(shí)間不宜過長。易光分解的分析成分為分析項(xiàng)目的樣品,必須避光保存。特殊情況下,樣品中可加入適量的不影響分析結(jié)果的防腐劑,或?qū)悠分糜诶鋬龈稍锲鲀?nèi)進(jìn)行升華干燥來保存。食物在保存過程中,要避免受潮,風(fēng)干,變質(zhì)以保證其外觀和組成不發(fā)生變化。

編輯:songjiajie2010

 
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