一、化學(xué)試劑分類
我國的試劑規(guī)格基本上按純度(雜質(zhì)含量的多少)劃分,共有高純、光譜純、基準(zhǔn)、分光純、優(yōu)級純、分析和化學(xué)純等7種。國家和主管部門頒布質(zhì)量指標(biāo)的主要優(yōu)級純、分級純和化學(xué)純3種。
1 優(yōu)級純(GR:Guaranteed reagent),又稱一級品或保證試劑,99.8%,這種試劑純度最高,雜質(zhì)含量最低,適合于重要精密的分析工作和科學(xué)研究工作,使用綠色瓶簽。
2 分析純(AR),又稱二級試劑,純度很高,99.7%,略次于優(yōu)級純,適合于重要分析及一般研究工作,使用紅色瓶簽。
3 化學(xué)純(CP),又稱三級試劑,≥ 99.5%,純度與分析純相差較大,適用于工礦、學(xué)校一般分析工作。使用藍(lán)色(深藍(lán)色)標(biāo)簽。
4 實(shí)驗(yàn)試劑(LR:Laboratory reagent),又稱四級試劑。 除了上述四個(gè)級別外,目前市場上尚有:基準(zhǔn)試劑(PT:Primary Reagent):專門作為基準(zhǔn)物用,可直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。光譜純試劑(SP:Spectrum pure):表示光譜純凈。但由于有機(jī)物在光譜上顯示不出,所以有時(shí)主成分達(dá)不到99.9%以上,使用時(shí)必須注意,特別是作基準(zhǔn)物時(shí),必須進(jìn)行標(biāo)定。 純度遠(yuǎn)高于優(yōu)級純的試劑叫做高純試劑(≥ 99.99%)。
目前,國外試劑廠生產(chǎn)的化學(xué)試劑的規(guī)格趨向于按用途劃分,常見的如下: 生化試劑 (BC:Biochemical)、 生物試劑 (BR:Biological reagent) 、生物染色劑 (BS:Biological Stain) 、絡(luò)合滴定用 (FCM:For Complexometry), 層析用 (FCP:For chromatography purpose) 熒光分析(FIA) 、微生物用(FMB)、顯微鏡用 (FMP:For microscopic purpose) 、合成用 (FS:For synthesis) 、氣相色譜 (GC:Gas chromatography) 、高壓液相色譜 (HPLC:High Pressure Liquid chromatography) 、指示劑 (Ind:Indicator)、 紅外吸收(IR)、 液相色譜(LC) 、核磁共振(NMR) 、有機(jī)分析標(biāo)準(zhǔn) (OSA:Organic analytical standard) 、分析用(PA:Pro analysis)、 實(shí)習(xí)用 (Pract: Practical use)(Pure purum 純) 、Puriss (Purissmum 特純)、 合成(SYN) 、工業(yè)用Tech:Techincal grade) 、薄層色譜(TLC:Thin Layer chromatography)、 分光純、光學(xué)純、紫析分光光度純(UV:Ultra violet pure。
二、實(shí)驗(yàn)室化學(xué)試劑的管理
1 化學(xué)試劑的一般管理
實(shí)驗(yàn)室試劑管理的首要工作是購置,所以實(shí)驗(yàn)室首先應(yīng)該有一套完整的請購、審批、采購、驗(yàn)收、入庫、領(lǐng)用制度。要特別注意采購時(shí)要到有正規(guī)進(jìn)貨渠道的正規(guī)試劑店購買按照國家標(biāo)準(zhǔn)和化工部行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)生產(chǎn)的試劑。試劑標(biāo)簽上應(yīng)注有名稱(包括俗名)、類別、產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)、含量、規(guī)格、生產(chǎn)廠家、出廠批號(hào)(或生產(chǎn)日期);有的試劑還應(yīng)標(biāo)明保質(zhì)期。對有經(jīng)驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)人員來說,觀察試劑標(biāo)簽是判斷試劑真?zhèn)蔚闹匾侄,可以避免買到偽劣試劑而影響試驗(yàn)。驗(yàn)收、入庫工作也是一個(gè)認(rèn)真、細(xì)致的工作,由于化學(xué)試劑種類繁多,同一種化學(xué)試劑還有優(yōu)級純、分析純、光譜純、化學(xué)純等不同的規(guī)格,使得它們的含量、價(jià)格、用途都不相同,因而要注意驗(yàn)收、登記和分類存放;瘜W(xué)試劑的保管是實(shí)驗(yàn)室人員的日常工作,需要管理人員有較高的化學(xué)試劑知識(shí)。一般的化學(xué)試劑按照單質(zhì)、無機(jī)物、有機(jī)物、指示劑等分別存放。無機(jī)物和有機(jī)物要按照試劑的種類、規(guī)格而分別保管,由于種類和規(guī)格繁多,在這里就不一一贅述了。對于一些不常用的試劑,管理人員要定時(shí)檢查,以保證試劑包裝完好、標(biāo)簽完整、字跡清楚。固體試劑應(yīng)無吸濕、潮解現(xiàn)象;液體試劑應(yīng)無沉淀物,否則,就應(yīng)檢查試劑的密封情況。某些試劑要進(jìn)行特別認(rèn)真的檢查,如鉀、鈉表面的油封,白磷、水銀表面的水封是否符合要求,以免發(fā)生危險(xiǎn);瘜W(xué)試劑的質(zhì)量是直接影響實(shí)驗(yàn)質(zhì)量的因素之一,管理人員應(yīng)有一定的試劑質(zhì)量判斷知識(shí)。一般開封后的剩余試劑較易變質(zhì),包括: ①試劑形狀、狀態(tài)的改變,如氫氧化鈉由晶體變粉末狀。②試劑體積的改變,含揮發(fā)與升華,如裝碘的瓶子試劑變少,并且瓶子變色不透明。③顏色的改變,如長期存放的試紙變色,二氯化汞(HgCl2)、硝酸銀(AgNO3)溶液出現(xiàn)沉淀;二氯化錫(SnCl2) 溶液出現(xiàn)白色沉淀和硫酸亞鐵(FeSO4)溶液變棕色等。 試劑出現(xiàn)以上現(xiàn)象,都可以判斷試劑已有揮發(fā)或已變質(zhì)。 試劑變質(zhì)的原因有很多,不同的試劑有不同的變質(zhì)原因,不能一概而論。試劑的密封、光照、受潮、升溫等都可能使試劑變質(zhì)。有些試劑盡管密封較好,也容易揮發(fā)和變質(zhì)(如乙醚、二硫化碳、四氫呋喃、異丙醚等),這些試劑的標(biāo)簽上都應(yīng)標(biāo)有生產(chǎn)日期和保質(zhì)期,管理人員要定期檢查。化學(xué)試劑中所用的指示劑種類繁多,一般固體指示劑(除了試紙外)長期存放也不易變質(zhì)。另外,有的配合物指示劑所配成的溶液長期存放會(huì)發(fā)生聚合反應(yīng)或氧化反應(yīng),一般現(xiàn)象是產(chǎn)生混濁或絮狀沉淀,難以敏銳地指示滴定終點(diǎn)。指示劑使用次數(shù)多,但每次的用量都極少,總用量也少,應(yīng)盡量少購、少貯、少配制。
2 危險(xiǎn)試劑的分類及管理
化學(xué)試驗(yàn)室在工作中,要接觸各種化學(xué)試劑、試樣及化學(xué)反應(yīng)過程所產(chǎn)生的氣體、揮發(fā)物、煙霧等,這些物質(zhì)中有的對人體有毒害作用,有的有強(qiáng)腐蝕性,有的具有易燃易爆性。實(shí)驗(yàn)過程中除了對學(xué)生加強(qiáng)安全教育外,實(shí)驗(yàn)管理人員本身應(yīng)具有扎實(shí)的安全管理知識(shí)和試劑管理知識(shí)無疑是必備的條件之一;瘜W(xué)實(shí)驗(yàn)室用到的危險(xiǎn)試劑主要包括劇毒品、強(qiáng)腐蝕品和易燃易爆品三大類,下面就危險(xiǎn)試劑的分類和管理進(jìn)行分別闡述:
⑴ 劇毒品 按照國標(biāo)GB6944—86 的規(guī)定,實(shí)驗(yàn)室用到的毒品有:汞鹽、鉻鹽、鉛鹽、砷化合物、亞硝酸鹽化合物、多環(huán)芳香烴及其衍生物、含氯含磷有機(jī)物等。由于種類繁多,中毒類型極為復(fù)雜,在此就不一一敘述。毒品(特別是劇毒品)按照規(guī)定應(yīng)該分柜存放、嚴(yán)格管理、定期清查盤點(diǎn)、嚴(yán)禁外流。其中某些劇毒品物質(zhì),如配位滴定中使用的氰化物,應(yīng)按規(guī)定嚴(yán)格執(zhí)行“五雙制度”,即雙人保管、雙人收發(fā)、雙人領(lǐng)用、雙本帳、雙鎖管理。放毒品的試劑室應(yīng)通風(fēng)良好,防止揮發(fā)和分解出的毒氣在室內(nèi)積聚;盛放毒品的試劑瓶要密封良好,移動(dòng)時(shí)輕拿輕放,以杜絕人與毒品的接觸。
⑵ 強(qiáng)腐蝕品 實(shí)驗(yàn)室用到的強(qiáng)腐蝕品主要有濃硫酸、氫氟酸、液氯、液溴等物質(zhì)。這類物質(zhì)搬運(yùn)時(shí)應(yīng)輕取輕放,嚴(yán)禁撞擊、摔碰和強(qiáng)烈振動(dòng),嚴(yán)禁肩扛背負(fù)。強(qiáng)腐蝕品一定要放置在牢固的試劑柜內(nèi),不要放在頂層或內(nèi)層等取用困難的位置。和其它危險(xiǎn)品一樣,強(qiáng)腐蝕品也要確保安全管理、安全取用、杜絕外流。
⑶ 易燃易爆品 實(shí)驗(yàn)室用到的易燃易爆品種類繁多。氣態(tài)的有氫氣、煤氣、液化氣、氧氣等。許多易燃液體閃點(diǎn)低、易著火、揮發(fā)性大、粘度小、密度低、易擴(kuò)散,它們作為有機(jī)溶劑使用時(shí),其蒸氣與空氣混合到一定比例時(shí)可形成氣態(tài)爆炸物,這種混合氣遇到明火,靜電或電火花時(shí),可導(dǎo)致爆炸,因此實(shí)驗(yàn)室常把易燃液體作為防火防爆的防范重點(diǎn)。實(shí)驗(yàn)室用到的石油醚、汽油等是最易燃液體,這些物質(zhì)與一些強(qiáng)氧化劑(如硝酸鹽、高錳酸鉀、氯酸鉀等)接觸,遇有摩擦、碰撞等就能爆炸,一定要注意防范。固體易燃物包括白磷、金屬鉀、鈉、鎂、鋁粉、硫磺以及眾多的無機(jī)、有機(jī)類化合物,其中有些物質(zhì)有自燃性,許多物質(zhì)對熱、摩擦、碰撞極為敏感,大多數(shù)易燃物的燃燒釋放氣體有毒。實(shí)驗(yàn)室管理人員要熟悉這類試劑的性質(zhì)和購置、使用、保管知識(shí),做好安全消防準(zhǔn)備工作,常抓不懈,提高警惕,杜絕重大事故的發(fā)生隱患。 實(shí)驗(yàn)室的危險(xiǎn)品還包括放射性試劑和某些生化類試劑,由于一般實(shí)驗(yàn)室不多使用,在此不一一敘述了。 化學(xué)試劑管理是一門專業(yè)且復(fù)雜的學(xué)科,其購置、搬運(yùn)、保存、領(lǐng)用等環(huán)節(jié)都應(yīng)由有專業(yè)知識(shí)的人員管理或現(xiàn)場指導(dǎo),保存危險(xiǎn)品的試劑室應(yīng)有明確的警示牌且嚴(yán)禁無關(guān)人員進(jìn)入,以確保實(shí)驗(yàn)室的安全。
3 各種化學(xué)藥品的管理
化驗(yàn)室的化學(xué)藥品及試劑溶液品種很多,化學(xué)藥品大多具有一定的毒性及危險(xiǎn)性,對其加強(qiáng)管理不僅是保證分析數(shù)據(jù)質(zhì)量的需要,也是確保安全的需要。 化驗(yàn)室只宜存放少量短期內(nèi)需用的藥品。化學(xué)藥品建議按無機(jī)物、有機(jī)物、生物培養(yǎng)劑分類存放,無機(jī)物按酸、堿、鹽分類存放,鹽類中按金屬活躍性順序分類存放,生物培養(yǎng)劑按培養(yǎng)菌群不同分類存放,其中屬于危險(xiǎn)化學(xué)藥品中的劇毒品應(yīng)鎖在專門的毒品柜中,由專人加鎖保管、實(shí)行領(lǐng)用經(jīng)申請、審批、雙人登記簽字的制度。
三、哪些是屬于危險(xiǎn)品的化學(xué)藥品
1 易爆和不穩(wěn)定物質(zhì)。如濃過氧化氫、有機(jī)過氧化物等。
2 氧化性物質(zhì)。如氧化性酸,過氧化氫也屬此類。
3 可燃性物質(zhì)。除易燃的氣體、液體、固體外,還包括在潮氣中會(huì)產(chǎn)生可燃物的物質(zhì)。如堿金屬的氫化物、碳化鈣及接觸空氣自燃的物質(zhì)如白磷等。
4 有毒物質(zhì)。
5 腐蝕性物質(zhì)。如酸、堿等。
6 放射性物質(zhì)。
四、化學(xué)試劑的使用管理制度
1 要遵循既有利于使用,又要保證安全的原則,管好用好化學(xué)藥品,加強(qiáng)安全教育。
2 化學(xué)藥品必須根據(jù)化學(xué)性質(zhì)分類存放,易燃、易爆、劇毒、強(qiáng)腐蝕品不得混放。化學(xué)藥品要存放在專用柜內(nèi),有存放專用柜的儲(chǔ)藏室;有陰涼、通風(fēng)、防潮、避光等條件;有防火防盜安全設(shè)施。
3 所有藥品必須有明顯的標(biāo)志。對字跡不清的標(biāo)簽要及時(shí)更換,對過期失效和沒有標(biāo)簽的藥品不準(zhǔn)使用,并要進(jìn)行妥善處理。
4試驗(yàn)藥劑容器都要有標(biāo)簽,對分裝的藥品在容器標(biāo)簽上要注明名稱、規(guī)格、濃度;無標(biāo)簽或標(biāo)簽無法辯認(rèn)的試劑都要當(dāng)成危險(xiǎn)物品重新鑒別后小心處理,不可隨便亂扔,以免引起嚴(yán)重后果。實(shí)驗(yàn)室中擺放的藥品如長期不用,應(yīng)放到藥品儲(chǔ)藏室,統(tǒng)一管理。
5 化學(xué)藥品盛裝容器應(yīng)封閉,防止漏氣、潮解。見光容易起變化的化學(xué)藥品應(yīng)裝在深色的玻璃容器或避光的容器里,對化學(xué)藥品包裝和藥品質(zhì)量要定期檢查。
6 要加強(qiáng)對火源的管理;瘜W(xué)藥品儲(chǔ)藏室周圍及內(nèi)部嚴(yán)禁火源;實(shí)驗(yàn)室的火源要遠(yuǎn)離易燃、易爆物品,有火源時(shí),不能離人。
7 儲(chǔ)存的易燃易爆物品應(yīng)避光、防火和防電等,實(shí)驗(yàn)室存放的易燃易爆物品,要確定合理的儲(chǔ)存量,不許過量且包裝容器應(yīng)密封性好。易燃易爆試劑應(yīng)貯于鐵柜(壁厚1mm以上)中,柜子的頂部都有通風(fēng)口。遇水能分解或燃燒、爆炸的藥品,鉀、鈉、三氯化磷、五氯化磷、發(fā)煙硫酸、硫磺等不準(zhǔn)與水接觸,不準(zhǔn)放置于潮濕的地方儲(chǔ)存。
8 危險(xiǎn)物品的采購和提運(yùn)按公安部門和交通運(yùn)輸部門的有關(guān)規(guī)定辦理。劇毒、放射性物體及其它危險(xiǎn)物品,要單獨(dú)存放,由雙人雙鎖專人管理。存放劇毒物品的藥品柜應(yīng)堅(jiān)固、保險(xiǎn),要健全嚴(yán)格的領(lǐng)取使用登記。
9 要經(jīng)常檢查危險(xiǎn)物品,防止因變質(zhì)、分解造成自燃、自爆事故。對劇毒物品的容器、變質(zhì)料、廢渣及廢水等應(yīng)予妥善處理。
10 不外借藥品,特殊需要借藥品時(shí),必須經(jīng)領(lǐng)導(dǎo)批準(zhǔn)簽字。
10 不外借藥品,特殊需要借藥品時(shí),必須經(jīng)領(lǐng)導(dǎo)批準(zhǔn)簽字。
11 取用化學(xué)試劑的器皿必須分開,每種試劑用一件器皿,不得混用。
12 使用有機(jī)溶劑和揮發(fā)性強(qiáng)的試劑的操作應(yīng)在通風(fēng)良好的地方或在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。任何情況下,都不允許用明火直接加熱有機(jī)溶劑。
13 凡使用強(qiáng)酸強(qiáng)堿等化學(xué)試劑時(shí),應(yīng)按規(guī)定要求操作和貯存。
13 凡使用強(qiáng)酸強(qiáng)堿等化學(xué)試劑時(shí),應(yīng)按規(guī)定要求操作和貯存。