一、儀器管理
新到容量?jī)x器使用前進(jìn)行校準(zhǔn)(容量瓶、量筒、刻度吸管、大肚吸管等)。
儀器使用
滴定管的使用
1.使用時(shí)應(yīng)先用滴定溶液潤(rùn)洗2-3次;
2.注入溶液或放出溶液后,需等待30s-1min后才能讀數(shù)(使附著在內(nèi)壁上的溶液留下);
3.滴定管應(yīng)用拇指和食指拿住滴定管的上端(無(wú)刻度處)使管身保持垂直后讀數(shù);
4.對(duì)于無(wú)色溶液或淺色溶液,應(yīng)讀彎月面下緣實(shí)線的最低點(diǎn)(視線應(yīng)與彎月面下緣實(shí)線的最低點(diǎn)相切);
5.滴定時(shí),最好每次都從0.00mL開始,或從接近零的任一刻度開始,這樣可固定在某一段體積范圍內(nèi)滴定,減少測(cè)量誤差。讀數(shù)必須準(zhǔn)確到0.01mL。
移液管的使用
1.使用時(shí)應(yīng)先用欲取溶液潤(rùn)洗2-3次;
2.吸取溶液至刻度以上,立即用右手的食指按住管口,將移液管向上提升離開液面,管的末端仍靠在盛溶液器皿的內(nèi)壁上,管身保持直立,略微放松食指,使管內(nèi)溶液慢慢從下口流出,直至溶液的彎月面底部與標(biāo)線相切為止,立即用食指壓緊管口。將尖端的液滴靠壁去掉,移出移液管,插入盛接溶液的器皿中;
3.盛接溶液的器皿如是錐形瓶,應(yīng)使錐形瓶?jī)A斜成約30°,移液管直立,管下端緊靠錐形瓶?jī)?nèi)壁,放開食指,讓溶液沿瓶壁留下,流完后管尖端接觸瓶?jī)?nèi)壁約15s后,再將移液管移去。
容量瓶的使用
1.容量瓶與塞子應(yīng)配套;
2.使用前,應(yīng)檢查容量瓶瓶塞是否密合;
3.不要用容量瓶長(zhǎng)期存放配好的溶液;
4.容量瓶長(zhǎng)期不用時(shí),應(yīng)該洗凈,把塞子用紙墊上,以防時(shí)間久后,塞子打不開;
5.容量瓶一般不要在烘箱中烘烤,如需使用干燥的容量瓶,可用電吹風(fēng)機(jī)吹干。
玻璃儀器洗滌
1.洗凈后的玻璃儀器倒置時(shí)器壁應(yīng)不掛水珠,然后用少量蒸餾水或去離子水分多次(最少三次)涮洗;
2.玻璃儀器洗滌時(shí)要注意在使用各種性質(zhì)不同的洗液時(shí),一定要把上一種洗液除去后再使用另一種洗液,以免相互影響。
玻璃儀器的損壞
1.玻璃儀器損壞時(shí)請(qǐng)及時(shí)登記;
2.損壞的玻璃儀器請(qǐng)不要再使用,以免割傷手。
設(shè)備驗(yàn)證
新到設(shè)備需要進(jìn)行驗(yàn)證,并應(yīng)有驗(yàn)證方案、驗(yàn)證報(bào)告記錄。
設(shè)備校準(zhǔn)
電子天平校準(zhǔn)
因存放時(shí)間較長(zhǎng),位置移動(dòng),環(huán)境變化或?yàn)楂@得精確測(cè)量,天平在使用前,一般都應(yīng)進(jìn)行校準(zhǔn)操作。
輕按CAI顯示器出現(xiàn)CAL-100,閃爍,此時(shí),把100g校準(zhǔn)砝碼放上稱盤,顯示器出現(xiàn)--------等待狀態(tài),經(jīng)幾秒名鐘后顯示器出現(xiàn)100.0000g,拿去校準(zhǔn)砝碼,顯示器應(yīng)出現(xiàn)0.0000g,如若顯示不為零,則再清零,再重復(fù)以上校準(zhǔn)操作(注意,為了得到準(zhǔn)確的校準(zhǔn)結(jié)果最好反復(fù)以上校準(zhǔn)操作二次)。
酸度計(jì)校準(zhǔn)
1 將“選擇”鈕撥至pH檔,“斜率”旋鈕順時(shí)針旋到底;“溫度”旋鈕旋至溶液的溫度值。
2 把用蒸餾水清洗過(guò)的電極插入pH=6.86pH(25℃時(shí)的值)的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中,待讀數(shù)穩(wěn)定后調(diào)節(jié)“定位”旋鈕至該溶液在當(dāng)時(shí)溫度下的pH值(當(dāng)時(shí)溫度下的pH值可查附錄)。
3 用蒸餾水清洗電極然后將電極插入pH=4.00或pH=9.18的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中(根據(jù)被測(cè)溶液的酸堿性確定選擇那一種緩沖溶液,如果被測(cè)溶液呈酸性則選pH=4.00緩沖溶液;如果被測(cè)溶液呈堿性則選pH=9.18的緩沖溶液),待讀數(shù)穩(wěn)定后調(diào)節(jié)“斜率”旋鈕至該溶液在當(dāng)時(shí)溫度下的pH值(當(dāng)時(shí)溫度下的pH值可查附錄)。
4 重復(fù)步驟2和3直到不需要再調(diào)節(jié)二旋鈕為止。
5 標(biāo)定結(jié)束(一般情況下,在24h內(nèi)儀器不需要再標(biāo)定)。
設(shè)備使用
設(shè)備使用人及時(shí)填寫設(shè)備使用記錄,使用完畢后及時(shí)清理臺(tái)面,關(guān)閉儀器,罩好防塵罩。
設(shè)備保養(yǎng)
設(shè)備管理人定期對(duì)設(shè)備進(jìn)行維護(hù)保養(yǎng),填寫儀器維護(hù)保養(yǎng)記錄
試劑分類
化學(xué)試劑大體上可分為固體、液體兩大類;固體又分為培養(yǎng)基、普通固體試劑、基準(zhǔn)物質(zhì)、指示劑、顯色劑、毒劇品、標(biāo)準(zhǔn)品、對(duì)照品等,化學(xué)品又有食品級(jí)化學(xué)品與非食品級(jí)化學(xué)品之分。
試劑的分級(jí)
一級(jí)品 優(yōu)級(jí)純,純度很高,適用于精密分析,簡(jiǎn)稱GR;
二級(jí)品 分析純?cè)噭,?jiǎn)稱AR,為理化檢驗(yàn)常用試劑;
三級(jí)品 化學(xué)純?cè)噭,?jiǎn)稱CR,可用于微生物檢測(cè)中;
四級(jí)品 實(shí)驗(yàn)試劑,簡(jiǎn)稱LR,由于純度較低,一般較少采用。
基準(zhǔn)試劑 它的純度相當(dāng)于或高于保證試劑,通常專用作容量分析的基準(zhǔn)物質(zhì)。稱取一定量基準(zhǔn)試劑稀釋至一定體積,一般可直接得到滴定液,不需標(biāo)定,基準(zhǔn)品如標(biāo)有實(shí)際含量,計(jì)算時(shí)應(yīng)加以校正。
光譜純?cè)噭ǚ?hào)S.P.) 雜質(zhì)用光譜分析法測(cè)不出或雜質(zhì)含量低于某一限度,這種試劑主要用于光譜分析中。
色譜純?cè)噭?/span> 用于色譜分析。
生物試劑 用于某些生物實(shí)驗(yàn)中。
超純?cè)噭?/span> 又稱高純?cè)噭?br />
試劑貯存
試劑存放
1 化學(xué)試劑的貯存環(huán)境
1) 實(shí)驗(yàn)室化學(xué)試劑單獨(dú)貯藏于專用的藥品貯存室內(nèi)。貯存室內(nèi)陰涼避光,防止由于陽(yáng)光照射及室溫偏高造成試劑變質(zhì)、失效。
2) 化學(xué)試劑貯存室應(yīng)設(shè)在安全位置,遠(yuǎn)離實(shí)驗(yàn)室、辦公室。室內(nèi)嚴(yán)禁明火,消防滅火設(shè)施器材完備, 以防一旦事故發(fā)生造成傷害和損失。
3) 化學(xué)試劑貯藏室應(yīng)有良好的耐腐蝕、防爆排風(fēng)裝置、有恒溫、除濕裝置等,保證隨時(shí)開啟運(yùn)轉(zhuǎn)良好。室溫一般以5—30℃、相對(duì)濕度以45%—75%為宜。
4) 盛放化學(xué)試劑的貯存柜需用防塵、避光的材質(zhì)制成, 取用方便。
5) 化學(xué)性質(zhì)或防護(hù)、滅火方法相互抵觸的化學(xué)危險(xiǎn)物品,不得在同一柜或同一儲(chǔ)存室內(nèi)存放。
6) 食品級(jí)化學(xué)試劑應(yīng)單獨(dú)存放,與非食品級(jí)化學(xué)試劑隔離,遠(yuǎn)離危險(xiǎn)品。
7) 危險(xiǎn)品應(yīng)貯藏于專室或?qū)9裰。除符合以上要求外,還應(yīng)門窗堅(jiān)固且朝外開,其中易燃液體貯藏室溫度一般不允許超過(guò)28℃,爆炸品貯藏溫度不超過(guò)30℃, 照明設(shè)備采用隔離、封閉、防爆型。
化學(xué)試劑的貯存
1) 化驗(yàn)室化學(xué)試劑的貯存由檢驗(yàn)主管負(fù)責(zé)。
2) 實(shí)驗(yàn)室操作區(qū)內(nèi)的櫥柜中及操作臺(tái)上,只允許存放最低限量的化學(xué)試劑,不允許超量存放,多余的化學(xué)試劑須貯存在試劑室中。
3) 檢驗(yàn)中使用的化學(xué)試劑種類繁多, 嚴(yán)格按其性質(zhì)(如毒劇、麻醉、易燃、易爆、易揮發(fā)、強(qiáng)腐蝕品等)和貯存要求分類存放。一般按液體、固體分類。每一類又按有機(jī)、無(wú)機(jī)危險(xiǎn)品,低溫貯存品等再次歸類,按序排列, 分別碼放整齊, 造冊(cè)登記。貯存:易潮解吸濕、易失水風(fēng)化、易揮發(fā)、易吸收二氧化碳、易氧化、易吸水變質(zhì)的化學(xué)試劑,需密塞或蠟封保存。其見光易變色、分解、氧化的化學(xué)試劑需避光保存。爆炸品、毒劇品、易燃品、腐蝕品、食品級(jí)化學(xué)品等應(yīng)單獨(dú)存放,某些高活性試劑應(yīng)低溫干燥貯存。
4) 各種試劑均應(yīng)包裝完好,封口嚴(yán)密,標(biāo)簽完整,內(nèi)容清晰,貯存條件明確。
5) 化學(xué)試劑保管員必須每周檢查一次溫濕度表,并記錄。超出規(guī)定范圍應(yīng)及時(shí)調(diào)整,試劑發(fā)生顏色改變、渾濁等變化時(shí), 須立即處理。
6) 保持室內(nèi)清潔,通風(fēng)和溫濕度。
7) 隨時(shí)檢查消防滅火器材的完好狀況,保證可隨時(shí)開啟使用。
化學(xué)試劑的發(fā)放
1) 試劑管理員負(fù)責(zé)試劑的發(fā)放工作。
2) 填寫發(fā)放記錄,內(nèi)容:品名、規(guī)格、領(lǐng)用量、領(lǐng)用者、領(lǐng)用日期。
3) 發(fā)放人檢查包裝完好,標(biāo)簽完好無(wú)誤方可發(fā)放。無(wú)標(biāo)簽的試劑不得發(fā)放。
4) 國(guó)家對(duì)試劑沒有明確規(guī)定有效期,為了保證檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性及可靠性,規(guī)定化學(xué)試劑的有效期為生產(chǎn)后5年。
化學(xué)試劑的使用
1) 試劑性質(zhì)改變不得使用。
2) 使用前首先辯明試劑名稱、濃度、純度,生產(chǎn)廠家,牌號(hào)、批號(hào)是否過(guò)使用期。無(wú)瓶簽或瓶簽字跡不清、超過(guò)使用期限的試劑不得使用。
3) 用前觀察試劑性狀、顏色、透明度,無(wú)沉淀、長(zhǎng)菌等。變質(zhì)試劑不得使用。
4) 用多少取多少,用剩的試劑不準(zhǔn)再倒回原試劑瓶中。
5) 使用時(shí)要注意保護(hù)瓶簽,避免試劑灑在瓶簽上。
6) 防止污染試劑的取用方法:取用液體試劑應(yīng)倒入小燒杯中再用吸管吸取。
6.1 吸管——不要插錯(cuò)吸管,勿接觸別的試劑,勿觸及樣品或試液。
6.2 瓶塞——塞心勿與他物接觸,勿張冠李戴。
6.3 瓶口——不要開的太久,以免灰塵及贓物落入。
7) 需冷凍貯藏的試劑使用時(shí)勿反復(fù)凍溶,否則會(huì)加速試劑變質(zhì),應(yīng)按日用量分裝冷凍用多少取多少。
8) 低沸點(diǎn)試劑用畢應(yīng)蓋好內(nèi)塞及外蓋放置冰箱貯存。
9) 貯于冰箱的試劑放置室溫后使用,用畢立即放回,防止因溫度升高而使試劑變質(zhì)。
10)實(shí)驗(yàn)室試劑應(yīng)依次碼放整齊,用后歸還原處,不要亂放,防止因紊亂而造成不應(yīng)有的差錯(cuò)。
11)食品級(jí)化學(xué)品使用時(shí)注意避免其它試劑或雜質(zhì)污染。
化學(xué)試劑的銷毀
凡超過(guò)有效期的化學(xué)試劑均應(yīng)銷毀。
因某種原因倒致試劑變質(zhì)、發(fā)霉的均應(yīng)銷毀。
危險(xiǎn)品管理
腐蝕性、強(qiáng)刺激性試劑(可對(duì)人體產(chǎn)生灼傷):三氯化鐵、亞硫酸氫鈣、甲醛、高氯酸、氫氧化鉀、氫氧化鈣、過(guò)硫酸銨、重鉻酸鉀、高錳酸鉀、氯乙酸、三氯化銻、乙酸、氫氟酸、鹽酸、硫酸、硝酸等。
有毒品:硫酸銅、一氯乙酸鈉、乙酸鉛、硫氰酸銨、氯化亞銻、汞、甲基紫、雙硫腙、鉬酸銨、片礬酸銨、四氯化碳、苯胺、三氯甲烷、過(guò)氧化甲乙酮。
高毒品:氯化鋇、氯化汞、硝酸銀、硝酸汞、苯酚、氟化鈉、三氧化二砷。
劇毒品保管、發(fā)放、使用、處理管理
1、劇毒品保險(xiǎn)柜必須由兩人同時(shí)管理。雙鎖,兩人同時(shí)到場(chǎng)開鎖。
2、劇毒品保管人員必須熟悉劇毒品的有關(guān)物理化學(xué)性質(zhì),以便做好溫度控制與通風(fēng)調(diào)解。
3、嚴(yán)格執(zhí)行化學(xué)試劑在庫(kù)檢查制度,對(duì)庫(kù)存試劑必須進(jìn)行定期檢查,發(fā)現(xiàn)有變質(zhì)或有異常現(xiàn)象要進(jìn)行原因分析,提出改進(jìn)貯存條件和保護(hù)措施,并及時(shí)通知有關(guān)部門處理。
4、對(duì)劇毒品發(fā)放本著先入先出的原則,發(fā)放時(shí)有準(zhǔn)確登記(試劑的計(jì)量、發(fā)放時(shí)間和經(jīng)手人)。
5、凡是領(lǐng)用單位必須是雙人領(lǐng)取,雙人送還,否則劇毒品倉(cāng)庫(kù)保管員有權(quán)不予發(fā)放。
6、領(lǐng)用劇毒品試劑時(shí)必須提前申請(qǐng)上報(bào),做到用多少領(lǐng)多少,并一次配制成使用試劑。
7、使用劇毒試劑時(shí)一定要嚴(yán)格遵守分析操作規(guī)程。
8、使用劇毒試劑的人員必須穿好工作服,戴好防護(hù)眼鏡、手套等勞動(dòng)保護(hù)用具。
9、對(duì)使用后產(chǎn)生的廢液不準(zhǔn)隨便倒入水池內(nèi),應(yīng)倒入指定的廢液桶或瓶?jī)?nèi)。廢液必須當(dāng)天處理不得存放。
10、產(chǎn)生的廢液要在指定的安全地方用化學(xué)方法中和處理。
11、要建立廢液處理記錄,記錄內(nèi)容包括:廢液量、處理方法、處理時(shí)間、地點(diǎn)、處理人。