所有參加實驗研究的人員每項實驗結(jié)束后,應(yīng)由實驗人員及實驗負責(zé)人在原始記錄后簽名原始記錄中很多地方涉及到簽名,應(yīng)正確認識簽名的嚴肅性,所有簽名必須由本人完成,不能代簽。
CNAS要求實驗室應(yīng)使用適合的方法和程序進行所有檢測。
實驗室面對的是產(chǎn)品,不同的產(chǎn)品執(zhí)行的標(biāo)準(zhǔn)不同,使用的檢測方法也不同。對于執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)明確的產(chǎn)品,直接選取標(biāo)準(zhǔn)中的檢測方法即可。實際工作中,我們會遇到大量的非標(biāo)產(chǎn)品,尤其是委托檢驗時,需要與客戶溝通,采用滿足客戶需求并適用于所進行的檢測的方法。
當(dāng)客戶未指定所用方法時,實驗室應(yīng)從國際、區(qū)域或國家、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中發(fā)布的,或由知名的技術(shù)組織或有關(guān)科學(xué)書籍和期刊公布的,或由設(shè)備制造商指定的方法中選擇合適的檢測方法。實驗室制定的或采用的檢測方法如能滿足預(yù)期用途并經(jīng)過確認也可使用。
接收樣品后,不要急于檢測,要先檢查樣品狀態(tài)是否存在影響正常檢測的缺陷。對于一些封裝的樣品,無法直接觀察到缺陷的,打開封裝發(fā)現(xiàn)有缺陷時,也應(yīng)立即終止檢驗,對樣品進行妥善處理并及時與客戶溝通。即便無缺陷,也應(yīng)在原始記錄中對樣品狀態(tài)進行適當(dāng)描述。
原始記錄不得隨意刪除、修改或增減數(shù)據(jù)。如必須修改,應(yīng)在修改處劃一斜線,不得完全圖黑,保證修改前的記錄能夠辨認,并應(yīng)由修改人簽名,注明修改時間及原因。
常用的標(biāo)準(zhǔn)溶液有滴定液、標(biāo)準(zhǔn)pH緩沖液、標(biāo)準(zhǔn)比色液、標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液、標(biāo)準(zhǔn)砷溶液等等。在使用到這些標(biāo)準(zhǔn)溶液時,要在原始記錄中記錄其配制、標(biāo)定等過程,或是注明其來源,并應(yīng)在另外的記錄本中記有配制、標(biāo)定等記錄。
實驗過程中應(yīng)做好儀器的使用登記,原始記錄應(yīng)與使用登記相對應(yīng)一些特殊試劑(毒、麻、精、放)的領(lǐng)用登記應(yīng)與實驗原始記錄相對應(yīng)對照品和對照藥材的領(lǐng)用記錄應(yīng)與實驗原始記錄相對應(yīng)。
實驗中的圖片、照片應(yīng)粘貼在實驗原始記錄的相應(yīng)位置上,底片或電子版應(yīng)妥善保存。熱敏紙打印的實驗記錄,須保留復(fù)印件。拍照時應(yīng)做好圖譜的標(biāo)識、記錄,可以在拍照時在旁邊放一小紙條,把相應(yīng)的名稱、簡要信息等一起拍下來。
原始記錄的書寫應(yīng)字跡工整、用字規(guī)范所有的記錄均不得使用鉛筆、圓珠筆(顯微繪圖除外)常用的外文縮寫(包括實驗試劑的外文縮寫)應(yīng)符合規(guī)定。首次出現(xiàn)的時候應(yīng)用中文加以注釋。
實驗記錄中不要出現(xiàn)不確定量(如1滴~2滴,5μl~10μl)實驗記錄中應(yīng)使用規(guī)范的專業(yè)術(shù)語,計量單位應(yīng)采用國家法定計量單位,有效數(shù)字的取舍應(yīng)符合實驗要求。有效數(shù)字的取舍:修約原則:四舍六入五留雙適當(dāng)取舍有效數(shù)字:根據(jù)數(shù)值的大小來確定有效數(shù)字的位數(shù),如液相色譜峰面積為幾萬,幾十萬時,取其整數(shù)位即可;表示測量精度時,標(biāo)準(zhǔn)偏差最多只取兩位有效數(shù)字。
比如含量測定時,對照品稱量應(yīng)符合稱量精度的要求稱量對照品時應(yīng)使用十萬之一的天平,稱取量應(yīng)不低于10mg。不要出現(xiàn)用萬分之一天平稱取,有的甚至只稱1mg、2mg,這樣稱量誤差會很大。
原始記錄應(yīng)邊實驗邊記錄,不可事后補記或轉(zhuǎn)抄原始記錄中不但要記錄實驗結(jié)果理想并收入標(biāo)準(zhǔn)正文的內(nèi)容,也要將實驗結(jié)果補理想,沒有收入標(biāo)準(zhǔn)正文的實驗過程記錄下來
儀器的圖譜也是原始記錄的一部分,比如,高效液相色譜是軟件通過電腦采集儀器給出的電信號,將其轉(zhuǎn)化為數(shù)字信號,經(jīng)分析處理后打印出來的圖譜。隨著采集和處理軟件的功能越來越強大,每一次進樣,系統(tǒng)會記錄下很多信息,一般只選擇一些我們需要的信息打印出來,但必須反映的信息一個也不能少。實驗信息部分包括:采集時間、存盤路徑、打印時間、實驗方法名稱、操作者名稱、進樣體積等。
每個實驗項目開始前應(yīng)首先記錄這個實驗的目的是什么。實驗結(jié)束后也應(yīng)該對結(jié)果進行分析,并得出明確的結(jié)論。
比如檢查項下如pH值測定、水分、相對密度、灰分等,質(zhì)量控制規(guī)定應(yīng)平行做兩份含量測定應(yīng)平行做兩份,檢查重復(fù)樣品的測試是否滿足質(zhì)控要求。