1.考核前的準備
充分考慮人、機、料、法、環(huán) 5 個影響因素。
相關人員明確各自職責,操作人員熟練方法原理和操作,報告審核人熟悉檢測流程、 考核關鍵控制點和出報告的能力等;
儀器及其配件,前處理等輔助設備,量具等在檢定校準有效期內(nèi)并處于正常狀態(tài);
量具和存放溶液的容器清洗干凈,必要時泡酸;標準物質(zhì)、試劑、實驗用水、氣體鋼瓶、已知濃度的質(zhì)控樣等均要求在有效期內(nèi)、量足、純度滿足要求并處于正常狀態(tài),待測樣品的類型及可能的濃度范圍;
前處理、檢測、質(zhì)量控制方法的選擇;
溫濕度、通風等環(huán)境因素的控制等。設想可能的盲樣樣品類型、濃度范圍、前處理方法等情況,準備應急措施。
2、實驗室內(nèi)部盲樣考核
盲樣從購買、保存到稀釋發(fā)放,要注意濃度和批號的保密。嚴格按照其證書要求保存,一般低溫避光保存。而甲醛等則要求室溫避光保存,避免低溫聚合。注意物理狀態(tài)和有效期。待測標準樣品一般按證書要求稀釋,也可以按倍數(shù)關系稀釋。穩(wěn)定性差的樣品最好按證書稀釋,避免增大稀釋過程的不確定度。盲樣濃度,理化實驗室一般選擇在線性較穩(wěn)定的范圍內(nèi)。
測定參數(shù)一般選擇日常檢測頻次高的項目。而準備專家評審前的內(nèi)部考核,應選擇較穩(wěn)定性重復性差等難檢測、難定性或計算相對復雜的參數(shù),提高結(jié)果的準確性和數(shù)據(jù)處理能力。有條件和時間充裕的,可以分批分次對參數(shù)全覆蓋。一般平行雙樣取均值?己私Y(jié)果若在允許范圍外或邊緣,要求被考核人員查找原因重新檢測,直至符合要求。
3、認證部門盲樣考核
專家評審,一般要求實驗室從收樣、領樣、檢測、出報告和報告的審核簽發(fā), 整個過程符合檢測流程并做好記錄。檢測流程應有相應的程序文件。 這類考核,多數(shù)是檢測頻次高、不穩(wěn)定不易檢測準確、前處理復雜、步驟多或限值較低的參數(shù),充分考驗實驗室的檢測能力。
實驗室在內(nèi)部考核時,應注意考核難度。實驗室收到盲樣時,應仔細核對其名稱、保存溶劑、理化狀態(tài)、前處理和檢測方法等,如有和實驗室檢測標準的要求不相符,及時和評審專家溝通。
4、實驗室能力驗證盲樣考核
能力驗證一般以《 ISO13528 實驗室間能力比對試驗》穩(wěn)健統(tǒng)計法(經(jīng)典 Z 值法)評估實驗室的水平。一般 |Z|≤1 ,很滿意;1<|Z|≤2 ,滿意;2<|Z|≤3 ,可疑,尚可接受;|Z|>3 ,不滿意,不可接受。
EPA 水的能力驗證中,為幫助實驗室更好了解自身實際水平,劃分更細更嚴格: |Z|≤0.15 ,優(yōu)( excellent );0.15<|Z|≤0.32 ,好( good );0.32<|Z|≤1.65 ,滿意(satisfactory);1.65<|Z|≤2.00 ,可疑(opportunity) ;|Z|>2 ,不滿意( concern/unacceptable )。