核心提示:液相的維護(hù),基本就是柱子的維護(hù),柱子到底要不要拆下來(lái)封存?個(gè)人認(rèn)為色譜柱沖洗后可以不用取下來(lái)的,如果柱子必須卸下的話,管
液相的維護(hù),基本就是柱子的維護(hù),柱子到底要不要拆下來(lái)封存?個(gè)人認(rèn)為色譜柱沖洗后可以不用取下來(lái)的,如果柱子必須卸下的話,管路用管套封口就行。據(jù)說(shuō)用甲醇保存柱子較好,也有的說(shuō)法是不能用純甲醇保存柱子,避免鹽不能完全沖干凈而析出以及溶劑容易變干。如果是四元泵,四個(gè)瓶分別走甲醇、水、磷酸水及乙腈,四個(gè)管路怎么處理?把四個(gè)通道及流路全都置換成70%以上的有機(jī)相,溶劑管路最后都要保存在純有機(jī)溶劑里的;避免長(zhǎng)菌堵塞管路。至于玻璃濾頭可以不用處理,保存在有機(jī)相里即可。高效液相短期關(guān)機(jī)和長(zhǎng)期關(guān)機(jī)都要做什么?
1、從泵和系統(tǒng)中除去有害的流動(dòng)相:(1)用水沖洗系統(tǒng)中緩沖液鹽類,如溶劑蒸發(fā)會(huì)留下鹽結(jié)晶等有害沉淀;(2)從系統(tǒng)中除去氯仿及其配成的溶液,以免在系統(tǒng)中分解,形成鹽酸。2、除去有害流動(dòng)相后,用異丙醇沖泵及系統(tǒng),停用儀器可用60/40的甲醇/水沖洗泵、柱和流動(dòng)池30分鐘(柱子要和甲醇/水兼容)。3、關(guān)泵、檢測(cè)器、進(jìn)樣器的電源。1、樣品測(cè)定完畢,先關(guān)閉氘燈,減少損耗。 2、清洗系統(tǒng)和手動(dòng)進(jìn)樣閥:根據(jù)所作樣品不同,關(guān)機(jī)清洗的方式不一,具體方法如下: (1)如果流動(dòng)相是有機(jī)相,只包括:甲醇,乙腈,異丙醇,水等;清洗時(shí),只 需用:甲醇100%清洗40~60分鐘即可關(guān)機(jī)。即將水相所對(duì)應(yīng)的溶劑瓶更換為甲醇,將泵的比例調(diào)到95%沖洗。 (2)如果流動(dòng)相是包含了緩沖鹽類,如:弱酸,弱堿(強(qiáng)酸堿絕對(duì)禁止注入本機(jī)。宜,乙酸銨,三氟乙酸,磷酸,氨水,三乙胺,磷酸鹽等。清洗時(shí),需要用:95%水+5%甲醇清洗80~100分鐘,再用甲醇100%清洗40分鐘方可關(guān)機(jī)。即將放置緩沖鹽的溶劑瓶換成水相,將泵的比率調(diào)到95%,清洗80~100分鐘,再將水相的溶劑瓶換到甲醇,泵的比率不變,清洗40分鐘方可關(guān)機(jī)。(3)色譜柱清洗的時(shí)候,不推薦用純水洗,加入5%甲醇才能保證濕潤(rùn),否則色譜柱的碳鏈會(huì)發(fā)生塌陷,破壞柱子。 (4)進(jìn)樣閥的清洗原則同上,只是在laod和inject兩檔都要用清洗液清洗兩遍。進(jìn)樣閥嚴(yán)禁停留在,Laod和inject中間。 (5)清洗的最終原則是在各條管道中都保存足夠多的甲醇(最好都用100%甲醇充滿),以防霉變。因此在清洗的最后階段,最好把各個(gè)輸液瓶都換成甲醇再過(guò)一遍。 3、清洗完畢后,在工作站中關(guān)閉恒流泵。 4、然后依次關(guān)閉開(kāi)檢測(cè)器,泵A,泵B,柱箱的電源。