A所有組分峰變小
可能原因 建議措施
1.進(jìn)樣針缺陷 使用新針或無(wú)缺陷的針
2.進(jìn)樣后漏夜 判斷漏夜點(diǎn),維修之
3.MAE UP過(guò)大:分流比過(guò)大 調(diào)整氣體流速和分流比
4.分析物質(zhì)分子量過(guò)大,底揮發(fā)樣品時(shí) 提高INJ。OVEN(主要柱子的最高使
樣品的汽化溫度過(guò)低,或柱溫度低 用溫度)
5 NPD被污染物(二氧化硅)覆蓋 更換銣珠
6.NPD溫度過(guò)高(使用或環(huán)境溫度),氣體不純 更換銣珠:避免高溫使用
7.不分流進(jìn)樣,分流閥關(guān)閉快:初始OVEN溫高
8 檢測(cè)器與樣品不匹配
9.樣品的揮發(fā) 調(diào)整樣品的的濃度或選擇合適的溶劑
B峰伸舌
峰伸舌多由色譜柱過(guò)載 減小進(jìn)樣量(可能需提高儀器的sensitivty
使用大容量柱子:提高OVEN,INJ溫度:
增大氣體流速
C峰高峰面積不重復(fù)
1.進(jìn)樣不重復(fù),偏差大 自動(dòng)進(jìn)樣器:加強(qiáng)手動(dòng)進(jìn)樣的練習(xí)
2.其他峰型變化引起的峰錯(cuò)位,干擾
3.基線的干擾
儀器系統(tǒng)參數(shù)設(shè)定的改變 參數(shù)標(biāo)準(zhǔn)化,規(guī)范化
D負(fù) 峰
1 Detector有數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)信號(hào)極性接反 信號(hào)連接倒置
2 TCD中,樣品導(dǎo)熱系數(shù)大于載氣導(dǎo)熱系數(shù) 選擇數(shù)據(jù)處理中的“負(fù)峰處理”
3 ECD被污染,可能在正峰后跟隨負(fù)峰 清洗ECD,更換之(若有必要)
E樣品的檢測(cè)靈敏度下降
1.色譜柱,襯管被污染,使活性物質(zhì)靈敏度小將 清洗襯管:用溶劑(優(yōu)級(jí)純甲醇)清洗色譜柱:更換之(如有必要)
2.進(jìn)樣時(shí)樣品滲漏(對(duì)易揮發(fā)物質(zhì)更甚) 查找滲漏點(diǎn)
3 在splite汽化進(jìn)樣中,OVEN初始溫度過(guò)高 用低于樣品溶劑的初始溫度;致使樣品汽化后擴(kuò)散加劇,導(dǎo)致撕沸點(diǎn)樣品靈敏度下降 使用高沸點(diǎn)溶劑
F 峰分叉
1 進(jìn)樣過(guò)激,不穩(wěn)定,形成二次進(jìn)樣 練習(xí)手動(dòng)進(jìn)樣:使用自動(dòng)進(jìn)樣器
2.色譜柱安裝失敗 重新安裝
3 spliteless或柱頭進(jìn)樣,樣品溶劑的混合 使用相同的溶劑
4.柱子溫度波動(dòng) 修理穩(wěn)控系統(tǒng)
5 spliteless進(jìn)樣,量大,時(shí)間長(zhǎng)。希望用“溶劑 在毛細(xì)管色譜柱前端安裝5米的去
效應(yīng)“譜帶濃縮時(shí),溶劑的固定相的濕潤(rùn)性差 活化,未覆蓋固定液的毛細(xì)管
溶劑將在柱子中形成幾米長(zhǎng),厚度不等的溶劑帶
破壞正常的濃縮,使峰拉寬分叉
J 峰拖尾
1.襯管,色譜柱被污染;有活性點(diǎn) 清洗,更換之 (如有必要)
2.襯管,色譜柱安裝不黨,存在死體積 注射甲烷,峰若拖尾,則重新安裝
3.色譜柱柱頭不平 用金剛砂切割,使之平
4.固定相的極性指標(biāo)與樣品分析不匹配 換匹配的柱子
5 樣品流通路線中有冷井 消除路線中的過(guò)低溫度區(qū)
6.襯管或色譜柱中有堆積切割碎屑 清洗更換襯管;切除柱頭10cm
7 進(jìn)樣時(shí)間過(guò)長(zhǎng) 縮短之
8.分流比低 增大分流比(至少大于20/1)
9.進(jìn)樣量過(guò)高 減小進(jìn)樣體積或稀釋樣品
10 醇胺,伯胺,叔胺和羧酸類易拖尾 用極性大的色譜柱;樣品衍生處理
H保留時(shí)間漂移
1 溫度變化 檢查柱溫箱的溫度
2.氣體流速變化 注射甲烷,測(cè)定載氣線速度
3.進(jìn)樣口泄露 檢查進(jìn)樣墊;判斷其他泄露處
4.溶劑條件變化 樣品,標(biāo)準(zhǔn)品使用相同的溶劑
5.色譜柱被污染 切除柱頭10cm;高溫老化,清洗
I分離度下降
1.色譜柱被污染 方法同上
2 固定相被破壞(柱流失) 更換之
3 進(jìn)樣失敗 檢查泄露,維修之檢查吹掃時(shí)間
檢查溫度的適應(yīng)性;檢查襯管
4.樣品濃度過(guò)高 稀釋;減少進(jìn)樣量;用高分流比
H溶劑峰拉寬
1.色譜柱安裝失敗
2.進(jìn)樣滲漏
3.進(jìn)樣量高 提高汽化溫度
4.流比低 提高分流比
5OVEN低
6 分流進(jìn)樣時(shí),初始OVEN過(guò)高 降低初始柱溫,使用高沸點(diǎn)溶劑
7.吹掃時(shí)間過(guò)長(zhǎng)(不分流進(jìn)樣) 定義短時(shí)間的吹掃程序
基線問(wèn)題
A基線向下漂移
1 新安裝的柱子,基線連續(xù)向漂移幾分鐘 繼續(xù)老化
2 檢測(cè)器未達(dá)到平衡 延長(zhǎng)檢測(cè)器的平衡時(shí)間
3 檢測(cè)器或GC系統(tǒng)中其他部分有沉積物被烤出來(lái) 清洗之
B 基線向上漂移
1.色譜柱固定相被破壞
2 載氣流速下降 調(diào)整載氣壓力;清洗壓力和流量調(diào)節(jié)閥
C噪音
1.毛細(xì)管末插入檢測(cè)器太深 重新安裝色譜柱
2 使用ECD,TCD氣體泄露引發(fā)基線噪音 檢查,維修氣路
3 FID ,NPD ,F(xiàn)PD燃?xì)饬魉倩蛉細(xì)膺x擇不當(dāng) 高純?nèi)細(xì)猓{(diào)整流速
4.進(jìn)樣口被污染 清洗進(jìn)樣口;更換擱墊;更襯管中的玻璃纖維或硅烷化
5.毛細(xì)管色譜柱被污染 切除首端10cm;用溶劑清洗色譜柱;更換之
6.檢測(cè)器發(fā)生故障 維修,更換之
7.檢測(cè)器電路發(fā)生故障 聯(lián)系生產(chǎn)商或維修機(jī)構(gòu)(專業(yè))
D Offset(基線位置的突然改變
1.電源電壓波動(dòng) 使用穩(wěn)壓器
2 電路接口處連接不好 檢查,清洗其接口處,擰緊接口
3.進(jìn)樣口被污染
4.色譜柱被污染
5.毛細(xì)管末端插入檢測(cè)器太深
6 檢測(cè)器被污染
E毛刺
1 電磁干擾 關(guān)閉電磁干擾源
2.顆粒污染進(jìn)入檢測(cè)器
3.氣路密封松動(dòng),氣體泄露 擰緊松動(dòng)的密封
4.檢測(cè)器內(nèi)部電路接口或輸入,輸出信號(hào)接口松動(dòng) 檢查,清洗,擰緊接口,更換之
積塵或被腐蝕
F Wander(低頻率的噪音)
1.溫度,壓力等環(huán)境條件的波動(dòng) 找到環(huán)境因素變化與基線的關(guān)系,然后穩(wěn)定之
2.溫度控制漂移 測(cè)量檢測(cè)器的溫度
3 載氣中含雜質(zhì)(溫度穩(wěn)定時(shí)) 更換載氣或氣體凈化器
4.進(jìn)樣口被污染
5.毛細(xì)管被污染
6.氣體流速控制失靈 清洗或更換氣體