蘋果和土壤中硫丹殘留分析氣相色譜儀技術(shù)指標(biāo):
溫 控 檢測器FID
控溫范圍:室溫上7℃~400℃(增量0.1℃) 檢測限:≤5×10-12g/s(正十六烷)
程升階數(shù):三階 基線噪聲:≤6×10-12A/H
程升速率:0.1℃~50℃/min(增量0.1℃) 線性范圍:≥105
穩(wěn)定時(shí)間:<20min
檢測器TCD
敏感度:≥10000mV·ml/mg(正十六烷)
基線噪聲:≤30uV(載氣為99.999的氫氣)
1.氣相色譜儀分析蘋果和土壤中硫丹殘留方法原理
樣品用丙酮或石油醚提取,提取液過濾,弗羅里硅土或氧化鋁柱層析凈化,氣相色譜法(ECD)測定。
2.樣品處理
⑴. 提取
蘋果樣品: 稱取50g切碎的樣品,加70mL丙酮,搗碎、抽濾,加入200mL10%NaCl水溶液,振搖,用石油醚提取,提取液濃縮至近干!
土壤樣品:稱取25g土壤于具塞三角瓶中,加60mL石油醚/丙酮(l:l,V/V)混合液,用超聲波提取10min,過濾于分液漏斗中,再加上述混合液60mL,同樣提取10min,過濾于分液漏斗中,殘?jiān)?0mL、20mL提取液洗兩次,然后在分液漏斗中加入5mL 8%NaCl水溶液,振蕩,分層,有機(jī)層通過無水硫酸鈉過濾于圓底燒瓶中,然后再用 20mL×3石油醚提取三次,過濾,合并石油醚層,于65℃下濃縮至5mL左右,待凈化!
棉籽樣品:稱取10g棉籽搗碎,加人250mL具塞三角瓶中,加入100mL丙酮/石油醚(1:l,V/V)混合液,超聲波提取10min,過濾于250mL分液漏斗中,再加入上述混合液70mL提取10min,過濾于分液漏斗中,殘?jiān)?0mL、20mL提取液洗兩次,合并于分液漏斗中,加入50mL 8%NaCl水溶液,振蕩1min,分層,有機(jī)層通過無水硫酸鈉過濾于圓底燒瓶中,再用30mL×3石油醚提取三次,合并石油醚層,在65℃下濃縮至5mL左右,待凈化!
棉葉樣品:稱取10g切碎棉葉加入100mL石油醚/丙酮(1:1,V/V)混合液搗碎提取,過濾于分液漏斗中,用 20mL×3混合液洗殘?jiān),合并于分液漏斗中,其他操作同棉籽的提取方法?/div>
⑵. 柱層析凈化
蘋果:層析柱從下至上依次裝人1cm厚無水硫酸鈉,1g弗羅里硅土,0.2g(0.2g活性炭十8g弗羅里硅土),1cm無水硫酸鈉。待近干時(shí)加入少量丙酮:石油醚(1:9,V/V)淋洗液,然后加入 30mL丙酮/石油醚(3:7,V/V)淋洗,濃縮淋洗液,定容后待測。
棉籽:25cm(長)×2.5crn(內(nèi)徑)玻璃柱,從上而下依次裝2cm厚無水硫酸鈉,3g弗羅里硅土,10g中性氧化鋁,2cm厚無水硫酸鈉。用50mL石油醚預(yù)淋,棄去淋出液轉(zhuǎn)入樣品后,用乙酸乙酯/石油醚(1:9,V/V)液淋洗,收集75mL淋出液,濃縮至干,定容后待測!
棉葉:同棉籽凈化方法
土壤:25cm(長)×2.5cm(內(nèi)徑)玻璃柱,從上到下裝2cm厚無水硫酸鈉、10g中性氧化鋁,2cm厚無水硫酸鈉。用50ml石油醚預(yù)淋,棄去淋出液,轉(zhuǎn)人樣品后,用乙酸乙酯/石油醚(1:9,V/V)液淋洗,接收前75mL淋出液,濃縮至干,定容至后待測。
3.氣相色譜儀分析蘋果和土壤中硫丹殘留測定方法
氣相色譜儀,電子捕獲檢測器(ECD);色譜柱 2m(長)× 3mm(內(nèi)徑)玻璃柱,內(nèi)填2%OV-17+2%QF-1/ Gas Chrom Q(80~100目);檢測溫度:色譜柱200℃,檢測室260℃,進(jìn)樣口 240℃;載氣:氮?dú)猓ǎ?9.99%),2.2kg/cm3;保留時(shí)間:α-硫丹為8.45min,β-硫丹為15.54min,硫丹硫酸酯為24.74min。
該方法最小檢出量:α-硫丹為2×10-11g,β-硫丹為4×10-11g,硫丹硫酸酯為6×10-11g;最低檢出濃度:α-硫丹0.01mg/Kg,β-硫丹0.02mg/Kg,硫丹硫酸酯0.03mg/Kg;回收率:蘋果中添加濃度為0.05~0.50mg/Kg,回收率分別為α-硫丹82.8~90.8%、β-硫丹88.7~96.4 %、硫丹硫酸酯95.2~97.4%。
編輯:songjiajie2010
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