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氣相色譜分離條件的優(yōu)化!

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2023-12-18
核心提示:氣相色譜是有機(jī)實(shí)驗(yàn)室主要的設(shè)備之一,由于樣品組分在氣相中傳質(zhì)速度快,與固定相相互作用次數(shù)多,加上可供選擇的固定液種類很多

氣相色譜是有機(jī)實(shí)驗(yàn)室主要的設(shè)備之一,由于樣品組分在氣相中傳質(zhì)速度快,與固定相相互作用次數(shù)多,加上可供選擇的固定液種類很多,可供使用的檢測器靈敏度高、選擇性好,因此氣相色譜被廣泛地應(yīng)用在有機(jī)樣品檢測領(lǐng)域。 

 

色譜操作條件的選擇和優(yōu)化

1、固定相的選擇

 

固定相類型:

氣-固色譜:固體吸附劑

氣-液色譜:固定液與載體

混合物在不同固定相上的分離,

注:1-乙腈(強(qiáng)極性);2-2-丙醇(質(zhì)子受體);3-1,2-二氯乙烷(弱極性);4-三乙胺(質(zhì)子受體);5-正辛烷。

固定相種類的不同,直接影響到樣品中各組分分離效果優(yōu)劣。

固定相的選擇一般按照“相似相溶原理”。

常用固定液:

固定相液的選擇:

分離非極性物質(zhì),一般選用非極性固定液。

分離極性物質(zhì),一般按極性強(qiáng)弱來選擇相應(yīng)極性的固定液。

分離非極性和極性混合物時(shí),一般選用極性固定液。

能形成氫鍵的試樣,一般選用氫鍵型固定液。

對(duì)于復(fù)雜組分,一般可選用兩種或兩種以上的固定液配合使用。

2、載氣種類的選擇

載氣種類的選擇應(yīng)考慮三個(gè)方面:載氣對(duì)柱效的影響、檢測器要求及載氣性質(zhì)。

(1) 載氣摩爾質(zhì)量大,可抑制試樣的縱向擴(kuò)散,提高柱效。

(2) 載氣流速較大時(shí),傳質(zhì)阻力項(xiàng)起主要作用,采用較小摩爾質(zhì)量的載氣(如H2、He),可減小傳質(zhì)阻力,提高柱效。

(3) 在載氣選擇時(shí),還應(yīng)綜合考慮載氣的安全性、經(jīng)濟(jì)性及來源是否廣泛等因素。

載氣的選擇與檢測器有關(guān):

 

TCD一般選用氫氣或氦氣做載氣

FID 一般選氮?dú)夂蜌鍤庾鲚d氣

ECD 一般選氮?dú)庾鲚d氣

FPD 一般選氮?dú)庾鲚d氣

3、載氣流速的選擇

根據(jù)公式,繪制H~u曲線,以實(shí)現(xiàn)最佳載氣流速的獲取,實(shí)際載氣流速的選擇。

在曲線的最低點(diǎn),塔板高度H最。℉min),此時(shí)柱效最高。與H最小所對(duì)應(yīng)的流速為最佳流速uopt

4、柱長和內(nèi)徑的選擇

柱長增加,分離度增大,對(duì)分離有利。但柱長增加也使傳質(zhì)阻力增大,色譜峰區(qū)擴(kuò)展加劇,分析時(shí)間延長。因此,在確保一定分辨率的條件下應(yīng)盡可能使用短色譜柱。

填充柱:柱長1~5 m,柱內(nèi)徑2~6 mm。

毛細(xì)管柱:柱長20~200 m,柱內(nèi)徑0.1~0.5 mm。

5、柱溫的選擇

柱溫對(duì)分離度的影響比較復(fù)雜。兼顧分離度和分析速度兩個(gè)方面。

(1)柱溫升高,被測組分的揮發(fā)度↑,即被測組分在氣相中的濃度↑,tR↓,改善氣相和液相的傳質(zhì)速率,有利于提高柱效,但低沸點(diǎn)組份峰易產(chǎn)生重疊。

(2)柱溫降低,分離度↑,分析時(shí)間↑。對(duì)于難分離物質(zhì)對(duì),降低柱溫雖然可在一定程度內(nèi)使分離得到改善,但是不可能使之完全分離。這是由于兩組分的相對(duì)保留值增大的同時(shí),兩組分的峰寬也在增加,當(dāng)后者的增加速度大于前者時(shí),兩峰的交疊更為嚴(yán)重。

(3) 柱溫選擇:接近或略低于組分平均沸點(diǎn)時(shí)的溫度。


⑷ 組分復(fù)雜:寬沸程的試樣,采用程序升溫。

采用程序升溫的方法能兼顧高、低沸點(diǎn)組分的分離效果和分析時(shí)間,使不同沸點(diǎn)組分基本上都在其較合適的平均柱溫下進(jìn)行分離。

程序升溫條件:升溫方式;起始溫度;升溫速度;終止溫度。

6、進(jìn)樣條件和進(jìn)樣量的選擇 

進(jìn)樣速度越快越好,這樣可使樣品汽化后能立即被載氣帶入色譜柱中。若進(jìn)樣時(shí)間過長,試樣原始寬度變大,流出峰寬也必然變寬甚至發(fā)生峰變形。液體試樣量一般進(jìn)樣0.1~5 uL,氣體試樣0.1~5 mL。進(jìn)樣量大,會(huì)使幾個(gè)峰重疊在一起分離不好;但進(jìn)樣量太少,又會(huì)使含量少的組分因檢測器靈敏度不夠而檢不出。最大允許的進(jìn)樣量,應(yīng)控制在峰面積或峰高與進(jìn)樣量呈線性關(guān)系的范圍內(nèi)。

7、氣化室和檢測器溫度的選擇

氣化室溫度的選擇:

(1)原則是保證樣品,同時(shí)不分解

(2)一般比樣品組分最高沸點(diǎn)高30-50度或比柱溫高30-70度。

檢測器溫度的選擇:一般比柱溫高30-50度。TCD要求溫度恒定,F(xiàn)ID要求溫度>120度。

編輯:songjiajie2010

 
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