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WRR熔點(diǎn)儀使用方法

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2010-11-19  來源:丁香通
核心提示:WRR熔點(diǎn)儀使用方法



儀器用途及特點(diǎn)

根據(jù)物理化學(xué)的定義,物質(zhì)的熔點(diǎn)是指該該仔細(xì)搜索由固態(tài)變?yōu)橐簯B(tài)時(shí)的溫度。在有機(jī)化學(xué)領(lǐng)域中,熔點(diǎn)測(cè)定是辨認(rèn)物質(zhì)本性的基本手段,也是純度測(cè)定的重要方法之一。因此,熔點(diǎn)測(cè)定儀在化學(xué)工業(yè)、醫(yī)藥研究中據(jù)有重要地位,是生產(chǎn)藥物、香料、染料及其他有機(jī)晶體物質(zhì)的必備儀器。

WRR熔點(diǎn)儀是按照藥典規(guī)定的熔點(diǎn)檢測(cè)方法而設(shè)計(jì)的,該儀器利用電子技術(shù)實(shí)現(xiàn)溫度程控,初熔和終熔數(shù)字顯示。應(yīng)用了線性校正的鉑電阻作檢測(cè)元件,并用電子線路實(shí)現(xiàn)了快速“起始溫度”設(shè)定及四檔可供選擇的線性的升溫速率。儀器采用藥典規(guī)定的毛細(xì)管作為樣品管,通過高倍率的放大鏡觀察毛細(xì)管內(nèi)樣品的熔化過程,清晰直觀,是制藥、化工、染料、香料、橡膠等行為理想的熔點(diǎn)檢測(cè)儀器。

操作步驟及使用方法

使用前的準(zhǔn)備工作

注意:進(jìn)入正式測(cè)試前,必須進(jìn)行使用前的準(zhǔn)備工作。

1.硅油的灌入

用注射器(附件)吸取硅油(附件)10ml從溢出口注入,重復(fù)6次,共需注入60ml硅油,然后將溢油瓶套在溢出口上(如長期測(cè)量熔點(diǎn)低于90℃時(shí),可用蒸餾水代替硅油)。

2.油浴管的更換

首先取下溢油瓶,然后卸下側(cè)板;

用手伸進(jìn)儀器箱體內(nèi),一手托住油浴管,一手拉下彈簧,然后豎直向下再水平取出油浴管,取出油浴管時(shí),須小心謹(jǐn)慎,以免玻璃破損。

把油管裝入儀器內(nèi),按上述方法相反次序進(jìn)行。

熔點(diǎn)測(cè)定

1.通過起始溫度拔盤輸入所需要的起始溫度,設(shè)置的起始溫度應(yīng)低于待測(cè)物質(zhì)的熔點(diǎn)(不大于280℃),根據(jù)線性升溫速率,選擇推薦如下表;供用戶參考。

      速率選擇       起始溫度低于熔點(diǎn)

      0.5℃/mim             3℃

      1℃/mim               3~5℃

      1.5℃/mim            6~10℃

      3℃/mim            9~15℃

2.開啟電源形狀,通過觀察窗可以看到照明燈亮,硅油被電機(jī)攪拌,說明儀器已處于接通狀態(tài),同時(shí)顯示屏?xí)@示出當(dāng)前的油浴溫度,此后儀器自動(dòng)達(dá)到預(yù)置設(shè)定溫度并自動(dòng)平衡,若要修改預(yù)置溫度,則重新輸入所需的預(yù)置溫度,按一下“置入”鍵即可。

3.儀器預(yù)熱20分鐘,將裝有待測(cè)物質(zhì)的毛細(xì)管從插入口中內(nèi)的小孔中置入到油浴管中(插入及取出毛細(xì)管進(jìn)必須小心謹(jǐn)慎,切勿折曲)。

4.根據(jù)需要選擇升溫速率,按下相應(yīng)的鍵,左上方即有光亮指示,說明儀器已進(jìn)入線性升溫工作狀態(tài),四檔線性升溫速率鍵可隨時(shí)變換,對(duì)于未知熔點(diǎn)值的樣品可先用快速升溫得到初步熔點(diǎn)范圍后而精測(cè)。

5.通過觀察窗觀毛細(xì)管內(nèi)的樣品的熔化過程,出現(xiàn)初熔時(shí),按下“按熔”鍵,初熔存貯指示燈亮,說明初熔已被貯存。出現(xiàn)終熔時(shí),按下終熔鍵,顯示屏上的數(shù)字被保持不動(dòng),這個(gè)數(shù)值就是終熔值。

說明:如果發(fā)生誤動(dòng),則無法修改初、終熔讀數(shù),只好重新測(cè)量。

6.若要讀出初熔,按一下初熔讀出鍵,顯示屏上數(shù)字就是初熔值,但幾秒后,顯示屏上的數(shù)字又轉(zhuǎn)換到終熔值。這樣一直可以重復(fù)讀出。

7.謹(jǐn)慎取出測(cè)量完畢的毛細(xì)管。

8.如果要重復(fù)測(cè)同種樣品,那么按一下“置入”鍵,儀器自動(dòng)進(jìn)入起始溫度設(shè)定,等平衡后重復(fù)3-7的步驟即可。

9.如果要測(cè)其它物質(zhì)的熔點(diǎn),可通過起始溫度拔盤重新輸入新的起始溫度,然后按一下“置入”鍵重復(fù)3-7的步驟即可。

10.一般推薦用戶先測(cè)量低熔點(diǎn)物質(zhì),后測(cè)高熔點(diǎn)物質(zhì)。
 

 

編輯:songjiajie2010

 
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