洗滌玻璃儀器不僅是實(shí)驗(yàn)室必做的實(shí)驗(yàn)前準(zhǔn)備工作,也是一項(xiàng)技術(shù)性工作。儀器清洗是否符合要求,對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確性有很大影響。那么,什么才是有效的玻璃器皿清洗手段呢?清洗后如何干燥?為此,小編特意為大家整列了實(shí)驗(yàn)室玻璃器皿清洗手段,以及一系列注意事項(xiàng),是不是很貼心~
常規(guī)洗滌法
1、清洗實(shí)驗(yàn)器皿前先用肥皂洗手。
2、先用自來水沖去灰塵,再用毛刷蘸洗滌劑液仔細(xì)刷凈內(nèi)外表面,之后邊刷邊用水沖至無洗滌劑液。
3、再用自來水沖洗3~5次,去離子水沖洗3次。
4、不便刷洗的實(shí)驗(yàn)器皿先用洗滌劑液浸泡后用水沖洗。洗凈的玻璃器皿內(nèi)外不掛水珠,器壁上殘留的水用指示劑檢查為中性。
5、去污粉不得用于洗滌刻度器皿和玻璃儀器內(nèi)壁,以防劃傷玻璃。
關(guān)于是否可以使用毛刷
可以分為兩類:一種是毛刷可洗,另一種是毛刷不可洗。
(1)能用毛刷刷洗的玻璃器皿的清洗
能用毛刷刷洗的玻璃器皿有試管、燒杯、試劑瓶、錐形瓶、量筒等廣口玻璃儀器,其清洗方法如下:
①用水洗根據(jù)要洗滌的玻璃儀器的性狀選擇合適的毛刷,如試管刷、燒杯刷、平刷、滴定管刷等。用毛刷蘸水洗刷,可使溶性物質(zhì)溶去,也可使附著在玻璃儀器上的塵土和不溶物脫落下來,但往往洗不去油污和有機(jī)物質(zhì)。
②用洗滌劑洗蘸取洗滌劑(如洗衣粉),仔細(xì)刷洗玻璃儀器內(nèi)外壁(特別是內(nèi)壁)。為了提高洗滌效率,可將洗滌劑配成1%~5%的水溶液,加溫浸泡要洗的玻璃儀器片刻后,再用毛刷反復(fù)刷洗。對(duì)污物粘附較緊的玻璃儀器,可在上述洗滌液中加入適量去污粉。刷洗后用自來水沖洗干凈。若仍有油污,可用鉻酸洗液來浸泡,使用時(shí)先將要洗滌玻璃器皿內(nèi)的水液倒盡,再將鉻酸洗液倒入欲洗滌的玻璃器皿中浸泡數(shù)分鐘至數(shù)十分鐘,如將洗液預(yù)先溫?zé),則收效更好。
刷洗后的玻璃器皿和鉻酸洗液浸泡后的玻璃器皿用自來水反復(fù)沖洗,徹底沖洗干凈洗滌劑(如果洗滌劑沒有洗凈,裝水后彎月面變平),再用蒸餾水或去離子水漱洗2~3次。將漱洗后的玻璃器皿置于器具架上自然瀝干,或置100~130℃的烤箱中烘干。
(2)不能用毛刷刷洗的玻璃器皿的清洗
①吸量管、移液管、容量瓶等小口玻璃量器,使用后應(yīng)立即浸泡于涼水中,勿使沾污物質(zhì)干涸。工作完畢后用流水沖洗,初步除去附著的試劑、蛋白質(zhì)等物質(zhì)。晾干后浸泡于鉻酸洗液中4~6h或過夜,然后用自來水充分沖洗干凈,再用蒸餾水或去離子水漱洗2~3次,置于量器架上自然干燥。急用時(shí)可置烤箱中在80℃以下烘干,或于量器中加入少量無水乙醇或甲醇、乙醚之類溶劑,慢慢轉(zhuǎn)動(dòng)使其布滿整個(gè)容器內(nèi)壁,然后倒出,再吹干或加負(fù)壓抽干,即可達(dá)到快速干燥的目的。
②分光光度計(jì)用的比色皿,用畢應(yīng)用自來水反復(fù)沖洗干凈。如洗不干凈時(shí)可采取以下方法:
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可用3.5mol/LHNO3(20%)溶液或稀鹽酸沖洗,再用自來水、蒸餾水沖洗干凈;
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浸泡于溶液I(0.2mol/LNa2CO3(2%)溶液+少量離子表面活性劑)后水洗,再浸泡溶液II(HNO3(1:5)+少許H2O2),用自來水、蒸餾水沖洗干凈;
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玷污有顏色的有機(jī)物質(zhì)時(shí),浸泡于濃鹽酸:95%乙醇=1:2(V/V)的溶液后,用自來水、蒸餾水沖洗干凈。切記勿用毛刷刷洗或用粗糙的布或紙擦拭,以免損壞比色皿的透光度,亦應(yīng)避免用較強(qiáng)的堿液或強(qiáng)氧化劑清洗,洗凈后倒置晾干備用。
③可調(diào)定量移液器,使用完畢后,如長期不使用,必須將加液器在蒸餾水內(nèi)連續(xù)抽打數(shù)次,把管內(nèi)活塞洗凈,以免活塞卡死,特別是使用容易結(jié)晶的堿性液體后,除了要在自來水、蒸餾水清洗外,還要抽出捏手進(jìn)行清洗,然后自然晾干或置烤箱在80℃以下烘干,裝好保存。
潔凈劑
(1)潔凈劑分類
常用潔凈劑有肥皂、洗衣粉、洗潔精、自配洗液、有機(jī)溶劑等。
(2)潔凈劑適用范圍
①肥皂、洗衣粉、洗潔精
適用于可以用刷子直接刷洗的玻璃儀器,如燒杯、燒瓶、三角瓶、試劑瓶、量筒等。
②自配洗液可用于以下儀器的洗滌
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不便用于刷子洗刷的儀器,如滴定管,移液管,容量瓶,蒸餾器,HPLC用小瓶等特殊形狀的儀器。
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常規(guī)清洗后仍然掛液的玻璃儀器。
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長久不用的杯皿器具。
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新購回的玻璃儀器。
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刷子刷不下的污垢。
※有機(jī)溶劑是針對(duì)污物屬于某種類型的油膩性,而借助有機(jī)溶劑能溶解油脂的作用洗除之,或借助某些有機(jī)溶劑能與水混合而又揮發(fā)快的特殊性,沖洗一下帶水的儀器,如酒精,乙醚等。
清洗液的制備及注意事項(xiàng)
(1)重鉻酸鉀洗液
重鉻酸鉀(K2Cr2O7)在酸性溶液中,有很強(qiáng)的氧化能力,對(duì)玻璃儀器又極少有侵蝕作用。所以這種洗液在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)使用最廣泛。配制濃度各有不同,從5~12%的各種濃度都有。配方見下表,本實(shí)驗(yàn)室采用配方一(強(qiáng)洗液)。
項(xiàng)目/試劑
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配方一
(強(qiáng)洗液)
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配方二
(中強(qiáng))
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配方三
(弱洗液)
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重鉻酸鉀
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10g
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10g
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10g
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水
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20mL
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100mL
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100mL
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濃硫酸
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180mL
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100mL
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10mL
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配制方法(強(qiáng)洗液):稱取的10g,K2Cr2O7,置500mL燒杯中,用約20mL水加熱溶解,放冷后,將燒杯置冷卻水中,然后將180mL濃H2SO4緩緩加入K2Cr2O7溶液中(注意:千萬不能將水或溶液加入H2SO4中),邊倒邊用玻璃棒攪拌,并注意不要濺出,混合均勻,待冷卻后,裝入洗液瓶備用,蓋好蓋子,以防濃硫酸吸水減弱洗滌能力。新配制的洗液為紅褐色,氧化能力很強(qiáng)。當(dāng)洗液用久后變?yōu)楹诰G色,即說明洗液無氧化洗滌力,應(yīng)廢棄處理,重新配制。
(2)堿性洗液
堿性洗液用于洗滌有油污物的儀器,用此洗液是采用長時(shí)間(24小時(shí)以上)浸泡法,或者浸煮法。從堿洗液中撈出儀器時(shí),要戴乳膠手套,以免燒傷皮膚。
常用的堿洗液有:
碳酸鈉溶液(Na2CO3,即純堿),碳酸氫鈉(Na2HCO3,小蘇打),磷酸三鈉溶液(Na3PO4),磷酸氫二鈉溶液(Na2HPO4)等。
(3)純酸純堿洗液
根據(jù)器皿污垢的性質(zhì),直接用濃硫酸(HCl)或濃硫酸(H2SO4)、濃硝酸(HNO3)浸泡或浸煮器皿(溫度不宜太高,否則濃酸揮發(fā)刺激)。純堿洗液多采用10%以上的濃燒堿(NaOH)、氫氧化鉀(KOH)或碳酸鈉(Na2CO3)液浸泡或浸煮器皿(可以煮沸)。
帶有脂肪性污物的器皿,可以用汽油、甲苯、二甲苯、丙酮、酒精、三氯甲烷、乙醚等有機(jī)溶劑擦洗或浸泡。但用有機(jī)溶劑作為洗液浪費(fèi)較大,能用刷子洗刷的大件儀器盡量采用堿性洗液。只有無法使用刷子的小件或特殊形狀的儀器才使用有機(jī)溶劑洗滌,如活塞內(nèi)孔、移液管尖頭、滴定管尖頭、滴定管活塞孔、滴管、小瓶等。
不同材質(zhì)器皿的洗滌
1、銀、鎳和鐵質(zhì)器皿用NaOH熔融,也可用1:3稀HCl短時(shí)間浸泡后用水沖洗。
2、瑪瑙器皿不宜浸洗,要先用洗滌劑洗后用水沖洗倒置架空晾干,不可烘干。
3、塑料、瓷質(zhì)和玻璃器皿用稀HCl浸泡后沖洗。
特殊器皿洗滌
1、砂芯玻璃濾器在使用后須立即清洗,砂芯漏斗用熱HCl或鉻酸洗液邊抽濾邊清洗,再依次用自來水、蒸餾水抽洗。用后的砂芯漏斗應(yīng)針對(duì)不同的沉淀物,采用適當(dāng)?shù)南礈靹┫热芙夂蟪橄。洗凈后可在干燥箱?20℃烘干,但烘干前要除去水滴,以免濾片烘裂。洗凈的砂芯漏斗要特別注意防塵。
2、用來配制、盛放高濃度溶液的帶磨口塞的玻璃儀器,如,容量瓶、比色管、滴定管等,用后應(yīng)及時(shí)把溶液倒出,廢棄處理或放入試劑瓶中貯存,并及時(shí)清洗,以防溶質(zhì)析出,堵塞磨口塞,損壞玻璃儀器。
3、成套組合玻璃器皿用常規(guī)洗凈安裝后,使用前應(yīng)用水蒸氣洗滌一段時(shí)間。用于微量、痕量分析的玻璃容器要用1:1~1:9HNO3浸泡后用常規(guī)方法洗滌。
難洗污物的洗滌方法
1、結(jié)晶和沉淀物的洗滌
如,氫氧化鈉或氫氧化鉀因吸收空氣中的二氧化碳而形成碳酸鹽以及存在氫氧化銅或氫氧化鐵沉淀時(shí),可用水浸泡數(shù)日,然后用稀酸洗滌,使之生成能溶于水的物質(zhì),再用水沖洗。如存有有機(jī)物沉淀,則可用煮沸的有機(jī)溶劑或氫氧化鈉溶液進(jìn)行洗滌。
2、干性油、油脂、油漆的洗滌
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可用氨水或氯仿進(jìn)行洗滌,未變硬的油脂可用有機(jī)溶劑洗滌;
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煤油可用熱肥皂水洗滌;
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黏性油可用熱氫氧化鈉溶液浸泡洗滌。
3、污斑的洗滌
玻璃上的白色污斑,是長期貯堿而被堿腐蝕形成的;玻璃上吸附著的黃褐色的鐵銹斑點(diǎn),可用鹽酸溶液洗滌;電解乙酸鉛時(shí)生成的混濁物,可用乙酸洗滌;褐色的二氧化錳斑點(diǎn)可用硫酸亞鐵、鹽酸或草酸溶液洗滌;玻璃上的墨水污斑可用蘇打或氫氧化鈉溶液洗滌。
4、鐵銹水垢用稀HCl或稀HNO3清洗。
5、盛高錳酸鉀的器皿,用氯化亞錫的鹽酸液或含草酸的硫酸溶液清洗。
6、難溶的銀鹽用硫代硫酸鈉或氨水洗滌。
7、鋁鹽、磷鉬酸喹啉、白色MoO3用稀NaOH溶液清洗。
8、四苯硼鉀用丙酮清洗。
9、有脂肪性污物的器皿用汽油、甲苯、丙酮、酒精、二氯甲烷等有機(jī)溶劑擦洗或浸泡。
有毒有害物質(zhì)器皿的洗滌
1、對(duì)分析致癌性物質(zhì)或氰化物等劇毒物質(zhì)容器洗滌時(shí),為防止對(duì)人體的危害,在洗滌之前,要使用對(duì)這些有害物質(zhì)有破壞作用的洗滌液進(jìn)行浸泡,然后再進(jìn)行洗滌。
2、分析氰化物的容器可用3%NaOH溶液浸泡消毒,然后用常規(guī)方法清洗。
標(biāo)簽、記號(hào)筆筆跡清洗
實(shí)驗(yàn)室玻璃器皿上的標(biāo)記通常用記號(hào)筆或者紙質(zhì)不干膠貼,記號(hào)筆標(biāo)注比較方便所以常用,可是對(duì)于清洗人員來說這卻是一個(gè)大麻煩,通常需要每根每件單獨(dú)去處理,用去污粉、用酒精擦洗,用酒精噴洗,用酒精整體浸泡,也有考慮用超聲加特定清洗劑進(jìn)行前處理的。
超聲清洗
對(duì)于小容量的玻璃容器(非量具),如,HPLC用小瓶,無法用刷子刷洗,也不太容易灌入液體清洗,可采用超聲清洗。超聲清洗前應(yīng)先用水洗去水可溶性物質(zhì)、部分不溶性物質(zhì)和灰塵,再注入一定濃度的洗潔精溶液,置燒杯中,超聲清洗10~30min,用水洗去洗滌液,然后用純化水超聲清洗2~3次。對(duì)于其內(nèi)有難溶于水的物質(zhì)或油污的玻璃容器,應(yīng)先用合適的有機(jī)溶劑沖洗第一遍,再如上進(jìn)行超聲清洗。
※注意:超聲清洗的玻璃容器不能有裂紋,超聲時(shí)間不宜過長,以防超聲破碎。
實(shí)驗(yàn)室洗瓶機(jī)
實(shí)驗(yàn)室洗瓶機(jī)表面粗糙度(幾種材質(zhì)表面粗糙度順序:玻璃、不銹鋼、鋁、塑料橡膠)、清洗機(jī)制(乳化、潤濕、皂化、分解)、清洗參數(shù)(時(shí)間、溫度)、清洗方式(手工、超聲波,機(jī)器清洗、CIP)。
不同項(xiàng)目取樣容器的洗滌
1、用于檢測重金屬的水樣的容器用1:4HNO3浸泡24h以上,取出后常規(guī)方法清洗。
2、檢測微量有機(jī)物的水樣的容器用鉻酸洗液洗凈烘干后,再用純化過的己烷振搖除去器壁表面沾污的有機(jī)物,也可用高錳酸鉀洗液浸洗后再用自來水和純水沖洗干凈。
3、檢測陰離子表面活性劑水樣的容器要用洗滌劑刷洗后,再用甲醇振搖1min,再依次用自來水、純水沖洗干凈;檢測微生物水樣的容器,用常規(guī)洗滌后,將玻璃器皿放置于高壓滅菌鍋中加熱至121℃保持15min,予以滅菌。塑料容器浸泡在0.5%過氧乙酸溶液中10min或在環(huán)氧乙烷氣體中進(jìn)行低溫滅菌。
4、聚丙烯耐熱塑料容器可用高壓滅菌鍋121℃高壓蒸汽滅菌15min。
5、測汞的水樣容器要用1:3HNO3充分蕩洗并浸置數(shù)小時(shí),然后用自來水和超純水沖洗干凈;測微量硫酸鹽水樣的容器不能使用含硫酸的洗液洗滌。
6、測鉻水樣的容器不能用鹽酸或重鉻酸鉀的洗液洗滌。
7、測磷酸鹽的水樣的容器不能用含磷的洗液洗滌。
8、測氨和凱氏氮水樣的容器最后要用無氨水涮洗。
干燥
1、干燥
實(shí)驗(yàn)應(yīng)經(jīng)常要用到的儀器應(yīng)在每次實(shí)驗(yàn)完畢后洗凈干燥備用。用于不同實(shí)驗(yàn)對(duì)干燥有不同的要求,一般定量分析用的燒杯、錐形瓶等儀器清洗干凈后即可使用,而用于無水分析的儀器很多要求是干燥的,有的要求無水痕,有的要求無水。應(yīng)根據(jù)不同要求進(jìn)行干燥儀器。
2、晾干
不急等用的儀器或使用時(shí)對(duì)水分沒有要求的儀器,可在蒸餾水沖洗后在無塵處倒置處控去水分,自然晾干,即可。
3、烘干
洗凈的儀器控去水分,放在烘箱內(nèi)烘干,烘箱溫度為105~110℃,烘1小時(shí)左右。也可以放在紅外燈干燥箱中烘干。此方法適用于一般的玻璃儀器。帶實(shí)心玻璃塞的及厚壁儀器烘干時(shí)要注意慢慢升溫并且溫度不可過高,以免破裂。量器、量具不可放于烘箱中烘干。
4、熱(冷)風(fēng)吹干
對(duì)于急于干燥的儀器或不適于放入烘箱的較大的儀器可用吹干的辦法。通常用少量乙醇、丙酮(或最后再用乙醚)倒入已控去水分的儀器中搖洗,然后用電吹風(fēng)機(jī)吹,開始用冷風(fēng)吹1~2分鐘,當(dāng)大部分溶劑揮發(fā)后吹入熱風(fēng)至完全干燥,再用冷風(fēng)吹去殘余蒸汽,不使其又冷凝在容器內(nèi)。
保存
1、經(jīng)常使用的玻璃儀器放在防塵的儀器存放柜內(nèi),存放要分門別類,便于取用。
2、移液管洗凈后置于防塵的盒中。
3、滴定管用后,倒去內(nèi)裝的溶液,洗凈后裝滿純水,上蓋玻璃短試管或塑料套管,也可倒置夾于滴定管架上。
4、比色皿用畢洗凈后,在瓷盤或塑料盤中墊上濾紙,倒置晾干后裝入比色皿盒或清潔的器皿中。
5、帶磨口塞的儀器,如容量瓶、比色管最好在洗凈前就用橡皮筋或線繩把塞和管口栓好,以免打破塞子或互相弄混。需長期保存的磨口儀器要在塞子間墊一張紙片,以免日久粘住。長期不用的滴定管要除掉凡士林后墊紙,用皮筋栓好活塞保存。
6、成套儀器如索氏萃取器、氣體分析器等用完要立即洗凈,放在專門的紙盒里保存。
小結(jié)