和檢出限相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)總結(jié)
GB/T 27415-2013分析方法檢出限和定量限的評估
GB/T 27417-2017 合格評定化學(xué)分析方法確認(rèn)和驗(yàn)證指南
GB/T 33260.2-2018檢出能力第2部分：線性校準(zhǔn)情形檢出限的確定方法
GB/T 33260.5-2018檢出能力第5部分：非線性校準(zhǔn)情形檢出限的確定方法
HJ168-2010 環(huán)境監(jiān)測分析方法標(biāo)準(zhǔn)制修訂技術(shù)導(dǎo)則
GB/T5009.1-2003 食品衛(wèi)生檢驗(yàn)方法理化部分總則
GB/T27404-2008 實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制規(guī)范食品理化檢測
SNT3266-2012 食品微生物檢驗(yàn)方法確認(rèn)技術(shù)規(guī)范
《中國藥典》9101
GBZT210-2008 職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)制定指南
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什么是儀器檢出限？什么是方法檢出限？什么是樣品檢出限？
儀器檢出限：相對于背景，儀器檢測的可靠最小信號(hào)。在規(guī)定的儀器條件下，當(dāng)儀器處于穩(wěn)定狀態(tài)時(shí)，儀器本身存在著的噪音引起測量讀數(shù)的漂移和波動(dòng)。儀器檢出限的水平可對同類儀器之間的信噪比、檢測靈敏度、信號(hào)與噪音相區(qū)別的界限及分析方法進(jìn)行測量所能達(dá)到的最低限度等方面提供依據(jù)。方法檢出限：一個(gè)給定的分析方法在特定條件下能以合理的置信水平檢出被測物的最小濃度。樣品檢出限：單個(gè)樣品的檢出限，指相對于空白可檢測的樣品的最小含量。故只有當(dāng)空白含量為零時(shí)，樣品檢出限才等于方法檢出限。如果實(shí)驗(yàn)室方法驗(yàn)證得到的檢出限大于方法給定的檢出限怎么辦？
嘗試優(yōu)化條件重新驗(yàn)證方法檢出限。確實(shí)達(dá)不到：分析原因，必要時(shí)進(jìn)行整改。若該參數(shù)的控制限較高（如方法檢出限給定的是0.01mg/kg，產(chǎn)品中的限值是10mg/kg），且結(jié)果判斷不需要綜合計(jì)算，只要實(shí)驗(yàn)室的方法檢出限不比規(guī)定的方法檢出限高太多，一般是可被評審老師接受的（也可能不接受）。若該參數(shù)不單獨(dú)作為判定標(biāo)準(zhǔn)，即便該參數(shù)不超標(biāo)，也會(huì)以加權(quán)的方式進(jìn)行計(jì)算，綜合判定產(chǎn)品是否合格。這種情況下一般要求實(shí)驗(yàn)室務(wù)必滿足規(guī)定的要求。標(biāo)準(zhǔn)中沒有給出方法檢出限的要求，實(shí)驗(yàn)室如何判斷方法驗(yàn)證得到的方法檢出限是否滿足檢測要求？
解析：方法定量限應(yīng)小于等于限量值，如某產(chǎn)品中某組分最高或最低限量值為1mg/kg，定量限應(yīng)小于等于該限值。一般以4倍的方法檢出限作為方法定量限，色譜法常以3倍信噪比作為檢出限，10倍信噪比作為定量限。具體情況具體分析。實(shí)驗(yàn)室方法驗(yàn)證得到的檢出限小于方法給定的檢出限，報(bào)告中應(yīng)該給哪個(gè)值？
解析：建議報(bào)告標(biāo)準(zhǔn)方法中給出的檢出限。若樣品中某組分含量低于檢出限，在進(jìn)行結(jié)果統(tǒng)計(jì)處理時(shí)如何計(jì)算？
解析：環(huán)境領(lǐng)域有如下規(guī)定：1、《水環(huán)境監(jiān)測規(guī)范》（SL219-98）中規(guī)定“當(dāng)測定結(jié)果低于分析方法的最低檢出濃度時(shí)，用“<dl”表示，并按1/2最低檢出濃度值參加統(tǒng)計(jì)處理”。2.《境測技術(shù)規(guī)范》（H/T 166-2004）中規(guī)定“低于分析方法檢出限的測定結(jié)果以“未檢出”報(bào)出，參加統(tǒng)計(jì)時(shí)按二分之一最低檢出限計(jì)算”。3、《地表水和污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范》（H/T91-2002）中規(guī)定“當(dāng)測結(jié)果在檢出限（或最小檢出濃度）以上時(shí)，報(bào)實(shí)際測得結(jié)果，當(dāng)?shù)陀诜椒z出限時(shí)，報(bào)所使用方法的檢出限，并加標(biāo)志位L，統(tǒng)計(jì)污染總量時(shí)以0計(jì)”。4、《水污染物排放總量監(jiān)測技術(shù)規(guī)范》（HJ/T92-2002）中規(guī)定“當(dāng)某種污染物監(jiān)測結(jié)果小于規(guī)定監(jiān)測方法檢出下限時(shí)，此污染物不參與總量核定”。5、GB17378.1-2007《海洋監(jiān)測規(guī)范》規(guī)定項(xiàng)目檢出率占樣品頻數(shù)的1/2以上（包括1/2）或不足1/2時(shí)，未檢出部分分別取檢出限的1/2和1/4量參加統(tǒng)計(jì)運(yùn)算。6、《環(huán)境空氣質(zhì)量監(jiān)測規(guī)范（試行）》若樣品濃度低于監(jiān)測方法檢出限時(shí)，則該監(jiān)測數(shù)據(jù)應(yīng)標(biāo)明未檢出，并以1/2最低檢出限報(bào)出，同時(shí)用該數(shù)值參加統(tǒng)計(jì)計(jì)算。7、HJ442-2008《近岸海域監(jiān)測規(guī)范》監(jiān)測數(shù)據(jù)產(chǎn)生后，在對數(shù)據(jù)準(zhǔn)備性進(jìn)行確認(rèn)后進(jìn)行必要的統(tǒng)計(jì)，其中未檢出部門按檢出限1/2量參加計(jì)算。如果樣品中未檢出某組分，用什么樣品做該組分的方法檢出限的驗(yàn)證？
解析：采用樣品基質(zhì)加標(biāo)的方法。如飲用水中汞含量測定方法驗(yàn)證，一般飲用水中不含有汞元素，可在飲用水樣品中人為添加適量的汞溶液。方法驗(yàn)證時(shí)，是按樣品基質(zhì)不同還是按樣品處理過程進(jìn)行區(qū)分？
若一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)中有多個(gè)方法，實(shí)驗(yàn)室若都想申報(bào)，應(yīng)都進(jìn)行全面的驗(yàn)證。建議選擇有代表性的樣品進(jìn)行方法驗(yàn)證，若樣品區(qū)別較大，可適當(dāng)選擇多個(gè)（方法驗(yàn)證的工作量大大增加）。在方法驗(yàn)證后選擇多類型、不同含量水平的樣品進(jìn)行檢測（盡量確保檢測經(jīng)歷覆蓋大多數(shù)樣品類別）。
即便是同一儀器，在不同的檢測領(lǐng)域可能計(jì)算方法檢出限的方法也不一樣，以下是常用的幾種：SD——n次平行測定的標(biāo)準(zhǔn)偏差（一般n≥5）。測定低含量樣品，以3倍的信噪比作為方法檢出限，10倍信噪比作為方法檢測下限。一般根據(jù)所用的滴定管產(chǎn)生的最小液滴（可按0.05mL）的體積來計(jì)算，計(jì)算公式為：
V0 ——滴定管所產(chǎn)生的最小液滴體積，ml；M 0 ——滴定液的摩爾質(zhì)量，g/mol；M1 ——被測項(xiàng)目的摩爾質(zhì)量，g/mol；k ——當(dāng)為一次滴定時(shí)，k＝1；當(dāng)為反滴定或間接滴定時(shí)，k＝2。在沒有前處理的情況下，可以以扣除空白值后的與 0.01 吸光度相對應(yīng)的濃度值作為檢出限，按以下公式進(jìn)行計(jì)算。當(dāng)校準(zhǔn)曲線的直線部分外延的延長線與通過空白電位且平行于濃度軸的直線相交時(shí)，其交點(diǎn)所對應(yīng)的濃度值即為該離子選擇電極法的檢出限。
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