選擇、購(gòu)買標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)考慮哪些要素?
1.特性量的種類及定值方法:
某些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可能只適用某一特定方法或?qū)兕I(lǐng)域的應(yīng)用,某些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的值有特殊規(guī)定,如含結(jié)晶水的值,應(yīng)對(duì)證書中該類說(shuō)明加以注意,防止誤選誤用;
2.特性量水平:
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特性量水平應(yīng)與日常測(cè)量樣品的水平匹配;
3.可接受的不確定度水平:
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量的相關(guān)不確定度水平應(yīng)與日常測(cè)量中的精密度和正確度限度要求匹配;
4.基體及可能的干擾:
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)用于開(kāi)展方法確認(rèn)、質(zhì)量控制以及一些基體效應(yīng)較為嚴(yán)重的測(cè)量方法的校準(zhǔn)時(shí),基體應(yīng)與日常測(cè)量樣品基體盡可能接近;
5.形式:
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可制備成不同的形式,如凍干與冰凍樣品,制備方式的不同可能會(huì)導(dǎo)致相同特性在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與真實(shí)樣品中的行為差異,從而產(chǎn)生互換性問(wèn)題,選購(gòu)前應(yīng)充分調(diào)研;
6.最小取樣量:
只要標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書中規(guī)定了最小取樣量,用于測(cè)量的取樣量應(yīng)不小于該最小取樣量,因此選擇時(shí)應(yīng)考慮最小取樣量是否能滿足測(cè)量方法要求;
7.用量:
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的購(gòu)買用量應(yīng)足以滿足整個(gè)實(shí)驗(yàn)計(jì)劃中的應(yīng)用,包括根據(jù)需要考慮的備樣;
8.穩(wěn)定性:
選購(gòu)前應(yīng)確認(rèn)所購(gòu)買批次標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的有效期限,避免使用時(shí)發(fā)生過(guò)期的情況。
新購(gòu)買的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)如何驗(yàn)證?
1.對(duì)于購(gòu)買到的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),在收到后應(yīng)首先對(duì)照證書確認(rèn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的運(yùn)輸條件是否符合要求,然后核對(duì)品種、數(shù)量等是否與購(gòu)買要求一致,包裝、外觀是否正常,標(biāo)識(shí)是否清晰、完整;有無(wú)證書,是否在證書聲明的有效期內(nèi)等。
2.核對(duì)完畢后,立即按照證書中規(guī)定的保存條件進(jìn)行保存。如有問(wèn)題,應(yīng)及時(shí)與研制或發(fā)售單λ聯(lián)系。
有證書(certificate)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
是否是有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(CRM)?
有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是指“附有由權(quán)威機(jī)構(gòu)發(fā)布的文件,提供使用有效程序獲得的具有不確定度和溯源性的一個(gè)或多個(gè)特性值的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)”。因此,有證書的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)不一定就是有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。
有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)具有以下基本特征:
(1)溯源性和不確定度聲明;
(2)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備、定值及認(rèn)定符合由ISO GUIDE 34和GUIDE 35給出的有效程序。
有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和其它標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
在使用上有什ô區(qū)別?
1.首先應(yīng)明確,只有有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)提供的認(rèn)定值或標(biāo)準(zhǔn)值才能夠用于校準(zhǔn)、為其他物質(zhì)賦值以及測(cè)量正確度確認(rèn),并通過(guò)其使用來(lái)聲明測(cè)量結(jié)果的計(jì)量學(xué)溯源性。在我們的日常測(cè)量中還會(huì)使用其它類型的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),它們主要用于開(kāi)展測(cè)量質(zhì)量控制、測(cè)量精密度確認(rèn)等。
2.有時(shí),在缺少有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的情況也不得不使用這些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來(lái)開(kāi)展校準(zhǔn)等活動(dòng),但是應(yīng)進(jìn)一步評(píng)估這些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是否符合有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特征,或溯源性和量值不確定度水平能夠充分滿足測(cè)量結(jié)果溯源性和準(zhǔn)確度要求。
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用注意事項(xiàng)
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一定要在有效期內(nèi)使用嗎?
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的有效期是研制單λ根據(jù)穩(wěn)定性研究數(shù)據(jù),為了確保標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值及不確定度的可靠性而確定的,因此,務(wù)必在有效期內(nèi)使用。
注意:到期后δ使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)也許仍舊穩(wěn)定,對(duì)于一些批量較大、穩(wěn)定性周期較長(zhǎng)(如五年以上)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),研制單λ有時(shí)會(huì)提供延長(zhǎng)有效期的服務(wù),但是在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性無(wú)法得到研制單λ保證的情況下,如果繼續(xù)使用該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),需自行承擔(dān)責(zé)任。
打開(kāi)后的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)如何保存?
1.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書中有時(shí)會(huì)規(guī)定“一次性使用”,這些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一般不穩(wěn)定或具有較高的量值準(zhǔn)確度,如安瓿瓶分裝的國(guó)家一級(jí)溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),在打開(kāi)包裝后量值易發(fā)生超出不確定度范Χ的變化,應(yīng)按照要求盡快移取,不能留存后反復(fù)使用。
PS:可一次性制備成中間標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液保存、使用。
2.對(duì)于可多次使用的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),確保標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)包裝單元開(kāi)封后的恰當(dāng)保存和包裝、證書的完整性非常重要。
某些情況下,有必要根據(jù)證書要求,對(duì)剩余的物質(zhì)進(jìn)行重新密封包裝,取樣時(shí)應(yīng)采取防止沾污的措施。
校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的稀釋
和使用過(guò)程中應(yīng)注意什ô?
一般購(gòu)買到的校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)常常濃度較高,不能直接使用,應(yīng)做好這些過(guò)程的質(zhì)量控制。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)稀釋配制過(guò)程中所使用的容器與稀釋劑需要引起注意:
1.有些物質(zhì)用玻璃瓶存儲(chǔ)時(shí),容易受降解或溶出影響,這時(shí)就要使用其它材料的瓶子,如K、Na等元素溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)需采用塑料瓶保存;
2.有些物質(zhì)用塑料瓶存儲(chǔ)則會(huì)發(fā)生吸附或溶出,如汞在塑料瓶中可能會(huì)產(chǎn)生吸附現(xiàn)象,因此選擇玻璃瓶較為可靠。
注意:
1.所采用的稀釋劑除了應(yīng)對(duì)空白進(jìn)行必要的控制外,不同的稀釋劑其穩(wěn)定效果也不同,原則上應(yīng)按照檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)方法中規(guī)定的稀釋劑品種及濃度進(jìn)行配制;
2.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)稱量、稀釋過(guò)程中使用的計(jì)量器具,如天平、移液器、容量瓶等,應(yīng)經(jīng)適當(dāng)?shù)男?zhǔn)或檢定確認(rèn)符合精度和準(zhǔn)確度要求,特別是有機(jī)分析中使用的微量注射器和移液槍的誤差較大,應(yīng)注重進(jìn)行日常校準(zhǔn)。
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)如何開(kāi)展量值核驗(yàn)?
如何在使用環(huán)節(jié)做好標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值控制常常是我們困惑的問(wèn)題。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值控制應(yīng)分以下情況制定具體的措施:
1.對(duì)于有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),只要按照標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書上所規(guī)定的條件和方法保存,并在有效期內(nèi)使用,量值是有保障的,這類標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的核查應(yīng)簡(jiǎn)化為檢查包裝、標(biāo)簽及證書的完好性、有效期、保存條件等;
注意:如果是開(kāi)封后可多次使用的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),除了上述核查外,實(shí)驗(yàn)室應(yīng)制定相應(yīng)的文件規(guī)范其后續(xù)使用和管理,定期檢查其使用的情況,必要時(shí)與另一δ開(kāi)封單元或批次的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)通過(guò)比對(duì)進(jìn)行量值核驗(yàn)。
2、對(duì)于內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或?qū)嶒?yàn)室由有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制備的校準(zhǔn)溶液等,由于û有充分的均勻性和穩(wěn)定性數(shù)據(jù),嚴(yán)格的量值控制是非常必要的。
可采取的方式視實(shí)驗(yàn)室的經(jīng)濟(jì)和技術(shù)條件靈活掌握,如利用質(zhì)量控制圖進(jìn)行趨勢(shì)檢查、通過(guò)上下批標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值比對(duì)或?qū)嶒?yàn)室間比對(duì)驗(yàn)證量值的準(zhǔn)確性等。