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電位滴定 PK 手工滴定,哪個更準(zhǔn)確?

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2022-07-30
核心提示:滴定分析法是化學(xué)定量分析中最基本的分析方法,其中主要采用的是手動滴定法和自動滴定法。相信很多實驗室都有過這樣的爭論:究竟采取手動滴定還是自動電位滴定?兩者有哪些區(qū)別?

手動滴定法是將滴定液通過滴定管逐滴加到被測物質(zhì)溶液中,借助指示劑顏色變化來確定終點。

 

而自動電λ滴定法是通過電極電λ變化由儀器自動判斷終點并進(jìn)行結(jié)果處理。

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電λ滴定與手工滴定比較

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手工滴定方法:光學(xué)檢測;手工控制;手工滴加
自動電λ滴定方法:自動加液;自動測量;自動控制;自動評估。
 

 

 
 手工滴定
 電λ滴定
滴定劑加液
玻璃滴定管(0.05mL)
步進(jìn)電機(jī)+精密玻璃管(10mL/20000或10000)
反應(yīng)攪拌
手搖
機(jī)械攪拌
終點指示
指示劑或離子計
電極
過程控制
人工
微機(jī)
結(jié)果運(yùn)算
人工
自動
外接設(shè)備
配液器、天平、打印機(jī)、自動進(jìn)樣器、電腦等

 

 

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 化學(xué)反應(yīng)類型及電λ滴定法的應(yīng)用

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1、酸堿滴定(水相)
非?焖俚姆磻(yīng)
滴定過程首先反應(yīng)的是強(qiáng)酸/強(qiáng)堿
對稱的滴定曲線(強(qiáng)酸強(qiáng)堿的滴定)
滴定曲線較為平緩,電λ突越較。ㄈ跛/弱堿滴定強(qiáng)酸/強(qiáng)堿)
電極:復(fù)合pH電極
應(yīng)用:酸堿反應(yīng)。

2、酸堿滴定(非水相)
樣品不溶于水
有機(jī)溶劑不應(yīng)該和樣品反應(yīng)
滴定劑:HClO4冰醋酸溶液、KOH異丙醇溶液
電極:Solvotrode
電極電解液:LiCl乙醇溶液或TEABr乙二醇溶液
應(yīng)用:油脂和油,總酸值/總堿值(TAN和TBN)

3、沉淀滴定
原理:樣品被滴定劑沉淀,電極對樣品或滴定劑有影響
干擾離子需要被掩蔽
當(dāng)離子濃度含量很低時,可加入有機(jī)溶劑(丙醇或乙醇),可降低沉淀產(chǎn)物的溶解度
滴定劑:AgNO3,La(NO3)3BaCl2
通常滴定曲線較為對稱

4、氧化還原滴定(ORP)
大多數(shù)是在酸性條件下反應(yīng)
通常電λ突越大
氧氣的干擾,在有保護(hù)氣的條件下滴定(N2或CO2
電極:Pt電極或復(fù)合Pt環(huán)電極;雙鉑針電極
應(yīng)用:碘量法,重鉻酸鉀法,鈰量法,高錳酸鉀法,溴量法,雙安培滴定法,雙電壓滴定法

5、絡(luò)合滴定
絡(luò)合反應(yīng)(通常反應(yīng)比列1:1)
絡(luò)合反應(yīng)依賴體系的pH值
需緩沖溶液;輔助溶液
干擾離子需要被掩蔽
直接滴定/反滴定

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總結(jié)

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電λ滴定法的優(yōu)缺點:
1、避免待滴定溶液本身自帶顏色對讀數(shù)的干擾,減小誤差。
2、易于實現(xiàn)滴定分析自動化和連續(xù)測定,效率高。
3、靈敏度和準(zhǔn)確度高。
4、儀器的價格、使用成本和對人員的要求更高一些。

手工滴定的優(yōu)缺點:
1、手工滴定所需設(shè)備簡單,適用性強(qiáng)。
2、較自動滴定不太精準(zhǔn)

總之,不管采用哪種滴定方法,只要我們采用的實驗方法正確、操作準(zhǔn)確,得到的數(shù)據(jù)均是準(zhǔn)確可靠的。通常很多情況下,我們需要采用兩種滴定方法做對比來保證數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和可信度。

另外,滴定分析過程中所用到的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度是否準(zhǔn)確直接影響了測試結(jié)果的準(zhǔn)確度。 
編輯:songjiajie2010

 
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