一、實(shí)驗(yàn)室方法驗(yàn)證的一般要求：

1、標(biāo)準(zhǔn)編制組應(yīng)編制方法驗(yàn)證方案，根據(jù)影響方法的精密度和準(zhǔn)確度的主要因素和數(shù)理統(tǒng)計(jì)學(xué)的要求，選擇合適的實(shí)驗(yàn)室、樣品類型、含量水平、分析人員、分析設(shè)備、分析時(shí)間等內(nèi)容。

2、標(biāo)準(zhǔn)編制組除可以使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品外，還應(yīng)提供實(shí)際樣品進(jìn)行方法驗(yàn)證，實(shí)際樣品應(yīng)盡量覆蓋方法標(biāo)準(zhǔn)的適用范圍。

3、在方法驗(yàn)證前，參加驗(yàn)證的操作人員應(yīng)熟悉和掌握方法原理、操作步驟及流程，必要時(shí)應(yīng)接受培訓(xùn)。

4、方法驗(yàn)證過程中所用的試劑和材料、儀器和設(shè)備及分析步驟應(yīng)符合方法相關(guān)要求。

5、參加驗(yàn)證的操作人員及標(biāo)準(zhǔn)編制組應(yīng)按照要求如實(shí)填寫《方法驗(yàn)證報(bào)告》中的“原始測(cè)試數(shù)據(jù)表”，若有必要，應(yīng)附上與該原始測(cè)試數(shù)據(jù)表內(nèi)容相符的圖譜或其他由儀器產(chǎn)生的記錄打印條等。

6、標(biāo)準(zhǔn)編制組根據(jù)方法驗(yàn)證數(shù)據(jù)及統(tǒng)計(jì)、分析、評(píng)估結(jié)果，最終形成《方法驗(yàn)證報(bào)告》。

二、方法確認(rèn)的方法有6種：

1、使用參考標(biāo)準(zhǔn)或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行校準(zhǔn)或評(píng)估偏倚和精密度。

2、對(duì)影響結(jié)果的因素進(jìn)行系統(tǒng)性的評(píng)審。

3、通過改變控制參數(shù)檢驗(yàn)方法的穩(wěn)健性，如恒溫箱溫度，加樣體積等。

4、與其它已確認(rèn)的方法進(jìn)行結(jié)果比對(duì)。

5、實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)。

6、根據(jù)對(duì)方法原理的理解和抽樣或檢測(cè)方法的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)評(píng)定結(jié)果的測(cè)量結(jié)果不確定度。

三、方法驗(yàn)證的方法應(yīng)包含以下幾個(gè)方面：

1、對(duì)執(zhí)行新方法所需的人力資源的評(píng)價(jià)，即檢測(cè)/校準(zhǔn)人員是否具備所需的技能及能力，必要時(shí)應(yīng)進(jìn)行人員培訓(xùn)，經(jīng)考核后上崗。

2、對(duì)現(xiàn)有設(shè)備適用性的評(píng)價(jià)，是否要補(bǔ)充新的的標(biāo)準(zhǔn)器或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

3、對(duì)物品制備，包括前處理、存放等各環(huán)節(jié)是否滿足新方法要求的評(píng)價(jià)。

4、對(duì)操作規(guī)范、不確定度，原始記錄、報(bào)告格式及其內(nèi)容是否適應(yīng)新方法要求的評(píng)價(jià)。

5、對(duì)設(shè)施和環(huán)境條件的評(píng)價(jià)，必要時(shí)進(jìn)行驗(yàn)證。

6、對(duì)新方法正確運(yùn)用的評(píng)價(jià)，當(dāng)有舊方法變更時(shí)，應(yīng)對(duì)新舊方法進(jìn)行比較，尤其是差異分析與比對(duì)的評(píng)價(jià)。

7、按新方法要求進(jìn)行兩次以上完整模擬檢測(cè)/校準(zhǔn)，出具兩份完整結(jié)果報(bào)告。

注意：

1.方法確認(rèn)應(yīng)有文件規(guī)定和相應(yīng)記錄，當(dāng)修改已經(jīng)確認(rèn)過的方法時(shí)，應(yīng)確定這些修改的影響，如果影響到原有的確認(rèn)，應(yīng)重新進(jìn)行確認(rèn)。

2.方法驗(yàn)證應(yīng)有文件規(guī)定和相應(yīng)記錄，當(dāng)方法變化后，應(yīng)重新進(jìn)行驗(yàn)證。

四、實(shí)驗(yàn)室方法驗(yàn)證的具體要求

1、檢出限的驗(yàn)證

確定檢出限，按方法操作步驟及流程進(jìn)行分析操作，計(jì)算結(jié)果的平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差、檢出限等各項(xiàng)參數(shù)。最終的方法檢出限為各驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室所得數(shù)據(jù)的最高值。

2、精密度的驗(yàn)證

有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的測(cè)定：采用高、中、低3種不同含量水平（應(yīng)包括一個(gè)在測(cè)定下限附近的濃度或含量）的統(tǒng)一樣品，每個(gè)樣品平行測(cè)定6次以上，分別計(jì)算不同濃度或含量樣品的平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差等各項(xiàng)參數(shù)。

實(shí)際樣品的測(cè)定：各驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室應(yīng)對(duì)1～3個(gè)含量水平的同類型樣品進(jìn)行分析測(cè)試，按每個(gè)樣品平行測(cè)定6次以上，分別計(jì)算不同樣品的平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差等各項(xiàng)參數(shù)。

對(duì)各驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室的數(shù)據(jù)進(jìn)行匯總統(tǒng)計(jì)分析，計(jì)算實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差、重復(fù)性限r(nóng)和再現(xiàn)性限R。

3、準(zhǔn)確度的驗(yàn)證

若各驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行分析測(cè)定確定準(zhǔn)確度，則需對(duì) 1 ～ 3個(gè)不同含量水平的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測(cè)定，按全程序每個(gè)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品平行測(cè)定 6 次以上，分別計(jì)算不同濃度或含量水平有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差、相對(duì)誤差等各項(xiàng)參數(shù)。

若實(shí)驗(yàn)室對(duì)實(shí)際樣品進(jìn)行加標(biāo)分析測(cè)定確定準(zhǔn)確度，則需對(duì)每個(gè)樣品類型的1 ～ 3 個(gè)不同含量水平的統(tǒng)一樣品中分別加入一定量的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測(cè)定，每個(gè)加標(biāo)樣品平行測(cè)定 6 次以上，分別計(jì)算每個(gè)統(tǒng)一樣品的加標(biāo)回收率。

對(duì)各驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室的數(shù)據(jù)進(jìn)行匯總統(tǒng)計(jì)分析，計(jì)算其相對(duì)誤差或加標(biāo)回收率的均值及變動(dòng)范圍。