一、關(guān)于能否使用與國標(biāo)要求不同的試劑或者儀器
1.能否用異辛烷代替三氯甲烷?
2.能否用水浴鍋代替旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀?
3.碘化鉀溶液可以加2mL嗎?
4.暗處理時(shí)間可否為10min?
解答:一般情況下實(shí)驗(yàn)是需要嚴(yán)格按照國標(biāo)要求進(jìn)行的。如果做的實(shí)驗(yàn)與國標(biāo)要求有偏離,則需要做方法確認(rèn)。如果實(shí)驗(yàn)出來的結(jié)果符合相關(guān)規(guī)定,滿足國標(biāo)要求,則可以使用;如果實(shí)驗(yàn)的結(jié)果不能滿足要求,則該方法不可取,做出來的結(jié)果不可信。
二、關(guān)于實(shí)驗(yàn)過程的疑惑
1.裝有無水硫酸鈉的漏斗過濾需不需要放濾紙?是怎么操作呢?
解答:需要放濾紙。具體方法:漏斗上放濾紙,濾紙上放適量無水硫酸鈉,直接倒石油醚,高度不超過濾紙。
2.怎樣得出過氧化值估計(jì)值?
解答:①參考出廠報(bào)告②根據(jù)經(jīng)驗(yàn)預(yù)估,聞氣味、看顏色等方法③新鮮油脂過氧化值通常很低,小于0.15g/100g;存放時(shí)間長或者經(jīng)過油炸后的樣品通常大于0.15g/100g。
3.如果過氧化值很。ɑ蛘邩悠房瞻,或者暗處理后加入水之后溶液呈淡黃色),可以直接添加淀粉指示劑嗎?
解答:可以。過氧化值很小的時(shí)候,不會(huì)有很多碘生成,可直接加入淀粉。
4.空白實(shí)驗(yàn)消耗的滴定液比較多是怎么回事?
解答:空白試驗(yàn)所消耗0.01mo1/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液溶液體積不能超過0.1mL,如果超過了優(yōu)先考慮是試劑不合適導(dǎo)致。
5.加完水樣液就變成了黃色,怎么確認(rèn)淡黃色?
解答:關(guān)于顏色判斷,淡黃色可以參考空白實(shí)驗(yàn)的顏色。
三、關(guān)于實(shí)驗(yàn)結(jié)果的疑惑
1.空白可以直接寫0嗎?加入淀粉指示劑不變色,結(jié)果怎么報(bào)?
解答:在確保實(shí)驗(yàn)試劑和實(shí)驗(yàn)過程均無差錯(cuò)的前提下,滴定溶液消耗量是0,實(shí)驗(yàn)結(jié)果需帶入公式計(jì)算。
2.計(jì)算公式中的c的有效數(shù)字?
c是滴定時(shí)使用的硫代硫酸鈉的濃度值,保留4位有效數(shù)字。
四、關(guān)于油樣提取的疑惑
樣品提取不出油,記錄和報(bào)告怎么寫?
解答:提取不出油,優(yōu)先考慮樣品油脂含量低。如果通過檢測樣品脂肪含量很低,如低于1g/100g,則沒有測定過氧化值的必要。如果檢測樣品脂肪含量高,但提取不出油,則考慮是提油方法不正確。