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保養(yǎng)氣相色譜襯管和進樣口是不可缺少的步驟

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2023-06-16
核心提示:當襯管或進樣口被污染時,常會造成樣品色譜特征的變化,如導致峰不對稱(拖尾或前伸)、譜圖變形等等。為保證儀器的分離效果以及分析結果的精密度、準確性,需經常保養(yǎng)襯管和進樣口。
 01、襯管和進樣口為什么要定期保養(yǎng)?


襯管的結構要求和尺寸影響進樣效果,進一步影響分析結果。與襯管有關的問題有:

① 襯管的內壁被污染,或有進樣隔墊碎渣,易導致分析結果重現(xiàn)性差(如保留時間、峰面積等的重現(xiàn)性)或出現(xiàn)鬼峰;

② 襯管內的石英玻璃棉等裝填物填裝不當,或裝填物、襯管內壁有活性點,易導致實驗結果重復現(xiàn)差。

③ 氣相色譜儀長時間運行后,進樣口經常殘留有凝固的樣品。當進樣口有樣品殘留時:

a.如果凝固樣品殘留在進樣隔墊上面或下面,易導致進樣器進樣時針尖不好插入;

b.如凝固樣品殘留在分流管路部分內部,會導致管路內徑變細,甚至堵塞;

c.當進樣口溫度比通常工作溫度高很多時,之前凝固樣品可能會出鬼峰,影響分析結果的重現(xiàn)性。

因此,襯管和進樣口要定期保養(yǎng)。


02如何解決?


雖然分流/不分流進樣口,填充柱進樣口和大口徑毛細管柱進樣口,對襯管的結構要求不一樣,但是不同結構的襯管的保養(yǎng)方法基本一樣。

為降低因襯管和進樣口被污染給測定結果帶來的影響,應經常對襯管和進樣口內部、進樣口過渡接頭等進行檢查、清洗,必要時要更換襯管。對于襯管和進樣口的保養(yǎng),一般分為日常保養(yǎng)和定期保養(yǎng)。下面分別介紹:


襯管的保養(yǎng):

① 襯管的日常保養(yǎng)

清洗襯管,是常用的保養(yǎng)方法,適用于襯管內壁被污染或有進樣隔墊碎渣。

首先,從儀器中小心取出襯管,用鑷子或其他小工具小心移去襯管內的殘留雜屑和裝填物如玻璃毛,移取過程不要劃傷襯管表面。先將襯管上端的石墨壓環(huán)(或硅橡膠環(huán))卸下,這上面易附著溶劑,會導致鬼峰。將襯管泡在有機溶劑(如丙酮)里。

然后,用蘸有溶劑(如丙酮等)的紗布擦洗襯管內壁。如果襯管內壁上的嚴重污垢部分擦不掉,可將襯管浸于有機溶劑(如丙酮等)中放置數(shù)小時,直到能用蘸溶劑的紗布擦凈內壁。最后,烘干(或吹干)襯管,裝入新的填充物,裝好襯管。

② 襯管的定期保養(yǎng)

襯管內的裝填物填裝不當,或裝填物、襯管內壁有活性點,可能導致分析樣品被吸附或分解,直接引起實驗結果重現(xiàn)性差。如襯管或裝填的石英棉活性過高時,分析有些農藥樣品的色譜峰會重現(xiàn)性差,結果也會有很大的偏差。

一般分析極性樣品時,要及時更換或硅烷化襯管和裝填的玻璃棉。襯管和玻璃棉的DMCS(二甲基氯硅烷化)處理,可如下操作:

首先,將襯管、石英棉用丙酮等有機溶劑清洗,晾干后在5%DMCS/正己烷中浸泡一夜。

然后,取出浸泡后的的襯管、石英棉,立即用甲醇清洗2-3次。

最后,在甲醇中再浸一小時左右。浸泡后取出,晾干后,裝好襯管。



 

03進樣口的保養(yǎng):


①進樣口的日常保養(yǎng)

首先要確保儀器各部件處于正常工作狀態(tài)。檢查氣源(建議低于2MPa時更換氣瓶),檢查是否漏氣,進樣口溫度不要超過隔墊的最高使用溫度,在進樣前要注意樣品的凈化處理,使用質量好的進樣器,減少隔墊碎渣的干擾。

②進樣口的定期保養(yǎng)

主要包括以下幾個方面: 更換隔墊;清洗或更換進樣針;進行泄漏測試和維修;清洗或更換襯管/內插件;更換O形環(huán);清洗或更換分流平板和金屬墊片(SSI)等等。

關于進樣隔墊,注意不宜過分擰緊,且要使用針尖鋒利的進樣器。由于進樣等原因,進樣口隔墊的上面或下面,可能會殘留凝固的樣品,拆下后可先用脫脂棉蘸取丙酮、甲苯等有機物擦拭零件,對擦不掉的有機物,可將零件泡在有機溶劑里一段時間后再擦除或輕輕的刮掉,或者放在有機溶劑里超聲。注意不要對儀器部件造成損傷。



 

04下面重點介紹如何保養(yǎng)分流平板和分流管路:


a.分流平板的清洗:分流平板最為理想的清洗方法是在溶劑中超聲處理,烘干后使用。也可以選擇合適的有機溶劑直接清洗,如從進樣口取出分流平板后,首先采用甲苯等惰性溶劑清洗,再用甲醇等醇類溶劑進行清洗,烘干后備用。

b.分流管路的清洗:在檢修過程中,無論分流管路是否堵塞,都需要對分流管路進行清洗。分流管路的清洗,一般選擇丙酮、甲苯等有機溶劑。對堵塞嚴重的分流管路部分,如用單純清洗的方法很難清洗干凈,可選取粗細合適的鋼絲對分流管線進行簡單的疏通,然后再用丙酮、甲苯等有機溶劑進行清洗。由于事先不容易對分流部分的情況作出準確判斷,對手動分流的氣相色譜儀來說,在檢修過程中對分流管路進行清洗尤其重要。

對于用壓力傳感器和流量傳感器控制的氣路系統(tǒng)(EPC),EPC控制分流,即使有細小的進樣墊屑進入EPC與氣體管線接口處,也可能對EPC部分造成堵塞。所以每次檢修都要對儀器的EPC部分進行檢查。


編輯:songjiajie2010

 
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