回答:這個問題,首先要理解“有證標準物質(zhì)”的含義。有證標準物質(zhì)是指“附有由權(quán)威機構(gòu)發(fā)布的文件,提供使用有效程序獲得的具有不確定度和溯源性的一個或多個特性值的標準物質(zhì)”。因此,有證書的標準物質(zhì)不一定就是有證標準物質(zhì)。有證標準物質(zhì)應具有以下基本特征:
(1)溯源性和不確定度聲明;
(2)標準物質(zhì)的制備、定值及認定符合由ISO指南34和指南35給出的有效程序,我國已將上述指南等效轉(zhuǎn)化為JJF1342《標準物質(zhì)研制(生產(chǎn))機構(gòu)通用要求》和JJF1343《標準物質(zhì)定值的通用原則及統(tǒng)計學原理》,成為國家標準物質(zhì)的評審、發(fā)布的技術(shù)依據(jù)。
2、問:選擇、購買和驗收標準物質(zhì)時應考慮哪些要素?
答:用戶在選擇、購買標準物質(zhì)時,應考慮以下要素:
(1)特性量的種類及定值方法:某些標準物質(zhì)可能只適用某一特定方法或?qū)兕I(lǐng)域的應用,某些標準物質(zhì)的值有特殊規(guī)定,如含結(jié)晶水的值,應對證書中該類說明加以注意,防止誤選誤用。
(2)特性量水平:標準物質(zhì)的特性量水平應與日常測量樣品的水平匹配。
(3)可接受的不確定度水平:標準物質(zhì)特性量的相關(guān)不確定度水平應與日常測量中的精密度和正確度限度要求匹配。
(4)基體及可能的干擾:標準物質(zhì)用于開展方法確認、質(zhì)量控制以及一些基體效應較為嚴重的測量方法的校準時,基體應與日常測量樣品基體盡可能接近。
(5)形式:標準物質(zhì)可制備成不同的形式,如凍干與冰凍樣品,制備方式的不同可能會導致相同特性在標準物質(zhì)與真實樣品中的行為差異,從而產(chǎn)生互換性問題,選購前應充分調(diào)研。
(6)最小取樣量:只要標準物質(zhì)證書中規(guī)定了最小取樣量,用于測量的取樣量應不小于該最小取樣量,因此選購時應考慮最小取樣量是否能滿足測量方法要求。
(7)用量:標準物質(zhì)的購買用量應足以滿足整個實驗計劃中的應用,包括根據(jù)需要考慮的備樣。
(8)穩(wěn)定性:選購前應確認所購買批次標準物質(zhì)的有效期限,避免使用時發(fā)生過期的情況。對于購買到的標準物質(zhì),在收到后應首先對照證書確認標準物質(zhì)的運輸條件符合要求,然后核對品種、數(shù)量等是否與購買要求一致;包裝、外觀是否正常,標識是否清晰、完整;有無證書;是否在證書聲明的有效期內(nèi)等,核對完畢后,立即按照證書中規(guī)定的保存條件進行保存。如有問題,應及時與研制或發(fā)售單位聯(lián)系。
3、問有證標準物質(zhì)和其它標準物質(zhì)在使用上有什么區(qū)別?
答首先應明確,只有有證標準物質(zhì)提供的認定值或標準值才能夠用于校準、為其他物質(zhì)賦值以及測量正確度確認,并通過其使用來聲明測量結(jié)果的計量學溯源性。
在我們的日常測量中,還會使用其它類型的標準物質(zhì),它們主要用于開展測量質(zhì)量控制、測量精密度確認等。有時,在缺少有證標準物質(zhì)的情況,也不得不使用這些標準物質(zhì)來開展校準等活動,但是應進一步評估這些標準物質(zhì)是否符合有證標準物質(zhì)的特征,或溯源性和量值不確定度水平能夠充分滿足測量結(jié)果溯源性和準確度要求。
4、問有證標準物質(zhì)的參考值或信息值怎么用?
答有證標準物質(zhì)的證書中,有時會提供一些額外的參考值或信息值,這些值通常缺少明確的計量學溯源性,缺少不確定度信息或不確定度評估不全面,因此它們的主要用途是幫助用戶了解標準物質(zhì)基體組成,判斷標準物質(zhì)的適用性,或視可靠程度用于開展測量質(zhì)量控制。
5、問標準物質(zhì)一定要在有效期內(nèi)使用嗎?
答標準物質(zhì)的有效期是研制單位根據(jù)穩(wěn)定性研究數(shù)據(jù),為了確保標準物質(zhì)量值及不確定度的可靠性而確定的,因此,務必在有效期內(nèi)使用。到期后未使用的標準物質(zhì)也許仍舊穩(wěn)定,對于一些批量較大、穩(wěn)定性周期較長(如五年)的標準物質(zhì),研制單位有時會提供延長有效期的服務,但是在標準物質(zhì)的穩(wěn)定性無法得到研制單位保證的情況下,用戶如果繼續(xù)使用該標準物質(zhì),需自行承擔責任。
6、問標準物質(zhì)的最小取樣量有什么意義?
答標準物質(zhì)的最小取樣量是在均勻性研究中規(guī)定的。使用標準物質(zhì)時的實際取樣量應不低于標準物質(zhì)的最小取樣量,當小于標準物質(zhì)的最小取樣量使用時,證書中聲明的標準物質(zhì)特性量值和不確定度等參數(shù)可能會由于標準物質(zhì)的不均勻性而不再有效。
7、問標準物質(zhì)的測量值一定要在不確定度之內(nèi)嗎?
答:如果實驗室對標準物質(zhì)的測量值超出了標準物質(zhì)特性量值的不確定度范圍,是不能直接得出測量結(jié)果存在偏差的結(jié)論的,原因是標準物質(zhì)的不確定度U標準物質(zhì)僅包括了與標準物質(zhì)定值、均勻性、穩(wěn)定性有關(guān)的不確定度,沒有涉及用戶在實驗室里對標準物質(zhì)進行測量有關(guān)的隨機不確定度U測。
因此,應采取通用公式判斷標準物質(zhì)測量值與標準值之間存在顯著偏差。
8、問為什么一定要按照證書中規(guī)定的條件使用和保存標準物質(zhì)?
答:標準物質(zhì)證書中規(guī)定的使用和保存條件是確保的必要條件。
標準物質(zhì)的保存條件是在穩(wěn)定性研究中確定的,而標準物質(zhì)的使用條件,如溫度、配制方法、干燥方法、水分校正方法、混勻方法等,則是標準物質(zhì)定值過程嚴格確定和遵守的,要按照規(guī)定使用和保存標準物質(zhì)。