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pH計、天平等常用檢測儀器的校正、維護和保養(yǎng)關(guān)鍵點

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2023-07-31
核心提示:檢測設(shè)備維持在良好水平是保證檢測結(jié)果正確的前提,由于檢測過程、環(huán)境條件、設(shè)備運行和使用等因素,檢測設(shè)備會發(fā)生變化,用于檢測的設(shè)備必須按規(guī)定進行定期校正。
 校準分類

 

內(nèi)部校準和外部校準:內(nèi)部校準是指公司內(nèi)部人員進行的校準活動,通常由具有資質(zhì)的工程人員或?qū)嶒炇倚嗜藛T完成。外部校準是由具有校準資質(zhì)的外部機構(gòu)進行的校準,包括國家權(quán)威機構(gòu),或儀器的供應(yīng)商等。

 

維護分類

 

預防性維護:按照既定的程序,定期對實驗設(shè)備或儀器的部件進行檢查,修整,更換,確保儀器運行的可靠性,消除可能導致實驗結(jié)果失敗的系統(tǒng)性誤差,降低儀器在使用中出現(xiàn)故障的可能。

 

非計劃性維護(維修):儀器使用過程中發(fā)生故障,或校準不合格時,需要對其進行調(diào)整,維修或更換相關(guān)部件,使儀器功能滿足使用要求。對于實驗室分析儀器,一些性能測試,例如HPLC定性、定量的重現(xiàn)性,基線噪音、基線漂移的測試,UV-VIS波長準確度和重現(xiàn)性的測試,水分滴定儀的重現(xiàn)性測試等也可以包含在儀器校準和維護的范疇內(nèi)。

 

儀器校準小方法

 

1.電子天平

 

校正:電子天平的校準分為內(nèi)校準與外校準兩種:

 

內(nèi)校

天平應(yīng)預熱,時間大概在2-3個小時之間。

天平應(yīng)該呈水平狀,如不是要調(diào)好。

天平稱盤沒有稱量物品時應(yīng)穩(wěn)定的顯示為零位。

按“CAL”鍵,啟動天平的內(nèi)部叫校準功能,稍后電子天平顯示“C”,表示正在進行內(nèi)部校準。

當電子天平顯示器顯示為零位時,說明電子天平應(yīng)已經(jīng)校準完畢。
如果在校正中出現(xiàn)錯誤,電子天平顯示器將顯示“Err”,顯示時間很短,應(yīng)該重新清零,重新進行校正。

 

外校

天平應(yīng)預熱30分鐘以上。

天平應(yīng)處于水平狀態(tài)。

天平稱盤沒有稱量物品時應(yīng)穩(wěn)定的顯示為零位。

按“CAL”鍵,啟動天平的校準功能。

天平的顯示器上顯示外部校正砝碼的重量值。

將符合精度要求的標準砝碼放在天平的稱盤上。

當電子天平的顯示值不變時,說明外部的校正工作已經(jīng)完成,可以將標準砝碼取出。

天平顯示零位處于待用狀態(tài)。

如果在校正中出現(xiàn)錯誤,電子天平顯示器將顯示“Err”,顯示時間很短,應(yīng)該重新清零,重新進行校正。

 

維護與保養(yǎng)

將天平置于穩(wěn)定的工作臺上避免振動、氣流及陽光照射。

使用前調(diào)整水平儀氣泡至中間位置。

電子天平應(yīng)按說明書的要求進行預熱。

稱量易揮發(fā)和具有腐蝕性的物品時,要盛放在密閉的容器中,以免腐蝕和損壞電子天平。

經(jīng)常對電子天平進行自校或定期外校,保證其處于最佳狀態(tài)。

如果電子天平出現(xiàn)故障應(yīng)及時檢修,不可帶“病”工作。

操作天平不可過載使用以免損壞天平。

若長期不用電子天平時應(yīng)暫時收藏為好。

 

 

2. pH計

校正

儀器在連續(xù)使用時,每天要標定一次。

電源接通后,按“pH/mV”按鈕,使儀器進入pH測量狀態(tài),預熱30min。

按“溫度”按紐,使顯示為溶液濕度值(此時溫度指示燈亮),然后按“確認”鍵,儀器確定溶液溫度后回到pH測量狀態(tài)。

把用純化水清洗過的電極插入pH=6.86(25℃)的標準緩沖溶液中,待讀數(shù)穩(wěn)定后按“定位”鍵(此時pH指示燈慢閃爍,表明儀器在定位標定狀態(tài))使讀數(shù)為該溶液當時溫度下的pH值;然后按“確認”鍵,儀器進入測量狀態(tài),pH指示燈停止閃爍。

把用純化水清洗過的電極插入pH=4.01(25℃)(或pH=9.18(25℃))的標準緩沖溶液中,待讀數(shù)穩(wěn)定后按“斜率”鍵(此時pH指示燈閃爍,表明儀器在斜率標定狀態(tài))使讀數(shù)為該溶液當時溫度下的pH值,然后按“確認”鍵,儀器進入pH測量狀態(tài),pH指示燈停止閃爍,標定完成。

重復3.2.1.5~3.2.1.6直至不用再調(diào)節(jié)定位或斜率兩調(diào)節(jié)旋鈕儀器顯示數(shù)值與標準緩沖溶液pH值之差≤±0.02為止。

 

 

3. 電導儀

校正

插接電源線,打開電源開關(guān),并預熱10分鐘。

用溫度計測出被測液的溫度后,將“溫度”鈕置于被測液的實際溫度相應(yīng)位置上。當“溫度”鈕置于25℃位置時,則無補償作用。

將電極浸入被測溶液,電極插頭插入電極插座(插頭、插座上的定位銷對準后,按下插頭頂部可使插頭插入插座。如欲拔出插頭,則捏其外套往上拔即是)。

“校正-測量”開關(guān)扳向“校正”,調(diào)節(jié)“常數(shù)”鈕使顯示數(shù)(小數(shù)點位置不論)與所使用電極的常數(shù)標稱值一致。

將“校正-測量”開關(guān)置于“測量”位,將“量程”開關(guān)扳在合適的量程檔,待顯示穩(wěn)定后,儀器顯示數(shù)值即為溶液在實際溫度時的電導率。

如果顯示屏首位為1.,后三位數(shù)字熄滅,表明被測值超出量程范圍,可扳在高一檔量程來測量。如讀數(shù)很小,為提高測量精度,可扳在低一檔的量程檔。

注意:在測量過程中每切換量程一次都必須校準一次,切記!切記!以免造成測量誤差。

 

4. 阿貝折光儀

校正

阿貝折射儀的刻度盤的標尺零點有時會發(fā)生移動,須加以校正。一般是用已知折射率的標準液體,常用純水,純在不同溫度下的折光率見表。通過儀器測定純水的折光率,讀取數(shù)值,如同該條件下純水的標準折光率不符,調(diào)整刻度盤上的數(shù)值,直至相符為止。也可用儀器出廠時配備的折光玻來校正,具體方法一般在儀器說明書中有詳細介紹。

 

表:各溫度下純水折光率

溫度(℃) 折射率(nD) 溫度(℃) 折射率(nD)
18 1.33316 25 1.33250
19 1.33308 26 1.33239
20 1.33299 27 1.33228
21 1.33289 28 1.33217
22 1.33280 29 1.33205
23 1.33270 30 1.33193
24 1.33260    

 

保養(yǎng)

清潔儀器,如果光學零件表面有灰塵,可用高級鹿皮或脫脂棉輕擦后,再用洗耳球吹去。如有油污,可用脫脂棉蘸少許汽油輕擦后再用乙醚擦干凈。用畢后將儀器放入有干燥劑的箱內(nèi),放置于干燥、空氣流通的室內(nèi),防止儀器受潮。搬動儀器時應(yīng)避免強烈振動和撞擊,防止光學零件損傷而影響精度。

 

 

5.溫度計

市場新購買的溫度計往往存在著一定的誤差,經(jīng)常使用的溫度計由于周期性加熱冷卻也會有一定的誤差,需要對溫度計的刻度進行校正。

校正

使用標準溫度計進行對照,找出偏差值。

用純物質(zhì)的熔點作為校正的標準。選擇數(shù)種純樣品,測出它們的熔點。以測出的熔點作為縱坐標,與已知熔點的差數(shù)為橫坐標,畫出曲線。這樣在使用溫度計時即可從曲線上讀出溫度計的校正讀數(shù)。一些標準樣品及熔點列于表,供校正溫度計時使用。

 

表:常用標準樣品及熔點

樣品

熔點/℃

樣品

熔點/℃

樣品

熔點/℃

水-冰

0

80.5

水楊酸

159

環(huán)己醇

25

間二硝基苯

90

216

3-萘胺

50

乙酰苯胺

114

蒽醌

286升華

二苯胺

53

苯甲酸

122

   

苯甲酸芐酯

71

尿素

132

   

 

6. 滴定管、移液管和容量瓶

原理

滴定管,移液管和容量瓶是滴定分析法所用的主要量器。容量器皿的容積與其所標出的體積并非完全相符合。因此,在準確度要求較高的分析工作中,必須對容量器皿進行校準。在標準溫度為20℃下進行。容量器皿常采用兩種校準方法。

 

相對校準

要求兩種容器體積之間有一定的比例關(guān)系時,常采用相對校準的方法。例如,25mL移液管量取液體的體積應(yīng)等于250mL容量瓶量取體積的10%。

 

絕對校準

絕對校準是測定容量器皿的實際容積。常用的校準方法為衡量法,又叫稱量法。即用天平稱得容量器皿容納或放出純水的質(zhì)量,然后根據(jù)水的密度,計算出該容量器皿在標準溫度20℃時的實際體積。

 

滴定管校正

洗凈一支50mL的滴定管,注入去離子水至標線以上5mm處,用潔布擦干外壁垂直掛于滴定臺上。取一個干凈并且外部干燥的50mL具塞錐形瓶,在分析天平上稱量,準確稱至小數(shù)點后第二位(0.01g)。調(diào)節(jié)液面至0.00刻度處,放出10mL(要求在10mL 0.1mL范圍內(nèi))水于已稱過質(zhì)量的容量瓶中,蓋上瓶塞,再稱出它的質(zhì)量,兩次質(zhì)量之差即為放出水的質(zhì)量。用同樣的方法稱量滴定管中從10mL到20mL,20mL到30mL等刻度間水的質(zhì)量。放完水后,將溫度計插入水中5~10min(測量水溫讀數(shù)時不可將溫度計的下端提出水面)。從表中查出該溫度下純水的表觀密度,然后用每段測得的質(zhì)量除以該溫度下的表觀密度。將校準滴定管的實驗數(shù)據(jù)列入表

 

表:滴定管校準表 

滴定管讀數(shù)

容積/mL

瓶與水的質(zhì)量/g

 水質(zhì)量/g

 實際容積/mL

校準值

累積校準值/mL

             
             
             
             
             

 

 

容量瓶與移液管的相對校準

用25mL移液管吸取去離子水注入潔凈并干燥的250mL容量瓶中(操作時切勿讓水碰到容量瓶的磨口)。重復10次,然后觀察溶液彎月面下緣是否與刻度線相切,若不相切,另做新標記,經(jīng)相互校準后的容量瓶與移液管均做上相同記號,可配套使用。

 

附:專業(yè)校準結(jié)果確認步驟總結(jié)

1)選擇合格校準機構(gòu):檢測實驗室要調(diào)研、收集并跟蹤校準實驗室的能力表,選擇滿足要求的校準機構(gòu),編制合格校準機構(gòu)目錄,并按要求送校檢測設(shè)備。

2)明確校準要求:在送校檢測設(shè)備時,要明確校準依據(jù)、校準項目和參數(shù)范圍等要求,并與校準機構(gòu)充分溝通。

3)確定確認人員:確認人員應(yīng)熟悉檢測設(shè)備用途和使用要求,熟悉實驗室檢測能力,一般由設(shè)備管理員進行初步確認,最后由技術(shù)負責人進行最終確認。

4)對校準結(jié)果進行確認:確認人拿到校準證書后,對其基本信息正確性、校準項目完整性、數(shù)據(jù)有效性、依據(jù)文件正確性和校準的合規(guī)性,對著檢測設(shè)備和校準要求進行仔細核查確認。

編輯:songjiajie2010

 
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