一、液體干燥
常用干燥劑
常用干燥劑的種類很多,選用時必須注意下列幾點:
①干燥劑與有機物應不發(fā)生任何化學變化,對有機物亦無催化作用;
②干燥劑應不溶于有機液體中;
③干燥劑的干燥速度快,吸水量大,價格便宜。
常用干燥劑有下列幾種:
1.無水氯化鈣價廉、吸水能力大,是最常用的干燥劑之一,與水化合可生成一、二、四或六水化合物(在30℃以下)。它只適于烴類、鹵代烴、醚類等有機物的干燥,不適于醇、胺和某些醛、酮、酯等有機物的干燥,因為能與它們形成絡合物。也不宜用作酸(或酸性液體)的干燥劑。
2.無水硫酸鎂它是中性鹽,不與有機物和酸性物質(zhì)起作用?勺鳛楦黝愑袡C物的干燥劑,它與水生成MgSO4·7H2O(48℃以下)。價較廉,吸水量大,故可用于不能用無水氯化鈣來干燥的許多化合物。
3.無水硫酸鈉,它的用途和無水硫酸鎂相似,價廉,但吸水能力和吸水速度都差一些。與水結合生成Na2SO4·10H2O(37℃以下)。當有機物水分較多時,常先用本品處理后再用其它干燥劑處理。
4.無水碳酸鉀、吸水能力一般,與水生成K2CO3·2H2O,作用慢,可用干燥醇、酯、酮、腈類等中性有機物和生物堿等一般的有機堿性物質(zhì)。但不適用于干燥酸、酚、或其它酸性物質(zhì)。
5.金屬鈉、醚、烷烴等有機物用無水氯化鈣或硫酸鎂等處理后,若仍含有微量的水分時,可加入金屬鈉(切成薄片或壓成絲)除去。不宜用作醇、酯、酸、鹵烴、醛、酮及某些胺等能與堿起反應或易被還原的有機物的干燥劑。
液態(tài)有機化合物干燥的操作
液態(tài)有機化合物的干燥操作一般在干燥的三角燒瓶內(nèi)進行。把按照條件選定的干燥劑投入液體里,塞緊(用金屬鈉作干燥劑時則例外,此時塞中應插入一個無水氯化鈣管,使氫氣放空而水氣不致進入),振蕩片刻,靜置,使所有的水分全被吸去。如果水分太多,或干燥劑用量太少,致使部分干燥劑溶解于水時,可將干燥劑濾出,用吸管吸出水層,再加入新的干燥劑,放置一定時間,將液體與干燥劑分離,進行蒸餾精制。
二、固體的干燥
從重結晶得到的固體常帶水分或有機溶劑,應根據(jù)化合物的性質(zhì)選擇適當?shù)姆椒ㄟM行干燥。
1.自然晾干
這是最簡便,最經(jīng)濟的干燥方法。把要干燥的化合物先在濾紙上面壓平,然后在一張濾紙上面薄薄地攤開,用另一張濾紙復蓋起來,在空氣中慢慢地涼干。
2.加熱干燥
對于熱穩(wěn)定的固體可以放在烘箱內(nèi)烘干,加熱的溫度切忌超過該固體的熔點,以免固體變色和分解,如屬需要可在真空恒溫干燥箱中干燥。
3.紅外線干燥
特點是穿透性強,干燥快。
4.干燥器干燥
對易吸濕或在較高溫度干燥時,會分解或變色的可用干燥器干燥,干燥器有普通干燥器和真空干燥器兩種。