產(chǎn)品：蜂膠軟膠囊

背景：

蜂膠是蜜蜂以膠源植物的新生枝芽處采集的樹脂類物質(zhì)，經(jīng)過蜜蜂混入其上顎腺、蠟腺分泌物反復(fù)加工而成的膠狀物質(zhì)，多為青褐色、黃褐色。蜂膠資源比較珍貴，每5萬只蜜蜂一年只能采集100g左右的蜂膠。蜂膠軟膠囊作為蜂膠最為普遍的一種制劑形式，以服用方便、攜帶方便、劑量準(zhǔn)確、有效成分含量高等優(yōu)點被廣大消費者所青睞。根據(jù)國家藥監(jiān)局的有關(guān)數(shù)據(jù)顯示，至2006年國家藥監(jiān)局接管保健食品審批權(quán)后共批準(zhǔn)了81個蜂膠類保健品，其中蜂膠軟膠囊就達39個。這只是其中的小部分，還有很多的蜂膠軟膠囊作為普通食品在市場流通，更是無法統(tǒng)計。蜂膠軟膠囊是很多中老年人都接受的一種保健食品，市場占有率也非常大。蜂膠的功效成分就是黃酮類化合物，具有增強免疫力、抗疲勞、降血脂、抗菌、抗病毒等生理學(xué)、藥理學(xué)活性。蜂膠被人們稱為“紫黃金”。

本案例涉及的企業(yè)專門致力于蜂產(chǎn)品深加工開發(fā)，有10余年的生產(chǎn)歷史，擁有產(chǎn)品幾十種，蜂膠軟膠囊是公司的拳頭產(chǎn)品，早在2003年就獲得了衛(wèi)生部頒發(fā)的衛(wèi)食健字號，該品種年銷售額在1000萬元左右。

本案例涉及的產(chǎn)品是蜂膠軟膠囊，其生產(chǎn)工藝流程為：

蜂膠原料→提取→濃縮→蜂膠膏→與溶劑混配→壓丸→包裝

筆者是某蜂膠研究所的成員，研究蜂膠的深加工和檢測方法2年時間，發(fā)表論文十余篇，對蜂膠的每一個工藝都非常了解。

質(zhì)量事件：

保健食品每年都要在市場上抽檢，抽檢單位需要對產(chǎn)品質(zhì)量進行檢驗。在一次市場抽檢中，該單位檢驗出功效成分總黃酮的含量只有6000毫克/100克，比國家保健食品批件的黃酮含量要低10%左右。如果處理不當(dāng)，保健品檢出不合格將會導(dǎo)致公司在被抽檢地的市場銷售額急劇下降，同時嚴(yán)重影響了公司的形象。

調(diào)查分析：

蜂膠屬于一種對熱不夠穩(wěn)定的物質(zhì)，隨著溫度的升高、存貯時間的延長都有可能導(dǎo)致黃酮含量會降低。另外一個重要原因，不同的產(chǎn)地出產(chǎn)的蜂膠黃酮含量差異很大，例如巴西蜂膠的黃酮只有2%左右，而中國蜂膠的黃酮含量有8%左右，而且不同的蜂膠的黃酮類化合物的種類也不一樣，另外檢測方法也是多種多樣，稍有差異，結(jié)果就會相差幾十倍、幾百倍，而且國家也沒有制定相應(yīng)的國家標(biāo)準(zhǔn)。

蜂膠軟膠囊的總黃酮含量偏低，可以從以下幾個方面進行全面調(diào)查：

1.蜂膠原料中的黃酮含量比以前收購的要低；

2.原料常溫儲存時間太長，導(dǎo)致黃酮含量下降；

3.加工過程中提取的蜂膠液濃縮溫度過高導(dǎo)致黃酮含量下降；

4.軟膠囊內(nèi)容物配料過程中產(chǎn)生過大誤差使原料配比下降，導(dǎo)致黃酮含量下降；

5.檢測方法的差異，檢測誤差太大，檢測數(shù)據(jù)與黃酮的真實含量不符。

通過上面的順序，依次對可能出現(xiàn)問題的步驟進行了調(diào)查分析：

1.原料

原料存放的原料倉庫中該批次產(chǎn)品所用的原料進來有3個月的時間，總共有1300kg，生產(chǎn)該批次的蜂膠消耗了700kg，還有600kg剩余。對該原料檢驗，結(jié)果原料中的總黃酮含量為8.5%，比原料進廠時低了0.2%，但是仍然符合公司的原料標(biāo)準(zhǔn)中8%的含量。

2.中間產(chǎn)品蜂膠膏的檢測

根據(jù)中間產(chǎn)品儲存規(guī)定，蜂膠膏必須存放在冷凍倉庫冷凍保存，所以黃酮含量不會有異常的下降，查閱蜂膠濃縮的溫度記錄表，記錄的濃縮溫度正常，檢測黃酮含量為31.6%，仍然符合公司的半成品蜂膠膏的標(biāo)準(zhǔn)。

3.加工監(jiān)控

蜂膠的配料一般在25%左右，根據(jù)蜂膠膏半成品總黃酮含量不同計算的數(shù)據(jù)略有不同，不過一直都上浮于國家保健食品批件的含量的10%左右，所以不會出現(xiàn)嚴(yán)重的黃酮含量不足的問題。為了慎重起見，還是從成品倉庫抽了兩個樣品檢驗，黃酮含量還是很正常的，雖然比剛包裝時下降了一點，但絕對不會不合格。

4.檢測方法差異

經(jīng)過反復(fù)的研究，認(rèn)為該批次的產(chǎn)品不會出現(xiàn)不合格的現(xiàn)象，此類現(xiàn)象也從來沒有出現(xiàn)過。公司高層通過一定的途徑與檢驗機構(gòu)取得聯(lián)系，檢驗機構(gòu)同意重新檢驗一次。但是第二次檢驗的結(jié)果還是不如意，與第一次非常相近。大家都對這件事都沒有了主意，筆者曾經(jīng)研究過蜂膠黃酮的檢驗方法，得到過一些研究數(shù)據(jù)，黃酮的檢驗方法有三種：

第一種，顯色比色法

用蘆丁作為對照品作標(biāo)準(zhǔn)曲線，蜂膠經(jīng)乙醇提取，取一定量的溶液加硝酸鋁（Al(NO3)3）溶液與氫氧化鈉（NaOH）溶液顯色，510nm波長的比色得吸光度，計算得黃酮含量。這種方法所測得的黃酮含量是最高的，像中間半成品、蜂膠膏，一般能夠測得到30%的黃酮。

第二種，顯色比色法

用蘆丁作為對照品作標(biāo)準(zhǔn)曲線，但是將第一種方法的硝酸鋁（Al(NO3)3）溶液換成氯化鋁溶液（AlCl3），425nm波長的比色測吸光度。這種方法測得的黃酮含量是最低的，蜂膠膏一般只能測得到5%左右的黃酮。

第三種，聚酰胺吸附比色法

用聚酰胺將蜂膠中的黃酮吸附洗脫后以蘆丁作為對照品在360nm直接比色。這種方法測得的黃酮含量一般在25%左右，但是每次檢測的數(shù)據(jù)穩(wěn)定性和線性不是很好。

公司企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)上用的是第一種方法，所以黃酮含量比較高。為了慎重起見，公司派了一位質(zhì)檢員去該檢驗機構(gòu)協(xié)助檢驗，發(fā)現(xiàn)檢驗機構(gòu)的檢驗員根本不是用的企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中所用的檢驗方法進行檢驗，因為其它的抽檢樣品中用到的是第三種方法，該檢驗員為了省事把需要做黃酮的幾個樣品全部都用了第三種方法做，所以檢出的黃酮含量肯定會比國家批件上批準(zhǔn)的黃酮含量低10%左右，導(dǎo)致蜂膠軟膠囊中的總黃酮含量不合格。

得出這樣的結(jié)論后，公司立即與當(dāng)?shù)爻闄z單位協(xié)商，改變了檢測方法重新進行檢驗，結(jié)果是黃酮含量合格，抽檢單位開具了合格報告單。

工作體會：

  市場抽檢隨時都會發(fā)生，也是生產(chǎn)企業(yè)最頭疼的事情，產(chǎn)品被檢出不合格有可能導(dǎo)致企業(yè)的產(chǎn)品在該地被封殺，遇到產(chǎn)品被抽檢時，一定要與抽檢單位協(xié)商和聯(lián)系，就檢測方法、檢測數(shù)據(jù)和結(jié)果進行溝通和協(xié)調(diào)，提供相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)和試劑。這樣才能確保自己的產(chǎn)品檢測沒有誤差。同時，也呼吁國家相關(guān)部門制定相應(yīng)的蜂膠中黃酮含量檢驗方法的國家標(biāo)準(zhǔn)。