氫氧化鈉溶液為什么需要標(biāo)定？

 

       在氫氧化鈉溶液配置過(guò)程中靜置（氫氧化鈉溶于水后溶液不澄清，需放置一段時(shí)間）和分步稀釋過(guò)程中，氫氧化鈉水溶液會(huì)吸收空氣和水中的二氧化碳，雖然使用無(wú)二氧化碳的水會(huì)減輕這種作用，但是會(huì)產(chǎn)生一定的誤差。所以氫氧化鈉配制的時(shí)候需要使用間接法來(lái)標(biāo)定濃度。

 

 

氫氧化鈉溶液的配制

 

       在乳制品酸度檢測(cè)中使用0.1mol/L的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，根據(jù)GB/T 601的要求，首先稱取110g氫氧化鈉,溶于100mL無(wú)二氧化碳的水中,搖勻,注入聚乙烯容器中,密閉放置至溶液清亮。用塑料管量取上層清液5.4mL,用無(wú)二氧化碳的水稀釋至1000mL,充分混合均勻。

 

       注：實(shí)際配制標(biāo)準(zhǔn)溶液體積可根據(jù)實(shí)驗(yàn)室日常檢測(cè)用量配制，標(biāo)定好的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液在10℃～30℃下,密封保存時(shí)間一般不超過(guò)6個(gè)月，開(kāi)封使用過(guò)的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液保存時(shí)間一般不超過(guò)2個(gè)月(傾出溶液后立即蓋緊)。超過(guò)保存時(shí)間的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行復(fù)標(biāo)定后可以繼續(xù)使用。

 

 

氫氧化鈉溶液的標(biāo)定

 

       稱取于105-110℃電烘箱中干燥至恒量的工作基準(zhǔn)試劑鄰苯二甲酸氫鉀0.75g,加無(wú)二氧化碳的水溶解,加2滴酚酞指示液(10g/L),用配制的氫氧化鈉溶液滴定至溶液呈粉紅色，并保持30s，同時(shí)做空白試驗(yàn)。

 

      注：稱量工作基準(zhǔn)試劑的質(zhì)量小于或等于0.5g時(shí),按精確至0.01mg稱量;大于0.5g時(shí),按精確至0.1 mg稱量。

 

 

氫氧化鈉溶液的濃度計(jì)算

 

 

 

        注：GB/T 601中規(guī)定制備標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度應(yīng)在規(guī)定濃度的±5%范圍以內(nèi)。在實(shí)際的乳制品酸度檢測(cè)中也會(huì)發(fā)現(xiàn)濃度越接近于0.1000mol/L越容易進(jìn)行粗略計(jì)算幫助我們快速進(jìn)行牛奶酸度合格與否的判別。因此在氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定過(guò)程中，可以先進(jìn)行一次標(biāo)定，如果標(biāo)定結(jié)果離0.1偏差過(guò)于大，通過(guò)補(bǔ)加氫氧化鈉飽和溶液或者無(wú)二氧化碳水的方式進(jìn)行溶液濃度的調(diào)整（在此過(guò)程中一定要將溶液充分混合均勻），再重新進(jìn)行兩人八平行的標(biāo)定。

 

 

配制氫氧化鈉溶液的注意事項(xiàng)

 

1.所用氫氧化鈉試劑的級(jí)別應(yīng)在分析純(含分析純)以上,所用制劑及制品，應(yīng)按GB/T 603的規(guī)定制備,實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/T 6682中三級(jí)水的規(guī)格。

 

2.標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度指20℃時(shí)的濃度。在標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液標(biāo)定、直接制備和使用時(shí)若溫度不為20℃時(shí),應(yīng)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積進(jìn)行補(bǔ)正。

 

3.標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液標(biāo)定、直接制備和使用時(shí)所用分析天平、滴定管、單標(biāo)線容量瓶、單標(biāo)線吸管等按相關(guān)檢定規(guī)程定期進(jìn)行檢定或校準(zhǔn)。

 

4.標(biāo)定需要兩人八平行，每人四平行標(biāo)定結(jié)果相對(duì)極差不得大于相對(duì)重復(fù)性臨界極差[CR0.95(4)r=0.15%],兩人共八平行標(biāo)定結(jié)果相對(duì)極差不得大于相對(duì)重復(fù)性臨界極差[CR0.95(8)r=0.18%]。

 

5.在運(yùn)算過(guò)程中保留5位有效數(shù)字,取兩人八平行標(biāo)定結(jié)果的平均值為標(biāo)定結(jié)果,報(bào)出結(jié)果取4位有效數(shù)字。

 

6.當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液出現(xiàn)渾濁、沉淀、顏色變化等現(xiàn)象時(shí),應(yīng)重新制備。

 

7.貯存標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的容器,其材料不應(yīng)與溶液起理化作用,壁厚最薄處不小于0.5 mm。