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常見的液質聯(lián)用故障排除方法匯總!

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2019-06-24
核心提示:液相色譜-質譜聯(lián)用(LC-MS)是以液相色譜為分離系統(tǒng),質譜為檢測系統(tǒng)的常見分析技術。樣品在質譜部分和流動相分離,被離子化后,
 

 

液相色譜-質譜聯(lián)用(LC-MS)是以液相色譜為分離系統(tǒng),質譜為檢測系統(tǒng)的常見分析技術。樣品在質譜部分和流動相分離,被離子化后,經質譜的質量分析器將離子碎片按質量數分開,經檢測器得到質譜圖。

液質聯(lián)用體現了色譜和質譜優(yōu)勢的互補,將色譜對復雜樣品的高分離能力,與MS具有高選擇性、高靈敏度及能夠提供相對分子質量與結構信息的優(yōu)點結合起來,在藥物分析、食品分析和環(huán)境分析等許多領域得到了廣泛的應用。下面小編針對液質聯(lián)用儀常見故障進行分析并提供相應的解決方案,以供用戶參考

 

 

1.  基線有雜峰,且難以消除

 

可能的原因:

LC-MS被污染了

 

故障排除及解決方案:

a:雜質離子大部分來自于流動相,任何廠家、任何純度的試劑都可能帶有雜質離子,因此可以考慮用不同批次、不同品牌的試劑作為流動相進行排除。另外,在使用過程中,流動相不能使用多天,需要定期更換。

 

b:出口閥、液相管路等中殘留雜質,可以不接色譜柱,使用不高于60℃的純水或有機溶劑依次Purge每個通道,然后沖洗整個系統(tǒng),對出口閥和管路中可能存在的鹽等雜質具有較好的沖洗效果。

 

c:內部濾芯使用一段時間后容易受到污染,因此可以嘗試更換LC和MS系統(tǒng)的在線過濾器濾芯,以及清洗ESI離子源,更滑ESI霧化器噴針。

 

 

2.  靈敏度下降

 

可能的原因:

方法建立不準確,流動相和樣品存在差異,流動相變質等

 

故障排除及解決方案:

a:確定故障側。液質系統(tǒng)一般會配備紫外檢測器,將LC連接紫外部分做檢測,若UV檢測結果正常,則問題一般在MS側;如UV檢測結果中未明確顯示峰值,則問題應在LC側。LC側影響靈敏度的主要是流動相污染或改變,以及樣品進樣量。樣品注射器有氣泡、進樣針堵、液相管路有漏液都會影響靈敏度。

 

b:性能檢測。流動注射標準品(即標準性能檢查溶液)進質譜,檢查質譜峰的峰高、半峰寬、峰位置。性能檢查能快速確定質譜儀是否存在峰響應強度、分辨率或質量準確度方面的問題。峰強下降可能跟離子源污染、毛細管污染或堵塞、質譜真空度不夠有關。分辨率設置過高,質量數漂移會影響目標質量離子檢測強度。

 

c:質譜離子源。質譜離子源是最易污染的區(qū)域,大量的或過濃的樣品分析,會導致在錐孔處污染物的堆積和離子源通道離子轟擊的沉積物留痕,結果均會造成離子傳輸效率下降,從而儀器靈敏度下降,因此必須定期清洗離子源,慮到污染的可能性順序,清洗順序依次是一級錐孔及錐孔套、離子源塊、離子透鏡。

 

 

3.  其他故障

 

無峰:

保證毛細管電壓正常;保證LC/MSD檢測器壓力值在正常范圍;保證LC/MSD調諧正常;檢查干燥氣流量和溫度是否正常。

 

信號低:

檢查溶液化學性質,確定溶劑是否合適;保證LC/MSD調諧正常;檢查霧化器條件;檢查毛細管有無污染和損壞。

 

霧化器出口是小液滴而不是噴霧:

檢查霧化器中針頭的位置;確保霧化氣壓的設定足夠高以氣化流動相;檢查霧化器末端是否損壞。

 

高質譜噪音:

檢查霧化器是否損壞或放置是否得當;保證干燥用氣流和溫度對溶劑流動是正確的;保證溶劑徹底脫氣;保證LC反壓穩(wěn)定。

編輯:songjiajie2010

 
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