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氣相色譜儀使用與維修中的前車之鑒!

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2018-05-15  來源:食品實驗室服務(wù)微信公眾號
核心提示:本文整理了氣相色譜儀使用與維修中常見的14個問題。
前車之鑒(1)----修理FID的極化圈當(dāng)心遭受電擊!
 
一臺上分廠GC1102色譜儀出現(xiàn)靈敏度低,不易點火故障。經(jīng)檢查是FID檢測器極化圈變形、碰。。
 
教訓(xùn):當(dāng)時,關(guān)掉主機電源,打開檢測器上蓋隨即用一把不銹鋼鑷子準(zhǔn)備整修一下極化圈的形狀,突然,遭受電擊,一股強大的電流通向全身,同時由于無法控制的動作將噴咀搞壞。
原因:早期氣相色譜儀的FID檢測器極化電壓電路大多采用方式是:市電經(jīng)變壓器升高至250V左右,經(jīng)二極管整流(交流變直流電),電容器濾波后通過一大電阻直接接在極化極上。所以,即使關(guān)閉主機電源,電容器上儲存的二百多伏特直流電足以傷害人體。國產(chǎn)102G、88系列、SP501等儀器均采用這類電路。 因此,今后修理類似儀器時,在關(guān)掉電源的同時應(yīng)拆除極化極連線,或者將極化極對地放電。近年生產(chǎn)的儀器大多改為直流升壓電路,關(guān)機后一般無電擊現(xiàn)象。
 
前車之鑒(2)----多柱裝入柱箱,注意柱溫!
 
一臺福立9790F色譜儀FID檢測器一通道基線漂移,經(jīng)檢查故障是檢測器噴咀污染引起的。經(jīng)向使用者了解后得知:因該型號儀器是雙柱雙氣路雙FID,用戶在二個通道分別裝入固定液為DEGS和SE-30色譜柱,平時一直使用SE-30柱,柱溫均在190℃以下。不久前因新產(chǎn)品試驗需要曾將柱溫升至265℃運行數(shù)十小時,而忘了久未使用的另一通道上的柱子最高溫度應(yīng)低于220℃,造成固定液流失,污染檢測器。
 
前車之鑒(3)----關(guān)機時注意“開后門"!
 
一臺久未使用色譜儀開機升溫后聞到一股焦味, 原以為是某器件因過熱燒壞, 停機打開柱箱門后才恍然大悟。原來, 箱內(nèi)有兩只被“烤熟”蟑螂。
事后分析認為:可能是前次儀器運行完畢想盡快降低柱溫, 以便及時關(guān)機,。所以, 通過鍵盤輸入較低的柱溫, 因該儀器有“后開門裝置”, 此時后開門自動打開幫助降溫. 最后關(guān)機時又未降至設(shè)置溫度,所以,后開門一直處于開啟狀態(tài), 后來討厭的蟑螂借助后蓋板上的電源插座空隙從后開門孔進入柱箱“居住” 。

前車之鑒(4)----檢修色譜儀電路,注意萬用表的“內(nèi)阻”!
 
一臺FID色譜儀靈敏度偏低,用一普通指針式萬用表測量極化電壓,只有120V,隨即作出判斷:極化電壓產(chǎn)生電路有故障。經(jīng)仔細檢查電路元器件均完好,最后,經(jīng)分析電路原理圖才知,由于當(dāng)時所用的萬用表內(nèi)阻太小,測量時被極化電壓電路中的高阻值電阻分壓,使測量結(jié)果產(chǎn)生偏差。最后再作檢查發(fā)現(xiàn)故障是因FID離子信號輸出電纜損壞而引起的。

前車之鑒(5)----運行色譜工作站,注意電腦日期、時間!
 
本地一農(nóng)藥廠,分析一批出口原藥,采用N2000工作站處理,打印分折結(jié)果。當(dāng)驗收貨物時,客戶稱:此批貨超保存期,會影響藥效,要求退貨。后經(jīng)聯(lián)系,交涉才知問題出在《檢驗報告單》上。由于與N2000配套使用的電腦主板上的鋰電池損壞,無法累計保存計時,日期數(shù)據(jù),每當(dāng)啟動電腦時,計時均從00:00分開始,日期也只是從電腦設(shè)置的初始值開始。所以,N2000工作站輸出的報告單上的“實驗日期、時間”均不是真實值,因此,差點誤事!
 
前車之鑒(6)-----連接GC氣路,謹防接錯!
 
修理一臺上分1102氣相色譜儀,故障現(xiàn)象:點火時,“啪”聲很響,基線噪聲很大,稍增大氫氣,火焰甚至竄出FID檢測器頂蓋孔,將頂蓋上的聚四氟乙烯件燒變型。由此判斷認為;氣路有問題,經(jīng)檢查發(fā)現(xiàn)該儀器的氫氣與空氣輸入端對掉錯接。事后向用戶了解得知,不久前他們曾因儀器外部聚乙烯塑料管老化更新過。

前車之鑒(7)-----有“后開門”裝置的GC,注意排出的熱汽!
 
一次在作程序升溫分折時,柱溫在降至初始溫度過程中,突然聽到色譜儀背后有“咝咝”聲,隨即查看,發(fā)現(xiàn)由于后開門排出的高溫?zé)崞麑⒖拷囊桓鶜錃鈿饴愤B接管(采用聚乙烯塑料管)熔化斷開。還好,沒造成更大損失。
 
前車之鑒(8)----擦洗儀器臺面,小心碰到調(diào)節(jié)旋鈕!
 
國產(chǎn)SP-501氣相色譜儀,其各單元溫度設(shè)定采用電位器手動旋轉(zhuǎn)給定,排列在溫度控制器下部。一次,本單位某分析人員在擦儀器臺面時不小心碰到柱箱溫度給定旋鈕(往高溫方向),當(dāng)時又沒注意,待后來發(fā)現(xiàn)基線漂移(此時柱溫已超固定液最高使用溫度),已無法挽回。
 
前車之鑒(9)----關(guān)閉氣瓶減壓閥,注意關(guān)閉方向!
 
一天上班后準(zhǔn)備啟動氣相色譜儀,按規(guī)程先打開氮氣瓶閥, 突然, “啪” 地一聲響, 串接在氣路系統(tǒng)中的氣體凈化器(有機玻璃制成)炸開, 變色硅膠撒滿整個實驗室, 幸好未傷及人員。經(jīng)檢查, 是因為一位實習(xí)生前一天下班關(guān)氣瓶時, 誤將減壓閥關(guān)反(應(yīng)該是逆時鐘方向是關(guān)閉),當(dāng)打開氣瓶閥門時,此時減壓閥已處開啟狀態(tài),且輸出壓力較高,超過凈化器的承受壓力。
 
前車之鑒(10)-----氣相色譜分析用氣體鋼瓶,應(yīng)專用!
 
不久前去一企業(yè)分析室查修一臺氣相色譜儀,其故障現(xiàn)象FID基線始終不穩(wěn)。經(jīng)查儀器電路完好,氣路無泄漏。因此,初步斷定是氣體有問題,換一瓶氮氣,故障消除。事后經(jīng)了解、分析得知:該廠車間生產(chǎn)過程中大量使用氮氣,有時向反應(yīng)釜內(nèi)通氣至鋼瓶氣盡,此時,反應(yīng)釜內(nèi)反應(yīng)壓力高于氣瓶內(nèi)壓力,因此,形成氣體倒灌,污染氣瓶。氣盡外出灌裝時又沒加以區(qū)分。
 
前車之鑒(11)----更換GC進樣器密封墊,應(yīng)在開啟載氣前!
 
一次在更換GC進樣器密封墊,當(dāng)旋開散熱帽,進樣口隨即噴出許多填料,一根使用效果極佳的2M玻璃填充柱因此而損壞,這時候才知沒有先關(guān)小載氣,避免較高的柱前壓引起填料噴出。

前車之鑒(12)------遇到FID點不著火
 
一用戶反應(yīng): 他使用的一臺上分廠的1102色譜儀基線不穩(wěn),經(jīng)我們檢查故障FID檢測器污染引起的,檢測器里有黑色小碎物,后經(jīng)繼續(xù)檢查與了解得知是因為該儀器電子點火裝置損壞后,用戶應(yīng)急采用普通紙在電爐上引火后即靠近FID檢測器點火,因操作不慎將燒后紙碎掉入FID。
 
前車之鑒(13)------疏通FID噴嘴,別忘先熄火
 
一臺氣相色譜儀FID檢測器出現(xiàn)點火困難及點火后基線噪聲較大,經(jīng)檢查判斷認為是噴嘴部份咀塞,隨手取一支通針插入噴嘴疏通, 完了! 通針被燒結(jié)在噴嘴內(nèi),此時才知忘了先關(guān)閉氫氣,熄滅FID火焰。

前車之鑒(14)-----使用空氣源應(yīng)及時排放積水
 
用戶有一臺北京產(chǎn)的凈化空氣源斷續(xù)使用數(shù)年,一直很好。聽他們反映,最近在很短的時間里已三次更換空壓泵。我們特派員前往查看了解得知,引起空壓泵頻繁損壞的原因在于:1他們幾乎沒有排放過儲氣罐內(nèi)的積水(足有大半罐水)使罐的空間減小,儲氣量減少,空壓泵頻繁處"起動"狀態(tài)  2一臺凈化空氣源后接了四臺氣相色譜儀,其中還有二臺還是雙氣路,因此,縮短了空壓泵的使用壽命。
編輯:songjiajie2010

 
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