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液相色譜常見8大故障是什么?專家?guī)湍鷹l條解析具體原因及正確解決方法!

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2020-01-19
核心提示:液相色譜常見8大故障是什么?泵不送液、泵壓力偏高、泵壓不穩(wěn)、基線漂移、基線噪音大、峰面積重現(xiàn)性差、保留時(shí)間重現(xiàn)性差、峰形異
 液相色譜常見8大故障是什么?泵不送液、泵壓力偏高、泵壓不穩(wěn)、基線漂移、基線噪音大、峰面積重現(xiàn)性差、保留時(shí)間重現(xiàn)性差、峰形異常,專家?guī)湍鷹l條解析具體原因及正確解決方法!


一、泵不送液

1、泵頭中有氣泡。

解決方法:將流動(dòng)相用超聲波清洗器進(jìn)行脫氣;打開排液閥,按PURGE功能鍵排除氣泡;打開排液閥,用注射器從泵的排液管中抽液排除氣泡。
 


2、單向閥堵塞,污染,磨損造成單向閥工作不正常。

解決方法: 對(duì)于雙泵頭串聯(lián)泵,在主泵頭和輔泵頭的下端分別裝有入口單向閥,當(dāng)送液泵出現(xiàn)壓力波動(dòng)超過0.3MP或者送液壓力達(dá)不到正常壓力值時(shí),排除氣泡干擾的因素后,初步判斷單向閥被污染導(dǎo)致上述現(xiàn)象發(fā)生,可用下面兩種方法清洗。
 


第一種方法是在線清洗:打開儀器電源,確認(rèn)鍵盤在開啟狀態(tài),拆下泵的出口管,連接阻尼管,阻尼管的出口直接接入廢液瓶,將流動(dòng)相換成異丙醇,打開排液閥,按PURGE鍵更換流動(dòng)相,等待其運(yùn)行結(jié)束后關(guān)閉排液閥,按FUNC鍵將流速設(shè)為1mL/min,按PUMP鍵送液清洗,需要清洗一個(gè)小時(shí)以上。
 


第二種方法是超聲波清洗:擰松并取下單向閥的管路用扳手分別松開兩個(gè)泵頭的入口單向閥,用手取下單向閥,用鑷子將單向閥放入裝有異丙醇的燒杯中,用超聲波清洗15分鐘,清洗完畢后將單向閥用鑷子取出,裝到泵頭上,用扳手?jǐn)Q緊,將單向閥連接管路裝好并擰緊,重新送液測(cè)試,如果壓力正常則清洗完畢,如果故障依然存在,可能需要更換單向閥。  

 

3、吸濾頭堵塞。

解決方法:吸濾頭清洗或者更換。清洗時(shí)將吸濾頭從送液管中拔出,用鑷子放入裝有異丙醇的燒杯中,超聲波清洗15分鐘,清洗完畢后將吸濾頭用鑷子取出,用濾紙擦干后插入送液管,放入裝有流動(dòng)相的瓶中,送液測(cè)試,確認(rèn)吸濾頭沒有氣泡產(chǎn)生,否則應(yīng)更換新的吸濾頭。


二、泵壓力偏高

1、泵的管路過濾器堵塞。

斷開泵的出口管路,以1mL/min送液如果壓力高于0.3MP,說明管路過濾器堵塞。管路過濾器位于泵的出口處,用于清除由泵輸送的流動(dòng)相試劑中的機(jī)械雜質(zhì)或柱塞密封墊磨損的碎屑。長(zhǎng)期使用或使用含機(jī)械雜質(zhì)較多的流動(dòng)相時(shí)容易引起堵塞,此時(shí)需要清洗或更換過濾器上的過濾片。

 
操作如下:擰松并取下過濾器連接管路,擰松并取下管路過濾器,用鑷子將管路過濾器放入裝有異丙醇的燒杯中,用超聲波清洗15分鐘,清洗完畢后用鑷子取出過濾器,用手將過濾器擰入連接口,用手?jǐn)Q緊,用扳手?jǐn)Q緊60°-90°即可,打開泵電源開關(guān),用純水做流動(dòng)相,以1mL/min送液,如壓力值超過0.3MP,應(yīng)更換新的管路過濾片。用鑷子將過濾器前端的過濾片取下,把新的過濾片用純水或異丙醇浸濕,放在過濾器座上,用手將過濾器擰入連接口,用手?jǐn)Q緊并用扳手?jǐn)Q緊60°~90°即可,連接上泵出口管路,更換完畢。

 
2、預(yù)混合室過濾片堵塞。
斷開混合室出口管路,以1mL/min送液壓力高于1MP,說明預(yù)混合室過濾片堵塞。當(dāng)混合室壓力過高時(shí),可能是由于混合室的過濾片污染所造成。
 


解決方法:用扳手?jǐn)Q開預(yù)混合室的管路,用扳手取下預(yù)混合室,取出過濾片,取下的過濾片放在裝有5﹪稀硝酸溶液的燒杯中,用超聲波清洗15分鐘,再用純水清洗5分鐘,將清洗后的濾片安裝到預(yù)混合室中,擰緊預(yù)混合室,裝好連接管路,清洗完畢。如果管路壓力依然偏高需要更換過濾片。

 
3、進(jìn)樣器堵塞。
斷開進(jìn)樣器出口,以1mL/min送液壓力高于1MP, 說明進(jìn)樣器流路堵塞,建議使用清洗液洗進(jìn)樣器流路。  

 
4、色譜柱堵塞或污染。

斷開色譜柱出口,送液壓力仍高,說明色譜柱堵塞或污染,建議按色譜柱使用說明書清洗或者更換色譜柱。

 
5、檢測(cè)池堵塞。

斷開檢測(cè)池出口,送液壓力仍高,說明檢測(cè)池堵塞。


紫外檢測(cè)器和二極管陣列檢測(cè)器的清洗:

打開并取下檢測(cè)器前面板,擰下檢測(cè)器出口和入口管路接頭,斷開連接,再擰松兩個(gè)連接頭的固定螺絲,拔掉檢測(cè)池加熱線,擰松檢測(cè)池固定螺絲,取下檢測(cè)池,將適配器連接到檢測(cè)池的入口并擰緊螺絲,用注射器吸取50mL異丙醇緩緩地把溶劑推入檢測(cè)池中,清洗完畢后拆下適配器,觀察檢測(cè)池中是否留有異物,如果清洗不徹底,應(yīng)分解清洗檢測(cè)池,用螺絲刀擰下檢測(cè)池一側(cè)的透鏡固定螺絲,用鑷子取下透鏡和墊片,注意鑷子不要?jiǎng)潅哥R表面,用螺絲刀擰下檢測(cè)池另一側(cè)的透鏡固定螺絲,用鑷子取下透鏡和墊片,將透鏡放入裝有異丙醇的燒杯中,用超聲波清洗10分鐘。


同時(shí)觀察檢測(cè)池內(nèi)是否還有異物,如有異物,先將保溫罩拆下,將檢測(cè)池朝下放入裝有異丙醇的100毫升燒杯中,注意液面剛好沒過檢測(cè)池孔即可,不宜使用過大燒杯,以致溶劑接觸到加熱線,用超聲波清洗10分鐘,清洗完畢后,取出檢測(cè)池和透鏡放在濾紙上,將池體表面的液體擦干,裝回保溫罩,將新的墊片裝入檢測(cè)池左側(cè)池孔中,再將凸透鏡放在墊片上面,注意墊片和透鏡應(yīng)放在檢測(cè)池的凹槽中,透鏡的凸面應(yīng)朝上,擰上透鏡固定螺絲,將新的墊片放入檢測(cè)池右側(cè)池孔中,將平面透鏡放在墊片上面,擰上透鏡固定螺絲,螺絲的緊固程度應(yīng)該以檢測(cè)池不漏液為準(zhǔn),過緊可能會(huì)損壞透鏡,將檢測(cè)池裝到檢測(cè)器上,檢測(cè)池上的箭頭方向應(yīng)朝上,擰緊固定螺絲,將連接頭固定在檢測(cè)器上,插入檢測(cè)池加熱線,分別連接好檢測(cè)池的入口和出口連接管路,裝上前面板,檢測(cè)池清洗完畢。


三、泵壓不穩(wěn)


1、泵頭中有氣泡。

解決方法:將流動(dòng)相用超聲波清洗器進(jìn)行脫氣;打開排液閥,按PURGE功能鍵排除氣泡;打開排液閥,用注射器從泵的排液管中抽液排除氣泡。    
 


2、單向閥堵塞,污染,磨損造成單向閥工作不正常。

清洗單向閥或者更換。參見在線清洗或超聲波清洗單向閥操作步驟。
  


3、吸濾頭堵塞。

超聲波清洗吸濾頭或更換。
 


4、柱塞密封墊漏液。

檢查泵頭是否漏液,如果漏液需更換柱塞密封墊。
 


操作如下:柱塞密封墊磨損時(shí)密封性減弱,就會(huì)發(fā)生漏液,密封墊漏液會(huì)產(chǎn)生以下現(xiàn)象:泵頭后面的清洗管路有流動(dòng)相流出,如果連接泵頭自動(dòng)清洗裝置時(shí),裝清洗液的瓶?jī)?nèi)清洗液會(huì)增加,此時(shí)需要更換新的柱塞密封墊。


四、基線漂移

1、色譜柱污染。
用洗脫力強(qiáng)的溶劑長(zhǎng)時(shí)間清洗色譜柱或更換色譜柱。


2、管路污染。
用清洗液清洗流路或更換被污染的部件。  


3、流動(dòng)相污染或純度不夠。
流動(dòng)相重新配置,凈化處理或更換純度高的流動(dòng)相。 


4、檢測(cè)池污染。
清洗檢測(cè)池,參見檢測(cè)池清洗操作步驟。


5、環(huán)境溫度變化大。  


6、泵壓力不穩(wěn)。
參見泵壓不穩(wěn)故障診斷。 


五、基線噪音
1、檢測(cè)池有氣泡。
參見檢測(cè)池清洗操作步驟。            


2、流動(dòng)相純度不夠,或流動(dòng)相在使用波長(zhǎng)下吸收大。
更換純度高的流動(dòng)相或更換流動(dòng)相種類。  

          
3、檢測(cè)池能量低。
更換光源或光路部件。      


4、儀器接地不良。
重新連接地線,確定接地。


六、峰面積重現(xiàn)性

1、自動(dòng)進(jìn)樣器清洗液流路有氣泡。

選擇合適的清洗液并脫氣,使用PURGE功能沖洗進(jìn)樣閥,排除氣泡。

 
2、自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣口漏液。

在流路中進(jìn)樣口發(fā)生漏液時(shí),通常是進(jìn)樣口密封墊損壞造成,這時(shí)需要更換進(jìn)樣口密封墊。
 


3、自動(dòng)進(jìn)樣器流路污染。

使用清洗液清洗進(jìn)樣器管路。

 
4、色譜柱污染或劣化。

用洗脫力強(qiáng)的溶劑長(zhǎng)時(shí)間清洗色譜柱或更換色譜柱。


七、保留時(shí)間重現(xiàn)性
1、泵壓力不穩(wěn)。
參見泵的故障診斷。  

        
2、環(huán)境溫度變化大。 
          


3、色譜柱未充分平衡好。
充分平衡色譜柱。          


4、梯度洗脫時(shí)流動(dòng)相混合比例異常。
確認(rèn)各流路的流速是否正確。 


八、峰形異常
1、色譜柱污染或劣化。
用洗脫力強(qiáng)的溶劑長(zhǎng)時(shí)間清洗色譜柱或更換色譜柱。       


2、流路污染。
使用清洗液清洗流路。


3、流路死體積大。
檢查管路連接處,正確連接管路,消除死體積。 


編輯:songjiajie2010

 
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