一、碰撞反應池主要作用:
ICP-MS由進樣系統(tǒng),ICP 離子源,接口部分,離子傳輸系統(tǒng),離子檢測系統(tǒng),碰撞/反應池,真空系統(tǒng),質量分析器,以及相應的計算機控制組成。依次進行樣品的離子化、離子的提取、聚焦傳輸、分離和檢測。碰撞反應池裝置一般位于離子光學系統(tǒng)和質量分析器之間,是 ICP-MS 去除多原子離子干擾的重要部件。
ICP-MS 分析過程中主要受到質譜干擾和非質譜干擾。質譜干擾主要有同量異位素、多原子離子、難熔氧化物、雙電荷離子和背景質譜,碰撞反應池在抑制質譜干擾方面發(fā)揮了主要作用。
二、碰撞反應池類型:
目前商品化的碰撞/反應池系統(tǒng)主要有以下 4 種類型:四極桿動態(tài)反應池(DRC),六極桿碰撞池(CCT),八極桿碰撞/反應池(ORS)和無多極桿的碰撞反應接口(CRI)。除 CRI 外,都是由桶狀的池體構成,池體內裝有多極桿,兩端留有離子進出的孔,桶壁留有碰撞或反應氣體進出的孔。充入碰撞或反應氣,維持在比周圍真空腔內壓力稍高的增壓狀態(tài)。
三、碰撞反應池消除干擾的方法原理:
目前碰撞反應技術已經作為 ICP-MS 去除多原子離子干擾的主要手段,作用機理可分為3種:碰撞解離型(CID) 、動能歧視型(KED) 和化學反應型(CR)。
1、碰撞解離型(CID)工作方式的有效性取決于干擾分子離子與目標待測離子的能量差別,作用機理是多原子離子在和氣體碰撞后分解為中性粒子和離子而去除其干擾。對于不同類型的干擾沒有特定選擇性。
2、動能歧視型(KED)的原理是:多原子離子的碰撞截面比待測離子大,在和氣體碰撞過程中會損失更多的動能,通過在碰撞反應池后設置合適的能量壁壘可使干擾離子不能進入質量分析器而去除其干擾。
3、化學反應型(CR)是通過離子-分子反應將離子束中的多原子或同質干擾粒子消除的過程,封閉的池體內引入一種碰撞或反應性氣體,粒子束中的分析離子和多原子干擾離子經過化學分辨后,由只加射頻的多極桿傳輸元件將離子束有效地傳輸?shù)劫|量分析器進行測定。具有高度選擇性,適用于對于CID 或 KED 方式消除干擾效果不足的特定元素。其中離子-分子反應有電荷轉移、質子轉移、原子轉移、締合反應和縮合反應等類型。當反應條件適合時,具有極強的消除干擾能力。缺點是針對不同的干擾需要選擇不同的反應氣體和反應條件,而且化學反應可能產生一系列副反應產物和未知的新干擾。
四、碰撞反應池的區(qū)分:
碰撞反應池常用碰撞池或者反應池來命名。池體內通過物理碰撞來消除多原子離子干擾的裝置稱之為碰撞池,通過化學反應去除或者轉化多原子離子干擾的裝置稱之為反應池。碰撞池一般池體增壓較小,而離子動能稍大。通常用的氣體為弱反應性氣體H2或者混合氣體H2/He 或 NH3/He(以 He 為主體)。反應池內池增壓較高,離子動能則較弱。通常使用強反應氣體NH3、CH4和弱反應氣體H2。碰撞氣有 He、Xe。大量的實驗和應用證明, NH3是一種非常有效的消除氬基多原子離子干擾的反應氣 。
按去除副產物手段區(qū)分,對碰撞反應池的另一種論述為質量歧視效應和動能歧視效應。四極桿碰撞反應池一般使用質量歧視來消除干擾,而六極桿和八極桿碰撞反應池的多原子離子干擾主要依靠動能歧視去除。
五、碰撞反應池的性能優(yōu)化:
樣品檢測之前,需要在保證信號強度的基礎上,以低檢出限、低背景信號強度和高信噪比為標準,考察碰撞/反應氣的類型及流速、RPq值、偏置電壓等對多原子分子離子干擾的影響,進行參數(shù)優(yōu)化,得到各參數(shù)的最優(yōu)設置。
碰撞反應池技術對一些特殊基體和難分析元素的檢測起到了重要作用,大大擴展了ICP-MS的應用范圍,提高了分析結果的準確性。
煙臺市食品藥品檢驗檢測中心 于曉靜