食品伙伴網(wǎng)服務(wù)號

標(biāo)準(zhǔn)曲線本質(zhì)與制作!

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2021-10-09
核心提示:分析檢測的首要任務(wù)是定性和定量,定性可以說是有和無的問題,定量是提供待測物質(zhì)含量范圍的一個過程,這當(dāng)中包含了任何定性定量

分析檢測的首要任務(wù)是定性和定量,定性可以說是有和無的問題,定量是提供待測物質(zhì)含量范圍的一個過程,這當(dāng)中包含了任何定性定量都有不確定度的含義。而普遍采用的標(biāo)準(zhǔn)曲線已然是分析檢測中的常規(guī)工作,本篇內(nèi)容以講解加問答的形式探討標(biāo)準(zhǔn)曲線使用過程中的難點(diǎn)和誤區(qū),結(jié)合數(shù)據(jù)處理版面關(guān)于標(biāo)準(zhǔn)曲線的問題交流,以期答疑解惑、共同精進(jìn)。

本文內(nèi)容共分為兩個部分:

標(biāo)準(zhǔn)曲線的本質(zhì)、標(biāo)準(zhǔn)曲線的做法








標(biāo)準(zhǔn)曲線的本質(zhì)

分析檢測中的標(biāo)準(zhǔn)曲線是指一系列已知含量(濃度/量)的物質(zhì)與儀器響應(yīng)/信號之間的關(guān)系,數(shù)學(xué)處理就是曲線方程,圖形表示就是標(biāo)準(zhǔn)曲線。標(biāo)準(zhǔn)曲線的目的是可以根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線查出待測物質(zhì)的含量。當(dāng)我們得到一系列已知含量的物質(zhì)的響應(yīng)后,就會去建立函數(shù)關(guān)系,數(shù)學(xué)上稱曲線擬合,由于直線最為簡單,所以常常用直線方程加以擬合,當(dāng)然會用到多項(xiàng)式擬合等其他方式。

標(biāo)準(zhǔn)曲線的核心問題要解決:
1、能找到確切濃度的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或標(biāo)準(zhǔn)品。

2、標(biāo)準(zhǔn)系列和待測物質(zhì)一定要有相同和一致的基體,因?yàn)闃悠坊w可能會干擾儀器的響應(yīng),從這個意義上講,樣品的前處理實(shí)際就是提供標(biāo)準(zhǔn)和樣品同樣的基體環(huán)境,盡量祛除干擾基體。所以最好的標(biāo)準(zhǔn)系列應(yīng)該是樣品基體匹配的標(biāo)準(zhǔn)系列。

而方法建立過程中首先要考慮的當(dāng)然是基體干擾的問題,推薦用標(biāo)準(zhǔn)加入曲線和Youden曲線分別考察樣品基體所帶來的乘積性干擾和加和性干擾。

標(biāo)準(zhǔn)加入曲線就是在樣品中加入一系列標(biāo)準(zhǔn),然后考察該標(biāo)準(zhǔn)加入曲線和標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率的統(tǒng)計(jì)學(xué)差異,若有差異需考慮用標(biāo)準(zhǔn)加入法定量;而Youden曲線就是對樣品做一系列稀釋,然后用稀釋倍數(shù)如1/10,1/5,1/2,1對儀器響應(yīng)做曲線,考察該Youden曲線的截距與0的差別,若有差別則提示有加和性干擾,此時測定值要減去該截距才是真實(shí)值。只有解決了標(biāo)準(zhǔn)曲線與樣品基體的匹配問題,我們的定量才可靠。內(nèi)標(biāo)法和替代物的使用則是為了解決儀器和前處理的影響問題。

標(biāo)準(zhǔn)曲線的做法

按GB/T 22554-2010《基于標(biāo)準(zhǔn)樣品的線性校準(zhǔn)》推薦:
1、標(biāo)準(zhǔn)曲線的濃度范圍應(yīng)覆蓋正常操作條件下的被測量范圍;
2、標(biāo)準(zhǔn)樣品的組分盡量與被測樣品組分一致;
3、標(biāo)準(zhǔn)樣品的濃度值應(yīng)等距離的分布在被測量范圍
4、標(biāo)準(zhǔn)樣品的個數(shù)至少應(yīng)有3個濃度
5、每個標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)至少重復(fù)2次,這個重復(fù)是指從稀釋開始。

如果國家標(biāo)準(zhǔn)有相應(yīng)的濃度系列推薦,盡量按國家標(biāo)準(zhǔn),如果你要偷懶,比如我要減少標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn),至少要有理論標(biāo)準(zhǔn)支撐,比如至少要3個濃度。工作中我們經(jīng)常采用線性校準(zhǔn),因?yàn)榫性方程最為簡潔。

編輯:songjiajie2010

 
分享:
關(guān)鍵詞: 標(biāo)準(zhǔn)曲線
 

 
 
推薦圖文
推薦檢驗(yàn)技術(shù)
點(diǎn)擊排行
檢驗(yàn)技術(shù)
 
 
Processed in 0.130 second(s), 15 queries, Memory 0.94 M