日常檢測(cè)中,食品檢驗(yàn)不僅向社會(huì)出具具有證明作用的數(shù)據(jù)結(jié)果,還要作出合格與否的判定。準(zhǔn)確的檢驗(yàn)結(jié)論體現(xiàn)了食品安全狀況,是監(jiān)管部門執(zhí)法的重要依據(jù),影響公眾對(duì)食品安全的信心。因此,食品檢驗(yàn)結(jié)果的符合性判定至關(guān)重要,要充分體現(xiàn)準(zhǔn)確性、科學(xué)性、客觀性等。
判定與很多影響因素有關(guān),一是樣品采集和保存,涉及數(shù)量和運(yùn)輸存儲(chǔ)條件的要求;二是樣品制備,涉及制樣中樣品和指標(biāo)的代表性、均勻性、穩(wěn)定性保證;三是檢驗(yàn)數(shù)據(jù)結(jié)果的準(zhǔn)確性;四是判定標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用的合理性和一些基本原則的應(yīng)用;五是樣品分類與判定標(biāo)準(zhǔn)的匹配性等。
樣品采集與保存
樣品采集要注意樣品的代表性和均勻性,要注意液體樣品采集的不同位置,盡量保證檢驗(yàn)樣品和復(fù)檢備樣的一致。另外,要熟悉掌握各品種指標(biāo)規(guī)定檢測(cè)方法的數(shù)量和包裝要求,能滿足檢驗(yàn)和復(fù)檢備樣要求。必要情況下,還需要采用無菌操作開展采樣。同時(shí),產(chǎn)品有特殊儲(chǔ)存條件要求的,須有相應(yīng)有效的保障措施,保證能符合產(chǎn)品明示要求或產(chǎn)品實(shí)際需要。樣品采集后進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn),也要保證環(huán)境條件滿足樣品明示保存條件,尤其針對(duì)微生物項(xiàng)目。
樣品制備
樣品制備作為檢驗(yàn)的首要關(guān)鍵環(huán)節(jié),與很多因素有關(guān)。為降低因制樣因素導(dǎo)致的判定風(fēng)險(xiǎn),需要關(guān)注以下幾個(gè)方面。一是檢測(cè)方法對(duì)制樣的規(guī)定。如黃曲霉毒素B1(GB 5009.22)、脫氧雪腐鐮刀菌烯醇(GB 5009.111)、氯 霉 素(GB/T 18932.19)等檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)對(duì)樣品包裝個(gè)數(shù)、樣品量、樣品預(yù)處理等均作了要求。二是判定標(biāo)準(zhǔn)對(duì)制樣的規(guī)定。要注意制樣的取樣部位,尤其注意不同類型指標(biāo)的差異性,如污染物(GB 2762)和真菌毒素(GB 2761)限量標(biāo)準(zhǔn)要求取樣品的可食用部位;農(nóng)殘限量標(biāo)準(zhǔn)(GB 2763)規(guī)范性附錄A明確了食品類別及測(cè)定部位;獸藥殘留限量標(biāo)準(zhǔn)(GB 31650)在對(duì)應(yīng)化合物指標(biāo)的限量表中明確了靶組織,如魚中的恩諾沙星靶組織為皮加肉;部分產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn),如方便面(GB 17400)規(guī)定理化指標(biāo)測(cè)面餅,而微生物指標(biāo)測(cè)面餅和調(diào)料的混合物。三要關(guān)注指標(biāo)本身的穩(wěn)定性。對(duì)于易變化的指標(biāo),如酸價(jià)、過氧化值、揮發(fā)性鹽基氮、農(nóng)殘、亞硝酸鹽等,應(yīng)優(yōu)先制樣檢驗(yàn)并做好穩(wěn)定性保存,以避免檢驗(yàn)結(jié)果隨樣品的儲(chǔ)存條件或放置時(shí)間而變化。四要注意制樣的代表性和均勻性。制樣時(shí)應(yīng)選擇合適的粉碎設(shè)備,盡量保證樣品的均勻性。如,農(nóng)產(chǎn)品的不同個(gè)體或同一個(gè)體不同部位的農(nóng)獸藥殘留有差異;香辛料樣品包裝中不同的香辛料對(duì)重金屬的富集有差異等。此外,特別要注意防止制樣中因人員、接觸器具、工具等帶入的污染,如木質(zhì)菜板的五氯酚酸鈉、油性記號(hào)筆的孔雀石綠;制樣人員帶入的污染,如手部涂抹氯霉素軟膏、甲硝唑軟膏直接接觸樣品!
一是方法的合規(guī)性,即所采用的方法是否與判定標(biāo)準(zhǔn)的要求匹配。農(nóng)藥殘留、污染物及真菌毒素等基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)均指定了相應(yīng)的檢驗(yàn)方法,在用到該基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)作符合性判定時(shí),須采用匹配的檢驗(yàn)方法。二是方法本身對(duì)于檢測(cè)結(jié)果的影響。對(duì)于有多個(gè)標(biāo)準(zhǔn)或是標(biāo)準(zhǔn)中有多個(gè)方法可選擇時(shí),要注意理解方法原理、方法間的差異,針對(duì)不同的樣品基質(zhì)選擇合適的方法,以確保檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確可靠。如,酒類甜蜜素的測(cè)定,需采用液相或液質(zhì)法,是由于氣相色譜法測(cè)定時(shí)酒中的其他成分會(huì)產(chǎn)生干擾,導(dǎo)致假陽性結(jié)果。此外,在日常檢驗(yàn)過程中,機(jī)構(gòu)還應(yīng)特別注意是否具備方法資質(zhì),方法是否及時(shí)變更確認(rèn)等,以避免超資質(zhì)范圍出具檢驗(yàn)報(bào)告!
食品檢驗(yàn)是痕量分析,受很多因素影響,如基體干擾、基質(zhì)效應(yīng)、過程污染、定性準(zhǔn)確等系統(tǒng)性問題。一方面食品檢驗(yàn)過程質(zhì)量控制方式的設(shè)計(jì)和結(jié)果的評(píng)價(jià)尤其重要,涉及空白(全試劑空白、樣品空白等)、關(guān)鍵點(diǎn)加標(biāo)回收、陽性樣品、陰性樣品、在線監(jiān)控抗污染和分析系統(tǒng)穩(wěn)定性等方式。過程質(zhì)量控制需采取有效針對(duì)性方式,一般建議元素類可采取有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì);食品添加劑及農(nóng)藥殘留類可采取加標(biāo)方式;獸藥殘留尤其存在結(jié)合型情況下,建議采用真實(shí)陽性樣品或?qū)嶒?yàn)室間進(jìn)行比對(duì)開展監(jiān)控。另一方面是對(duì)檢驗(yàn)結(jié)果的客觀評(píng)估,特別關(guān)注可能的基質(zhì)干擾問題。實(shí)際檢驗(yàn)中發(fā)現(xiàn),醬腌菜中三氯蔗糖、蜜餞中山梨酸、飲料中展青霉素、菜籽油中的TBHQ可能存在干擾,首選需要識(shí)別出干擾,可通過更換不同方法或前處理、更換色譜柱或調(diào)整流動(dòng)相比例、采用質(zhì)譜手段進(jìn)一步確認(rèn)。批量性檢出或是結(jié)果異常時(shí),需對(duì)試劑試藥、儀器設(shè)備、器具耗材及操作過程等逐一排查。要重視結(jié)果的重現(xiàn)性及平行性。重現(xiàn)性及平行性能提示檢驗(yàn)存在問題,如前處理過程是否恰當(dāng)(提取、衍生是否充分,洗脫是否完全等)、樣品是否均勻、基質(zhì)是否有干擾等。
食品標(biāo)準(zhǔn)體系復(fù)雜,標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用要充分了解標(biāo)準(zhǔn)的基本應(yīng)用原則。首先是標(biāo)準(zhǔn)的時(shí)效性,需要理清標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布實(shí)施日期與樣品生產(chǎn)日期的邏輯關(guān)系、不同標(biāo)準(zhǔn)的時(shí)效性差異等。二是標(biāo)準(zhǔn)的執(zhí)行效力,理清強(qiáng)制標(biāo)準(zhǔn)與推薦性標(biāo)準(zhǔn)、基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)與產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)/地方標(biāo)準(zhǔn)/企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的優(yōu)先級(jí)及執(zhí)行條件。三是標(biāo)準(zhǔn)的適用范圍,只有適用范圍內(nèi)的樣品才可用此標(biāo)準(zhǔn)判定,如GB 2712-2014《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)豆制品》只適用于預(yù)包裝豆制品,不適用于大豆蛋白粉。此外,還要關(guān)注標(biāo)準(zhǔn)間的銜接整合。如基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)對(duì)推薦性標(biāo)準(zhǔn)和產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了整合,發(fā)布/實(shí)施日期在基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)之前的推薦性標(biāo)準(zhǔn)和產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn),其規(guī)定與基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)不一致時(shí),應(yīng)以基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)為準(zhǔn)。如速凍面米制品產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)(GB 19295-2011)對(duì)預(yù)包裝的生制速凍面米制品設(shè)置了致病菌限量,而致病菌基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)(GB 29921-2013)未作規(guī)定,兩者不一致。但由于速凍面米制品產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)的發(fā)布實(shí)施日期在基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)之前,因此,要以基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)為準(zhǔn),無需對(duì)生制速凍面米致病菌進(jìn)行檢驗(yàn)和判定。