1、 檢驗(yàn)一些不易溶解的樣品時(shí),采用超聲波超聲可使樣品溶解更快速更徹底,主成分溶解完全,沒(méi)有浪費(fèi),對(duì)含量均勻度測(cè)定沒(méi)有影響,且簡(jiǎn)單方便且更合理;
2、乙醇作為溶劑溶解主成分時(shí),不能溶解輔料,需要過(guò)濾。采用離心方法使輔料沉淀,取上清夜。(注意,有很多離心管不具塞子,可用柔軟的塑料薄膜袋扎橡皮筋做塞子。沒(méi)有塞子離心,偏差可達(dá)5%),與薄膜過(guò)濾法比較,對(duì)測(cè)定結(jié)果沒(méi)有影響。而且,如果過(guò)濾法操作不夠快速,乙醇揮發(fā),易影響測(cè)定結(jié)果;
3、在做中藥材的浸出物的檢測(cè)時(shí),一定要按標(biāo)準(zhǔn)控制好溶劑的濃度(如乙醇等),否則檢驗(yàn)結(jié)果會(huì)差異很大;
4、當(dāng)液相鑒別中供試品與對(duì)照品出峰時(shí)間不一致,無(wú)法判斷是否合格時(shí),可用對(duì)照品與供試品各半配成混合溶液后進(jìn)樣,若峰寬未變寬,未出現(xiàn)駝峰,即可判斷為合格;
5、做原料殘留物檢測(cè)的時(shí)候,如果主成分對(duì)雜質(zhì)有干擾,現(xiàn)有方法無(wú)法檢出,需要自己建方法的話,要優(yōu)先考慮利用理化性質(zhì)將雜質(zhì)分離出來(lái)再進(jìn)行測(cè)定。往往有意想不到的效果;
6、用薄層色譜法鑒別時(shí)應(yīng)該考慮展開劑的溫度與配制順序,有時(shí)會(huì)影響色譜的結(jié)果;
7、薄層色譜鑒別時(shí)飽和時(shí)間一定要夠。做有機(jī)溶劑殘留量檢查時(shí),可以不拘泥于規(guī)定的色譜柱, 通常的DB-624可以滿足要求, 取樣量也可以靈活調(diào)整, 標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度根據(jù)限度做相應(yīng)調(diào)整就可以了;
8、在采用HPLC法測(cè)物質(zhì)含量時(shí),如若流動(dòng)相中用了緩沖鹽,一定要注意其pH值,放置過(guò)程中可能會(huì)產(chǎn)生變化,而某些檢測(cè)成分對(duì)這種變化很敏感;
9、用HPLC法測(cè)物質(zhì)含量時(shí),溫度的控制極其重要,最好用有柱溫箱的,如果沒(méi)有就要裝空調(diào)保持恒溫后再測(cè)定,否則會(huì)出現(xiàn)基線飄移,結(jié)果不準(zhǔn)確;
10、在使用微量移液槍時(shí),要注意"重壓輕打",加液會(huì)更準(zhǔn)確;
11、提取分液時(shí)如兩相的分界不清,可加少量的飽和氯化鈉。分層處會(huì)比較明顯。另外,用電吹風(fēng)對(duì)分液漏斗加溫或用熱抹布敷,可以加速其分層;
12、呋喃唑酮溶解很慢,溶解時(shí)間一定要長(zhǎng)一點(diǎn);
13、用HPLC法測(cè)物質(zhì)含量時(shí),樣品最好用流動(dòng)相溶解,否則容易產(chǎn)生干擾峰,影響結(jié)果,特別有可能出現(xiàn)倒峰,一定要注意;
14、使用含有緩沖鹽的流動(dòng)相,容易堵塞管路和柱子,甚至檢測(cè)器,如果檢測(cè)器堵了,最好先不要拆,使用10%甲醇水超聲加熱一下作為流動(dòng)相,慢慢小流量沖洗。效果很明顯;
15、非水滴定中,試劑的含水量對(duì)結(jié)果有較大影響,如更換不同品牌的試劑,試驗(yàn)結(jié)果會(huì)出現(xiàn)不同結(jié)果;
16、比較稠或量少的溶液需要用濾紙過(guò)濾時(shí),可以先通過(guò)離心的方法使之分層,再去過(guò)濾。這樣可以加快過(guò)濾,減少有機(jī)溶劑的揮發(fā)(環(huán)境溫度高時(shí));
17、用高效液相色譜儀檢測(cè)人參、麻黃的含量時(shí)因檢測(cè)波長(zhǎng)為邊緣波長(zhǎng)(203、207nm)往往一次不能成功,特別是使用一段時(shí)間后的檢測(cè)器。可卸掉色譜柱,直接連接檢測(cè)器,用0.1%的鹽酸清洗檢測(cè)池4小時(shí),效果會(huì)好些;
18、用高效液相色譜儀測(cè)定含量時(shí),用色譜純?cè)噭┨幚韺?duì)照品和樣品,可減少誤差;
19、HPLC檢測(cè)中,梯度條件容易產(chǎn)生干擾峰,可嘗試通過(guò)以下幾種方法規(guī)避:
1):使用重蒸后的水或用市售的純凈水(屈臣氏的比較好);
2):盡量選用高波長(zhǎng)下檢測(cè);
3):梯度程序盡量平緩;
4):樣品濃度選用線性范圍內(nèi)的最高點(diǎn);20、在作澄明度檢查、可見異物或者不溶性微粒檢查時(shí),不可以用超聲波助溶,否則有些東西就被分解了,什么也檢測(cè)不到了;
21、在做溶出度實(shí)驗(yàn)時(shí),規(guī)定藥液需經(jīng)0.8μm的濾膜濾過(guò),但采用液相檢測(cè)時(shí),進(jìn)柱前樣品還要經(jīng)0.45μm的濾膜,此時(shí),可以省略第一步過(guò)濾,直接做進(jìn)柱前的樣品過(guò)濾,否則濾膜會(huì)對(duì)樣品產(chǎn)生吸附,使檢測(cè)結(jié)果偏低。另外不同生產(chǎn)廠家的濾膜對(duì)樣品的吸附不同,在檢測(cè)時(shí)一定要要注意,可用對(duì)照品先做一個(gè)過(guò)濾前后的對(duì)比試驗(yàn),檢查濾膜的吸附;
22、在做有機(jī)溶劑殘留市要注意載氣流速一般柱流速在1—3mL較好,太大樣品重復(fù)性不好,尾吹氣流量也需注意;
23、在檢驗(yàn)純化水硝酸鹽項(xiàng)目時(shí)一定要冰浴,加硫酸的速度也要控制不能快(快了會(huì)使對(duì)照和樣品的顏色都很深)也不能太慢(不能讓試液冷卻),要趁熱拿去水浴加熱;
24、使用HPLC的過(guò)濾裝置時(shí) ,一定要注意慮膜的材質(zhì),如果是“羥甲基纖維素”不可以過(guò)濾含有機(jī)相的液體,否則就溶解了,有機(jī)相過(guò)濾要使用聚四氟乙烯的;
25、在做不溶性微粒的時(shí)候是可以進(jìn)行超聲的,可以進(jìn)行30秒的超聲。特別是象凍干粉針這樣的品種,進(jìn)行超聲或者放置可以使不溶性微粒的數(shù)值減小,大家可以實(shí)驗(yàn)一下,放置后數(shù)據(jù)明顯降低;
26、高效液相色譜梯度洗脫時(shí),使用梯度條件情況下,在做第一針樣品前,最好走一個(gè)空梯度,這樣保留時(shí)間會(huì)一致些;
27、分析鹽酸金剛烷胺片含量時(shí),加溶劑后最好在50℃的水浴中加熱溶解,因?yàn)榻饎偼榘啡芙舛仁軠囟扔绊懀?/p>
28、在做實(shí)驗(yàn)前,要對(duì)你做的實(shí)驗(yàn)的安全性,實(shí)驗(yàn)中可能會(huì)出現(xiàn)的問(wèn)題,做到心中有數(shù)特別是對(duì)具有危險(xiǎn)性的實(shí)驗(yàn),更要做好一切準(zhǔn)備,像防火,防爆炸等;瘜W(xué)實(shí)驗(yàn)畢竟是有危險(xiǎn)的,要時(shí)時(shí)注意特別要規(guī)范操作 在沒(méi)有弄明白之前,最好不要輕易動(dòng)手;
29、一個(gè)同事用燒瓶提取樣品時(shí)加了塞,并特意未將塞子蓋緊,以為可以放氣,結(jié)果由于無(wú)法放氣導(dǎo)致爆沸,里面的藥液全部沖到天花板上,還好旁邊沒(méi)人哦。所以做實(shí)驗(yàn)室且不可大意,還是小心謹(jǐn)慎為好;
30、用薄層層析法時(shí),很多樣品因?yàn)楹恤然蛘甙被鶗?huì)造成跑板拖尾現(xiàn)象或者重疊,這將難以和標(biāo)準(zhǔn)品比對(duì)。建議大家在含羧基的樣品中可在展開劑里面加少量羧酸,含氨基的樣品可以在展開劑里面加少量三乙胺;
31、做油性基質(zhì)提取時(shí),由于受溫度影響嚴(yán)重,常出現(xiàn)乳化現(xiàn)象,分層時(shí)間長(zhǎng),可上離心機(jī)只要幾分鐘;
32、有人誤將濃硝酸(在空氣中有“發(fā)煙”現(xiàn)象)作為“發(fā)煙硝酸”使用,進(jìn)行硝化-氫氧化鉀呈色鑒別反應(yīng),結(jié)果不能得到正確的顏色反應(yīng),造成假陰性結(jié)果。該呈色反應(yīng)的機(jī)理為利用樣品的水解產(chǎn)物莨菪酸,經(jīng)發(fā)煙硝酸加熱硝化為三硝基衍生物,在氫氧化鉀的醇溶液中形成醌型化合物而呈色。“發(fā)煙硝酸”是指含HNO3達(dá)86-97.5%以上的濃硝酸。而“濃硝酸”雖有"發(fā)煙"現(xiàn)象,但其HNO3僅為69%-71%,用于上述呈色反應(yīng),會(huì)因?yàn)橄跛釢舛炔蛔愣狗磻?yīng)不完全,形成假陰性結(jié)果;
33、一般的鹽溶解,可采用超聲波加快溶解速度。尤其對(duì)一些需要加熱再冷卻的樣品;
34、做薄層鑒別方法研究時(shí),有時(shí)候?qū)φ掌钒唿c(diǎn)與樣品相應(yīng)斑點(diǎn)位置不一致,可以在樣品點(diǎn)上加點(diǎn)對(duì)照品,注意點(diǎn)圓心要重合等,在相同方法展開,如果在相應(yīng)位置上沒(méi)有出現(xiàn)兩個(gè)斑點(diǎn),則認(rèn)為是同樣的物質(zhì)斑點(diǎn);
35、在用HPLC做定量檢測(cè)時(shí),柱溫和流動(dòng)相的比例要盡量保持一致,否則保留時(shí)間和積分面積會(huì)發(fā)生變化,影響最終的檢測(cè)結(jié)果;
36、超聲溶解難溶鹽類,可加快溶解速度。特別對(duì)一些不適合加熱的樣品;
37、看到美國(guó)藥典的對(duì)照品干燥通常規(guī)定具體時(shí)間3到5小時(shí),我們也應(yīng)該采用這種方法而不是干燥到恒重;
38、做薄層分析時(shí),最好將薄層板兩邊的硅膠層切掉2mm,這樣,在展開時(shí)可以消除邊緣效應(yīng),使展開效果更好;
39、在做HPLC時(shí),假如發(fā)生重疊峰的現(xiàn)象,通?梢試L試以下幾種方法:
1)、改變流動(dòng)相成分,如乙腈相改為甲醇相;
2)、調(diào)整流動(dòng)相比例;
3)、調(diào)整流動(dòng)相pH值;
4)、梯度洗脫;40、做含量測(cè)定時(shí),若對(duì)照品規(guī)定干燥時(shí),一定要照規(guī)定方法干燥,否則測(cè)出的含量會(huì)差別很大,若沒(méi)規(guī)定干燥時(shí),參照2005年版范例應(yīng)用五氧化二磷干燥,否則測(cè)出的含量也會(huì)差別很大,別認(rèn)為是剛買的就忽視這一點(diǎn),隨便試幾個(gè)對(duì)照品就知道了,結(jié)果差很多的;
41、高濃度的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液(比如0.5M)在使用過(guò)程中,桶底的部分往往會(huì)濃度變高,一般十升的溶液,最下面的一升就不能用了,否則會(huì)給滴定結(jié)果帶來(lái)很大的偏差,尤其是夏天;
42、標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí),最好使用兩個(gè)廠家的基準(zhǔn)試劑同時(shí)標(biāo)定三個(gè)樣;
43、當(dāng)液相鑒別中樣品與對(duì)照品出峰時(shí)間不一致,無(wú)法判斷是否合格時(shí),可用對(duì)照品與樣品各半配成混合溶液后進(jìn)樣,若峰寬未變寬,未出現(xiàn)駝峰,即可判斷為合格;
44、用HPLC法測(cè)定酚酸等不穩(wěn)定成分時(shí),可將對(duì)照品溶液及供試品溶液調(diào)成酸性(可用磷酸等),這樣即不會(huì)影響測(cè)定結(jié)果,而且樣品也比較穩(wěn)定,保存時(shí)間比較長(zhǎng),pH值一般調(diào)到2左右即可;
45、在進(jìn)行HPLC測(cè)定時(shí),所用的水最好是雙蒸水,這樣對(duì)測(cè)定結(jié)果干擾少,而且要勤換,如果通道生霉,可用異丙醇沖洗通道。有機(jī)相如乙腈最好濾一下,即使是進(jìn)口色譜純?nèi)軇?/p>
46、做微生物檢測(cè)時(shí),我曾經(jīng)遇到過(guò)一件事,發(fā)現(xiàn)移液管中有干熱滅菌法殺滅不了的細(xì)菌,我們對(duì)微生物檢查的各個(gè)環(huán)節(jié)做了對(duì)照,才發(fā)現(xiàn)的,后來(lái)就改用一次性注射器了,雖然浪費(fèi)了點(diǎn),但是這種現(xiàn)象再也沒(méi)有發(fā)生過(guò);
47、做紅霉素片釋放度時(shí),酸度對(duì)釋放度的影響不小,能差5~7個(gè)百分點(diǎn),要及時(shí)更換硫酸,否則可能會(huì)影響釋放度結(jié)果;
48、曾經(jīng)做過(guò)一次微生物檢查的驗(yàn)證,細(xì)菌一般培養(yǎng)48小時(shí),霉菌72小時(shí),其實(shí)在細(xì)菌20個(gè)小時(shí),霉菌40個(gè)小時(shí)左右的結(jié)果和最終的結(jié)果很相近的,如果不是在邊緣,完全可以在很著急的情況下下結(jié)論;
49、采用薄層法進(jìn)行檢測(cè)時(shí),可在展開前在展開室四周用略低于展開室高度的濾紙貼在內(nèi)壁,使展開劑充分預(yù)飽和,這樣可取得較好的展開效果;
50、做格列吡嗪片含量時(shí)對(duì)照品不容易溶解,可在溶劑里面少加一點(diǎn)0.1mol的氫氧化鈉溶液使對(duì)照品溶解后再定溶;
51、高效液相色譜柱的維護(hù):
1)使用預(yù)柱保護(hù)分析柱(硅膠在極性流動(dòng)相/離子性流動(dòng)相中有一定的溶解度);
2)大多數(shù)反相色譜柱的pH穩(wěn)定范圍是2-7.5,盡量不超過(guò)該色譜柱的pH范圍;
3)避免流動(dòng)相組成及極性的劇烈變化;
4)流動(dòng)相使用前必須經(jīng)脫氣和過(guò)濾處理;
5)如果使用極性或離子性的緩沖溶液作流動(dòng)相,應(yīng)在實(shí)驗(yàn)完畢柱子沖洗干凈,并保存于甲醇或乙腈中;
6)氯化物的溶劑對(duì)其有一定的腐蝕性,故使用時(shí)要注意,柱及連接管內(nèi)不能長(zhǎng)時(shí)間存留此類溶劑,以避免腐蝕;
52、萃取過(guò)程產(chǎn)生的乳化,在乳化不是太嚴(yán)重情況下將分液漏斗水平放置桌上。比用熱布包裹的效果好和快;
53.上面已經(jīng)有人提過(guò),這里重復(fù)一下。只有藥品性質(zhì)穩(wěn)定,可以將振搖工作交給超聲儀器超聲。即舒服、測(cè)定效果又好。如果藥品性質(zhì)不是很穩(wěn)定,可以將其放在恒溫振蕩儀中。不設(shè)溫度就好了,加上浴蓋又避光、搖得又均勻;
清洗移液管等細(xì)長(zhǎng)玻璃器具,沖洗要反其道進(jìn)行。將尖頭對(duì)著水柱清洗,省力很多;
54、萃取過(guò)程產(chǎn)生的乳化,在乳化不是太嚴(yán)重情況下將分液漏斗水平放置在水浴鍋的孔上,用水蒸汽加熱也是有效果的;
55、做紅氧化鐵含量測(cè)定時(shí)一定要用鹽酸煮沸幾分鐘,不能因?yàn)槲kU(xiǎn)而隨便在水浴上加熱,這樣會(huì)使含測(cè)結(jié)果超過(guò)100%;
56、作萃取時(shí)如產(chǎn)生乳化,可加入相應(yīng)的鹽類;
57、在做分析方法驗(yàn)證時(shí),鑒別項(xiàng)的專屬性一般都很強(qiáng),像紅外、紫外等,可不做專屬性,但是注意顯色反應(yīng)的空白溶液,要保證溶液本身不顯色;
58、用HPLC法測(cè)物質(zhì)含量時(shí),更換流動(dòng)相時(shí)應(yīng)先用10%的甲醇過(guò)渡10分鐘,這樣可避免在兩種流動(dòng)相相溶時(shí)產(chǎn)生小氣泡;
59、如果做過(guò)三硅三酸鎂的檢測(cè),是否會(huì)遇到這樣一個(gè)問(wèn)題:重金屬檢測(cè)時(shí)按照標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行到最后,得到的樣品呈現(xiàn)紅色,與對(duì)照品的顏色(黃棕色)無(wú)法進(jìn)行對(duì)照.其主要原是因?yàn)樵诖藰?biāo)準(zhǔn)中加入酚酞調(diào)節(jié)溶液的酸堿度,最后一步加入硫代已酰胺試液后,溶液顯堿性,使酚酞顯紅色。解決的方法是在最后加入鹽酸進(jìn)稍微多加一點(diǎn),使溶液顯酸性,最終使對(duì)照與樣品顏色一致;
60、用GC測(cè)有機(jī)殘留水不溶性成分時(shí),如苯、二氯甲烷等,稱取毫克級(jí)標(biāo)樣時(shí),在量瓶底部預(yù)先加少量DMF/DMSO,會(huì)減少天平的跳動(dòng),幫助準(zhǔn)確稱量;
61、在做比色法測(cè)定環(huán)氧乙烷殘留時(shí)。若加入品紅后等待1h后不見比色管(實(shí)驗(yàn)中加入己二醇體積>0.8mL的比色管)呈微紅色,則證明實(shí)驗(yàn)中所使用的高碘酸失效,需重新配置高碘酸;
62、在做HPLC實(shí)驗(yàn)中,如果經(jīng)常做同一品種,流動(dòng)相固定的情況下(不含有緩沖鹽),在做完試驗(yàn)后可以用流動(dòng)相直接沖柱子,不用甲醇或純化水沖,直接可以明日繼續(xù)使用;
63、在含量測(cè)定過(guò)程中,如果遇到測(cè)量結(jié)果不準(zhǔn)時(shí)如何處理?根據(jù)我的經(jīng)驗(yàn)在測(cè)量過(guò)程中可以帶標(biāo)準(zhǔn)樣品(已知含量)和被測(cè)試樣品同時(shí)、平行進(jìn)行測(cè)試。把測(cè)試結(jié)果和標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行比較即可。這樣的話,我們測(cè)試的結(jié)果就可以得到修正了。如已知含量的標(biāo)準(zhǔn)樣濃度為1.0,而我們測(cè)試結(jié)果為0.91,我們就需要把樣品的測(cè)試結(jié)果除以0.91即可得到相對(duì)準(zhǔn)確的結(jié)果。采用“加標(biāo)回收”的方法更好。只是相對(duì)復(fù)雜一些;
64、HPLC測(cè)含量時(shí)流動(dòng)相若是乙腈,乙腈最好是新打開的,使用放置時(shí)間過(guò)長(zhǎng)的乙腈容易導(dǎo)致檢測(cè)不出主峰;
65、在做培養(yǎng)基的靈敏度實(shí)驗(yàn)的時(shí)候,同時(shí)做試驗(yàn)菌幾個(gè)稀釋級(jí)的試管,并同時(shí)取菌液計(jì)數(shù).培養(yǎng)結(jié)束后,取菌液計(jì)數(shù)在小于100的培養(yǎng)結(jié)果做為測(cè)試結(jié)果,可以一次性將培養(yǎng)基的靈敏度測(cè)試出來(lái),免除了當(dāng)菌液計(jì)數(shù)結(jié)果不在要求范圍時(shí)培養(yǎng)基的靈敏度測(cè)試結(jié)果作廢,同時(shí)減少了實(shí)驗(yàn)誤差;
66、生孢梭菌計(jì)數(shù)采用流體硫乙醇酸鹽培養(yǎng)基(含瓊脂),稱取培養(yǎng)基15g,再加入純化瓊脂粉0.4~0.5g加入500mL蒸餾水后加熱使溶解后分裝至30*200的大試管中,50mL/管,加塞,包扎后滅菌,培養(yǎng)基溫度保持在45~50攝氏度時(shí),將稀釋好的生孢梭菌菌液用吸管吸取1mL加入至培養(yǎng)基中,輕輕搖勻后置30~35攝氏度培養(yǎng)16~20小時(shí),立即觀察點(diǎn)計(jì)菌數(shù),切記培養(yǎng)期間不可搖動(dòng)試管,生長(zhǎng)的微生物群體在培養(yǎng)基中分散成小米狀,注意選擇菌數(shù)在30~50之間的試管,便于點(diǎn)計(jì);
67、在含量測(cè)定中如果使用到含結(jié)晶水的無(wú)機(jī)鹽作為對(duì)照品時(shí),一定要注意不能按標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的”在五氧化二磷減壓干燥器中干燥12個(gè)小時(shí)以上",那樣會(huì)失去結(jié)晶水,造成結(jié)果偏低。此類對(duì)照品的保存環(huán)境一定要注意,不要引起吸潮現(xiàn)象;
68、在溶解培養(yǎng)基時(shí),如用電爐,要專人負(fù)責(zé)看管,否則培養(yǎng)基融化后會(huì)沖上天花板,并且石棉網(wǎng)會(huì)徹底報(bào)廢的;
69、檢測(cè)純化水硝酸鹽時(shí)要緩緩滴加硫酸且在冰浴中不斷搖均使其放熱均勻,能使試驗(yàn)結(jié)果明顯;
70、在用HPLC測(cè)定肝蘇膠囊的含量時(shí),其鹽酸的濃度相當(dāng)重要,濃度一定要夠才行喲;
71、在做HPLC時(shí),最好一次把流動(dòng)相配足,如果先配的流動(dòng)相不夠,再用相同的方法去配的流動(dòng)相繼續(xù)用,會(huì)出現(xiàn)保留時(shí)間不一致。其次,在發(fā)現(xiàn)流動(dòng)相不夠時(shí),最好不要把流出來(lái)的"廢液"再收集起來(lái)繼續(xù)用,這樣出來(lái)的峰面積會(huì)增大的;
72、采用蒽酮法測(cè)核糖含量時(shí),蒽酮要現(xiàn)用現(xiàn)配,棕色瓶裝,稀釋硫酸應(yīng)于30-40度時(shí)加入蒽酮液中混勻。標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖于60度干燥2小時(shí)配制;
73、在用HPLC進(jìn)行分析時(shí),環(huán)境的溫度,對(duì)基線的影響很大,八月份前后,我們的HPLC的基線一直走不穩(wěn),究其原因是我們開了空調(diào),室內(nèi)溫度波動(dòng)比較大,后來(lái)我們將HPLC放到一個(gè)面積小一點(diǎn)的房間,沒(méi)有再出現(xiàn)此類情況;
74、對(duì)于HPLC做梯度時(shí),如果用到水,那么水的質(zhì)量對(duì)基線的影響很大,水越好,基線越平穩(wěn),建議使用屈臣氏水和杭州產(chǎn)娃哈哈水;
75、做HPLC時(shí),方法不要隨意變更。前一段時(shí)間,我們有一產(chǎn)品,本來(lái)用乙腈溶解,峰形不好。一化驗(yàn)員把它改成用流動(dòng)相溶解,峰形很好,但是樣品分解了,主成分只有70%左右,最后才發(fā)現(xiàn),這樣品用流動(dòng)相溶解很不穩(wěn)定,降解很快,放十幾小時(shí)后,主成分就沒(méi)有了;
76、說(shuō)一下做抗生素的一點(diǎn)體會(huì),有時(shí)市售的培養(yǎng)基瓊脂量加的不一樣,一般是加多了會(huì)導(dǎo)致藥液到了培養(yǎng)時(shí)間不能下完,可以在配制時(shí)適當(dāng)多加一點(diǎn)水。另外培養(yǎng)基的pH值對(duì)抑菌圈的影響很大,一定要測(cè)一下pH值;
77、做抗生素加藥時(shí)采用的毛細(xì)滴管尖頭容易碰斷,采用注射器去掉玻璃塞,把后面的手柄部分用銼刀去掉在酒精噴燈上圓口,做一個(gè)喇叭口,前面買7號(hào)平頭針頭或者把7 號(hào)針頭銼平,用著很方便,并且加液比原來(lái)更能準(zhǔn)確把握;
78、在用天平稱樣的過(guò)程中,如果跳穩(wěn)定性很差,各方面的因素都排除以后還是不能解決,不妨考慮是否是因?yàn)殪o電的影響。解決辦法是把稱量盤等在金屬上靠一下,導(dǎo)掉靜電;
79、做熾灼殘?jiān)且刂坪脺囟,不要讓樣品燃燒,不然溶液噴濺,數(shù)據(jù)就不準(zhǔn)了。