在質(zhì)譜中,射頻電源(RF)含有線圈,相當(dāng)于電感L;質(zhì)量分析器相當(dāng)于電容C。
在質(zhì)譜出產(chǎn)前,實(shí)際上要調(diào)節(jié)射頻電源(RF)的線圈,使得線圈和質(zhì)量分析器組成LC電路達(dá)到諧振。這個(gè)過程就是最初的調(diào)諧。后來將調(diào)諧的概念拓展為調(diào)諧質(zhì)譜的多個(gè)參數(shù),使其達(dá)到最佳工作狀態(tài)。
答:(1)首先確認(rèn)真空啟動(dòng)時(shí)間及真空度是否合適;
(2)進(jìn)行自動(dòng)調(diào)諧前需在峰檢測窗口確認(rèn)系統(tǒng)是否漏氣;
(3)在工具欄中選擇新建調(diào)諧文件,在調(diào)諧條件窗口中選擇“初始化”,然后進(jìn)行調(diào)諧;
(4)調(diào)諧無法通過時(shí),是否顯示燈絲已經(jīng)耗盡的錯(cuò)誤信息,如果顯示,請(qǐng)更換燈絲后再進(jìn)行調(diào)諧;
(5)檢查燈絲、離子源的安裝位置是否正確;
(6)檢查離子源是否污染,長時(shí)間未進(jìn)行清洗的話清洗后再進(jìn)行調(diào)諧;
(7)儀器使用年限較長的情況下,檢查PFTBA的剩余量是否過少,少于樣品瓶的20%時(shí)要加入標(biāo)準(zhǔn)品后再調(diào)諧;
(8)檢查毛細(xì)管柱進(jìn)入進(jìn)口的長度與標(biāo)尺是否一致;
(9)如果還無法通過,就找工程師吧!
答:(1)如果在峰檢測窗口m/z 28強(qiáng)度 與m/z 18強(qiáng)度的比值大于2就有漏氣可能,進(jìn)一步判斷m/z 28強(qiáng)度和m/z 69強(qiáng)度之比小于2則不漏氣,若大于2則有可能漏氣。
(2)確認(rèn)真空啟動(dòng)時(shí)間,一般情況下啟動(dòng)2小時(shí)后真空會(huì)達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài),如果啟動(dòng)時(shí)間小于1小時(shí),氮?dú)夥鍟?huì)略高。
(3)確認(rèn)系統(tǒng)是否存在假漏氣。
A. 剛更換氣瓶或者氣路過濾器,載氣管路中會(huì)混入空氣,會(huì)使氮?dú)夥迤撸赏ㄟ^加大流量吹掃然后再檢查。
B.如果載氣管路中安裝了氦氣過濾器,使用一段時(shí)間后過濾器會(huì)產(chǎn)生飽和而放出氮?dú)猓矔?huì)造成氮?dú)夥迓愿,建議更換新的過濾器。
C.氦氣純度不夠,含有氮?dú)鈺r(shí),也會(huì)類似假象。
(4)進(jìn)過以上判斷,已然漏氣,可能的情況是:
A.色譜柱兩端的螺母是否緊固,新安裝的Vesple壓環(huán)需要升溫至200-250℃保持10-30分鐘,降溫后重新緊固才可以完全密封。
B.檢查進(jìn)樣墊是否超過使用次數(shù),進(jìn)樣口螺母是否擰緊。
C.檢查進(jìn)樣口襯管O型密封圈是否破損,襯管螺母是否擰緊。
D.如果真空腔門的密封墊上沾有灰塵,也會(huì)造成系統(tǒng)漏氣,關(guān)閉真空后清理密封墊,再檢查漏氣情況。
答:(1)檢查儀器電源、工作站和儀器的連接是否正常,確認(rèn)系統(tǒng)處于受控狀態(tài)。
(2)低真空無法啟動(dòng)時(shí),檢查機(jī)械泵和主機(jī)的連接線是否正常;
(3)檢查色譜柱和MS的連接是否正常,柱子是否有斷裂;
(4)檢查色譜柱流量是否過大,尤其是0.53mm(ID),流量不要超過15ml/min;
(6)檢查色譜柱流量是否過大,尤其是0.53mm(ID),流量不要超過15ml/min;
小結(jié)
調(diào)諧是最開始也是最重要的一步,調(diào)諧做好了才能對(duì)檢測結(jié)果有所保證,而且從調(diào)諧的數(shù)據(jù)也能及時(shí)發(fā)現(xiàn)儀器是否需要維護(hù)和保養(yǎng)之類的,所以說連貫的調(diào)諧報(bào)告對(duì)儀器的維護(hù)及樣品檢測是至關(guān)重要的,調(diào)諧報(bào)告一般都是以日期命名,自動(dòng)保存,碰到改動(dòng)比較大的調(diào)諧報(bào)告,還是希望大家打印出來用文件袋保存!