在實(shí)驗(yàn)分析工作中,存在與噪音相區(qū)別的小信號(hào)檢出問(wèn)題,同時(shí)也存在著分析方法能可靠測(cè)定物質(zhì)最低含量的界限問(wèn)題,這兩個(gè)概念有著本質(zhì)的不同。此外,還存在著其他幾類(lèi)檢測(cè)限,且每一種檢測(cè)限均有其本身的含義。
儀器檢出限(IDL)、最低檢測(cè)限(LLD)、方法檢測(cè)限(MDL)、和定量檢測(cè)限(LOQ)。
對(duì)較低的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測(cè)量,用重復(fù)測(cè)量7次的數(shù)據(jù)計(jì)算儀器檢出限IDL:IDL=1.645*SD SD就是標(biāo)準(zhǔn)偏差用GC-MS對(duì)計(jì)算所得的儀器檢測(cè)限濃度進(jìn)行分析加以確認(rèn),同時(shí)信噪比應(yīng)接近或大于3:1;
方法檢出限濃度約為2-5倍IDL,向測(cè)量對(duì)象(如:涂層、塑膠、金屬等)中加入預(yù)估方法檢出限濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試方法進(jìn)行處理,重復(fù)測(cè)量7次。在99%的置信概率下,方法檢出限MDL為:MDL=3.14*SD;
是在給出的儀器條件下所能測(cè)出的最低限度;
樣中的被分析物能夠被定量測(cè)定的最低量,簡(jiǎn)單的說(shuō),S/N=3時(shí)的濃度是檢測(cè)限,也就是峰高約在基線(xiàn)噪音高的3倍 S/N=10是定量限,也就是峰高約在基線(xiàn)噪音高的10倍時(shí)首先,配制一個(gè)較低 濃度的對(duì)照品溶液,注入液相色譜儀,觀察其峰高比基線(xiàn)噪音高多少倍(假設(shè)X倍),將該溶液稀釋到X/3倍,基本即為該物質(zhì)的檢測(cè)限,將該溶液稀釋到X /10倍,基本即為該物質(zhì)的定量限。
這幾類(lèi)檢測(cè)限分別是:
1、儀器檢出限:
2、方法檢出限:
3、最低檢測(cè)限:
4、最低定量限: