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氣相色譜儀檢測油中脂肪酸和六號溶劑

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2013-04-16  來源:現(xiàn)代科學儀器網(wǎng)
核心提示:脂肪酸分析一.分析原理將脂肪酸甘油酯轉(zhuǎn)化為脂肪酸甲酯后,進行氣相色譜測定。用歸一法確定各脂肪酸的組成比例。二.脂肪酸甲酯
 脂肪酸分析
 
一.分析原理
 
將脂肪酸甘油酯轉(zhuǎn)化為脂肪酸甲酯后,進行氣相色譜測定。用歸一法確定各脂肪酸的組成比例。
 
二.脂肪酸甲酯的制備
 
1.液態(tài)油樣:
 
取油樣200mg置入10ml容量瓶中,加入乙醚-正己烷(2:1)2ml,甲醇2ml及0.8mol/LkOH(NaOH).CH3OH溶液2ml振勻靜置5min,加水至刻度,取上層溶液進樣(0.2uL)分析。
 
2.固態(tài)牛羊脂肪酸酯化法:
 
乙醚甲酯化
 
取約0.1克樣品于10ml容量瓶中,加2-3ml無水甲醇在水浴上加熱溶解后,滴加硫酸(分析級)5-8滴,充分搖勻后,放置10min,加3-4ml蒸餾水,0.5-1.0ml乙醚,劇烈搖動,萃取1min,靜置分層后,取上層清液0.5ul進樣。
 
三.儀器及材料
 
1.氣相色譜GC
 
a)氫焰檢測器(FID)
 
b)氣源:氮氣,氫氣,空氣。
 
2.數(shù)據(jù)處理:N2000工作站及電腦
 
3.色譜柱:¢4*2米不銹鋼柱。
 
4.分析級:乙醚,正己烷,甲醇,kOH(NaOH),蒸餾水
 
5.10ml容量瓶
 
四.儀器的控制
 
分析條件:
 
柱溫:190℃
 
氣化:260℃
 
檢測:250℃
 
靈敏度:3
 
載氣:0.1MP
 
進樣量:0.2uL
 
五.分析譜圖(略)
 
大豆油分析譜圖:
 
花生油分析譜圖:
 
菜子油分析譜圖:
 
芝麻油分析譜圖:
 
牛羊油分析譜圖:
 
牛羊油(硬脂酸)分析譜圖:
 
油中溶劑殘留檢測
 
正己烷(六號溶劑)
 
一.分析原理
 
食用油分機榨油和萃取油,萃取油中六號溶劑需要檢測,國家標準:≤100ppm,≤10ppm視為沒檢出。檢測原理將植物油樣品放入密封的平衡瓶中,在一定溫度下,使殘留溶劑氣化達到平衡時,取液上氣體注入氣相色譜中測定,與標準曲線比較定量。
 
二.儀器及材料
 
1.GC-5890氣相色譜
 
a).氫焰檢測器(FID)
 
```b).氣源:氮氣,氫氣,空氣。
 
2.數(shù)據(jù)處理:N2000工作站及電腦
 
3.色譜柱:¢4*2米不銹鋼柱。
 
4.分析級:正己烷
 
5.電子天平,60ml小藥瓶,10ml容量瓶,恒溫水浴鍋,5ml注射器
 
三.分析方法
 
1.無溶劑機榨油
 
2.正己烷(分析級)
 
3.標準油樣精確稱。.5g正己烷和49.5g機榨油混勻得1﹪(質(zhì)量)標準油樣,稱取1﹪標準油樣0.5g用機榨油稀釋到50g,每克含0.1mg正己烷(100mg/kg)
 
即100ppm
 
4測定方法:標準曲線
 
取60ml小藥瓶,分別加入機榨油10g,8g,6g,4g,2g,0g再補加100mg/kg標準油樣到10g(分別含正己烷0mg/kg,20,40,60,80,100),塞緊,混勻于25℃恒溫水浴中放置30min并小心地水平振勻3min,用注射器抽1ml并注射1ml空氣進小藥瓶25℃保溫后重復進樣。
 
5樣品分析;
 
稱取10g油樣于60ml小藥瓶中操作方法同上。
 
四.儀器的控制
 
分析條件:
 
柱溫:85℃
 
氣化:120℃
 
檢測:120℃
 
靈敏度:3
 
載氣:0.1MP
 
進樣量:1ml
編輯:songjiajie2010

 
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