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實(shí)驗(yàn)室秘笈丨液相色譜最全故障總結(jié)

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2019-06-26
核心提示:高效液相色譜儀系統(tǒng)主要由貯液瓶、泵、進(jìn)樣器、柱子、柱溫箱、檢測(cè)器、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。對(duì)于整個(gè)系統(tǒng)而言,柱子、泵和檢測(cè)器是
 

高效液相色譜儀系統(tǒng)主要由貯液瓶、泵、進(jìn)樣器、柱子、柱溫箱、檢測(cè)器、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。對(duì)于整個(gè)系統(tǒng)而言,柱子、泵和檢測(cè)器是核心部件同時(shí)也是易出問(wèn)題的主要部位。作為一種高精密儀器,如果在使用過(guò)程中不按照正確操作的話,就容易導(dǎo)致一些問(wèn)題。其中最常見(jiàn)的就是柱壓?jiǎn)栴}、漂移問(wèn)題、峰型異常問(wèn)題。今天泰坦化學(xué)就列出幾個(gè)常見(jiàn)故障現(xiàn)象,并附最全可能性建議,讓你把故障挨個(gè)排除,重拾信心!


現(xiàn)象1:出現(xiàn)基線不平的現(xiàn)象,后經(jīng)過(guò)沖洗正常,后又出現(xiàn)柱塞桿漏液,換了密封圈后正常,接著測(cè)樣品時(shí),泵發(fā)出很大的噪音,立即停止泵的運(yùn)行,對(duì)泵進(jìn)行了潤(rùn)滑后,噪音消失,進(jìn)樣后又發(fā)現(xiàn)出的峰峰高都特別低,又試了幾次最后竟然什么峰也不出了,為什么?


議:
1.檢查液路是否正常,保證流量,密封性都對(duì)的
2.不接柱子進(jìn)純品看看檢測(cè)器有沒(méi)有響應(yīng),如果沒(méi)有就是檢測(cè)器出問(wèn)題了
3.檢查你的樣品是不是正常的


現(xiàn)象2:液相色譜六合進(jìn)樣器,最近堵住了,啟動(dòng)泵進(jìn)樣閥就開(kāi)始漏液,有人說(shuō)是進(jìn)完樣后沒(méi)用甲醇去進(jìn)樣清洗堵掉了,我想知道每次走完樣后是不是需要進(jìn)幾針甲醇去清洗,而漏液什么原因?


建議:

其實(shí)要知道六通閥有沒(méi)有堵,你可以在停泵的狀態(tài)下,用有機(jī)相來(lái)清洗,如果能夠正常清洗的話,那應(yīng)該沒(méi)堵,如果溶劑打不進(jìn)去,那應(yīng)該是堵了,或者你可以看看漏液的地方是不是有螺絲松了。


現(xiàn)象3:使用液相色譜,將一個(gè)樣品連進(jìn)六針,峰面積差異很大,忽高忽低,這是為什么?


建議:
1.進(jìn)樣器有的時(shí)候會(huì)出現(xiàn)氣泡,如果此時(shí)連續(xù)進(jìn)一個(gè)樣品就會(huì)出現(xiàn)峰面積忽高忽低,多做幾次purge injector就OK了。
2.用標(biāo)準(zhǔn)品試一下看是不是樣品的問(wèn)題;然后再看看柱壓柱溫、流速、進(jìn)樣器、氘燈有沒(méi)有問(wèn)題。
3.查看定量環(huán)是否有氣泡
4.進(jìn)樣的六通閥、色譜柱接口、泵至色譜柱接口的管路中是否有泄漏現(xiàn)象


其實(shí),說(shuō)到底一般是兩種情況,要么是樣品的原因,要么是儀器原因。如果是樣品,建議換一下其他物質(zhì)試一下;如果是儀器原因,可能是進(jìn)樣器、定量環(huán)、比例閥等問(wèn)題。

 

 

附常見(jiàn)故障排除方法,不收藏就太虧了

 

01.操作過(guò)程若發(fā)現(xiàn)壓力很小,則可能管件連接有漏,注意檢查。當(dāng)出現(xiàn)錯(cuò)誤警告(各組件指示燈均為紅色),一般為漏液,其中一個(gè)感應(yīng)器中已有溶劑,漏液故障排除后,擦干,點(diǎn)擊On line操作界面中的Instrument/SystemOff,然后再點(diǎn)擊操作界面中的Instrument/SystemOn即可;

 

 

02.連接柱子與管線時(shí),應(yīng)注意擰緊螺絲的力度,過(guò)度用力可導(dǎo)致連接螺絲斷裂。柱接頭處易發(fā)生漏液,可能情況為接頭Fittings中間的管子未和接口處貼緊。不同廠家的管線及色譜柱頭結(jié)構(gòu)有差異,最好不要混用,必要時(shí)可使用PEEK管及活動(dòng)接頭;

 

03.操作過(guò)程若發(fā)現(xiàn)壓力非常高,則可能管路已堵,應(yīng)先卸下色譜柱,然后用分段排除法檢查,確定何處堵塞后解決。若是保護(hù)柱或色譜柱堵塞,可用小流量流動(dòng)相或以小流量異丙醇沖洗,還可采用小流量反沖的辦法(新柱不提倡),若還是無(wú)法通暢,則需換柱;

 

04.運(yùn)行過(guò)程中自動(dòng)停泵,可能為壓力超過(guò)上限或流動(dòng)相用完;

 

05.樣品瓶中樣品較少,自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣針無(wú)法到達(dá)液面,可采用調(diào)低進(jìn)樣針進(jìn)樣高度的辦法,注意設(shè)置時(shí)不要使進(jìn)樣針碰到瓶底,微量樣品分析應(yīng)使用微量樣品瓶;

 

06.自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣針未與樣品瓶瓶口對(duì)準(zhǔn)時(shí),需重新定位;

 

07.泵壓不穩(wěn)或流量不準(zhǔn),可能為柱塞桿密封圈問(wèn)題或seal wash墊圈問(wèn)題,需更換;

 

08.基線產(chǎn)生不規(guī)則噪聲,可能原因?yàn)橄到y(tǒng)不穩(wěn)定或沒(méi)達(dá)到化學(xué)平衡(使其平衡,若用離子對(duì)試劑,在首次使用使需要足夠的時(shí)間和溶劑體積,色譜柱才能達(dá)到足夠的平衡),流動(dòng)相被污染(更換流動(dòng)相,清洗儲(chǔ)液器、過(guò)濾器,沖洗并重新平衡系統(tǒng)),色譜柱被污染(為證明可能的原因更換系統(tǒng)的色譜柱或使用一根同類的被證明性能好的色譜柱),檢測(cè)器不穩(wěn)定;

 

09.短期有規(guī)則的噪聲,可能原因?yàn)楸脡翰环(wěn)或泵脈沖,調(diào)節(jié)溶劑不適當(dāng)(如,兩種溶劑的互溶性問(wèn)題),泵入口管路松或堵塞,泵太臟,泵柱塞磨損,檢測(cè)器不穩(wěn)定;

 

10.長(zhǎng)期有規(guī)則噪聲,可能原因?yàn)槭覝夭环(wěn)(未使用柱溫箱)或使用柱溫箱不當(dāng);

 

11.基線漂移,可能原因?yàn)橄到y(tǒng)不穩(wěn)或沒(méi)有達(dá)到化學(xué)平衡,室溫不穩(wěn)(未使用柱溫箱),流動(dòng)相污染或分解,柱污染,檢測(cè)池泄漏,系統(tǒng)泄漏,固定相流失(另選流動(dòng)相,另選色譜柱),測(cè)定的波長(zhǎng)選擇錯(cuò)誤(對(duì)溶劑有吸收),樣品組分保留太長(zhǎng)(用強(qiáng)度合適的溶劑清洗色譜柱),檢測(cè)器不穩(wěn)定;

 

12.每次進(jìn)樣時(shí)的保留時(shí)間不重復(fù),可能原因?yàn)橄到y(tǒng)不穩(wěn)或未達(dá)到化學(xué)平衡,由于氣泡、各部件磨損等原因引起的泵壓或泵脈沖輸液不穩(wěn)定,進(jìn)樣體積太大或樣品濃度太高平衡被破壞,溶劑配比不合適,柱被污染;

 

13.無(wú)峰,可能原因?yàn)闄z測(cè)器選擇錯(cuò)誤,使用錯(cuò)誤的流動(dòng)相,樣品降解;

 

14.色譜峰比預(yù)計(jì)的小,可能原因?yàn)檫M(jìn)樣體積錯(cuò)誤,檢測(cè)器燈故障,進(jìn)樣問(wèn)題(瓶號(hào)錯(cuò)、進(jìn)樣體積不合適、進(jìn)樣錯(cuò)誤、針頭堵塞);

 

15.峰變寬,可能原因?yàn)檫M(jìn)樣體積太大或樣品濃度太高,過(guò)濾器、保護(hù)柱入口、柱入口或連接管路有部分堵塞,檢測(cè)器時(shí)間常數(shù)設(shè)置錯(cuò)誤,進(jìn)樣器問(wèn)題(如,閥漏、針頭堵塞或損壞),柱或保護(hù)柱被污染,對(duì)流動(dòng)相來(lái)說(shuō)樣品溶劑太強(qiáng),使用錯(cuò)誤的色譜柱,溫度變化;

 

16.出現(xiàn)雙峰/肩峰,可能原因?yàn)楸Wo(hù)柱或柱入口部分阻塞,柱或保護(hù)柱被污染,柱性能下降,保護(hù)柱失效,進(jìn)樣體積太大或樣品濃度太高(樣品過(guò)載),平衡破壞;

 

17.前沿峰,可能原因?yàn)檫M(jìn)樣體積太大或樣品濃度太高(樣品過(guò)載),平衡破壞,對(duì)于流動(dòng)相來(lái)說(shuō)樣品溶劑非極性太強(qiáng)(對(duì)于反相柱),柱或保護(hù)柱被污染,柱性能下降,保護(hù)柱失效;

 

18.脫尾峰,可能原因?yàn)橹虮Wo(hù)柱被污染,柱性能下降,保護(hù)柱失效,進(jìn)樣器問(wèn)題(如,閥漏等),檢測(cè)器時(shí)間常數(shù)設(shè)置錯(cuò)誤;

 

19.出現(xiàn)鬼峰,可能原因?yàn)榱鲃?dòng)相被污染,樣品預(yù)處理時(shí)產(chǎn)生降解或混入雜質(zhì),先前進(jìn)樣的流出物,樣品定量管清洗不當(dāng),注射器臟,柱被污染,進(jìn)樣裝置被污染,流動(dòng)相中含有穩(wěn)定劑/穩(wěn)定劑變化。水膜和油膜的外殼有標(biāo)示的。

編輯:songjiajie2010

 
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