一、影響檢測結(jié)果質(zhì)量的因素
1、人員,是指檢驗(yàn)人員(包括檢測及相關(guān)人 員)。實(shí)驗(yàn)技術(shù)人員應(yīng)配備以老、中、青、高、中、初級,不同學(xué)歷,具有各種學(xué)科和專業(yè)知識相結(jié)合的人員,以滿足各崗位工作的需要。制定各類人員的崗位職責(zé)和相應(yīng)的考核辦法,建立各級各類人員定期考核制度,每年按照崗位職責(zé)的考核要求對各類人員進(jìn)行考核評定。建立各級各類檢測人員、大型儀器及特種設(shè)備操作人員的培訓(xùn)及培訓(xùn)效果評估制度,這些人員必須獲得常年的、持續(xù)的培訓(xùn)和繼續(xù)教育,上崗前須經(jīng)考核合格,持證上崗。建立人員的技術(shù)檔案,收集有關(guān)技術(shù)人員的學(xué)習(xí)經(jīng)歷、資格證書、培訓(xùn)和繼續(xù)教育情況及考核情況、技能、工作經(jīng)歷、科研、發(fā)表論文以及獲獎情況記錄等資料。
人員的專業(yè)知識、技術(shù)能力以及對工作 的態(tài)度等都直接影響檢驗(yàn)結(jié)果的質(zhì)量。所以,在整個(gè)檢驗(yàn)過程中,人員起關(guān)鍵性的主導(dǎo)作用。因?yàn)闄z驗(yàn)工作要通過人的操作來完成的。所以檢驗(yàn)人員的專業(yè)知識、技術(shù)能力以及對工作的態(tài)度,都會直接影響檢驗(yàn)結(jié)果的質(zhì)量。因此,檢驗(yàn)人員必須具備與其工作相適應(yīng)的專業(yè)理論知識、專業(yè)技術(shù)能力和操作水平就突顯其重要性。具體體現(xiàn)在檢驗(yàn)過程中能夠選擇適當(dāng)?shù)姆椒ê痛胧⿲τ绊憴z驗(yàn)結(jié)果的因素予以有效地控制,使影響控制在可以接受的程度,這些控制是通過實(shí)驗(yàn)過程的規(guī)范化操作來實(shí)現(xiàn)的。因?yàn)閷γ總(gè)項(xiàng)目的檢測,都是按照相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)方法和程序來進(jìn)行操作的。
在檢驗(yàn)操作前,要正確地選擇好檢驗(yàn)方法,熟記和讀懂檢驗(yàn)方法的原理和操 作過程(步驟)的技術(shù)要求,并能對檢驗(yàn)過程中哪些因素影響檢驗(yàn)結(jié)果的質(zhì)量進(jìn)行分析。沒有經(jīng)過專業(yè)理論知識的學(xué)習(xí)和培訓(xùn),就不能勝任這些檢驗(yàn)工作要求。檢驗(yàn)人員在上崗前必須經(jīng)過專業(yè)理論知識的考試和操作技能的考核,合格者方可持證上崗。檢驗(yàn)人員的上崗證是證明其技能的資格確認(rèn),也是實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可、計(jì)量認(rèn)證評審中對實(shí)驗(yàn)室考核必須具備的條件之一。另外檢驗(yàn)檢測結(jié)果報(bào)告,是通過每一個(gè)檢驗(yàn)人員完成了整個(gè)檢驗(yàn)過程的操作后得出的具體數(shù)據(jù),然后對整個(gè)檢驗(yàn)工作的最終結(jié)果或結(jié)論,對外出具,面向各界社會群體,這時(shí),檢驗(yàn)結(jié)果報(bào)告就不單純是檢驗(yàn)人員的個(gè)人行為,而它代表的是檢測機(jī)構(gòu)的檢測能力和水平。
2、儀器,是指檢驗(yàn)檢測所用的儀器設(shè)備。對實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備的裝備計(jì)劃、調(diào)研論證、采購驗(yàn)收、安裝調(diào)試、檢定校準(zhǔn)、結(jié)果確認(rèn)、標(biāo)識管理、資料建檔、使用維護(hù)、期間核查、性能評價(jià)、報(bào)廢處理等環(huán)節(jié)進(jìn)行管理,制定詳細(xì)的儀器設(shè)備管理制度。編制儀器設(shè)備使用、維護(hù)、核查作業(yè)指導(dǎo)書,建立儀器設(shè)備使用、維護(hù)、核查記錄制度。精密、大型儀器設(shè)備的操作人員必須獲得相關(guān)知識和操作技能的培訓(xùn),經(jīng)考核持證上崗。建立儀器設(shè)備檔案管理制度,檔案的收集包括儀器設(shè)備裝備計(jì)劃、調(diào)研論證報(bào)告、采購合同、驗(yàn)收記錄、儀器出廠合格證、安裝調(diào)試報(bào)告、儀器使用說明書、歷年檢定膠準(zhǔn)證書、檢定膠準(zhǔn)結(jié)果確認(rèn)記錄、歷年儀器使用、維護(hù)、核查記錄、性能評價(jià)和報(bào)廢處理記錄等。常用玻璃量器需申請建立標(biāo)準(zhǔn),由玻璃量器檢定員進(jìn)行自檢。
實(shí)驗(yàn)室應(yīng)配備進(jìn)行檢測所要求的所有設(shè)備,并保證在 用儀器設(shè)備性能處于完好的和經(jīng)檢定合格的受控狀態(tài),滿足檢測工作的要求,確保檢測數(shù)據(jù)的質(zhì)量。在實(shí)驗(yàn)室的檢驗(yàn)檢測工作中,絕大部分的檢驗(yàn)檢測項(xiàng)目都是通過儀器設(shè)備的采集和分析來完成的,這些儀器設(shè)備通常用于樣品的采集、定容、培養(yǎng)(如生化需氧量)和分析檢測。儀器設(shè)備技術(shù)性能和測量靈敏度都可直接影響檢驗(yàn)結(jié)果的質(zhì)量。所以,應(yīng)該選擇技術(shù)性能良好、靈敏度滿足檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)、規(guī)范要求的儀器設(shè)備。凡是對檢驗(yàn)結(jié)果有影響的計(jì)量儀器設(shè)備使用前必須經(jīng)檢定/校準(zhǔn)合格,對檢定合格的儀器設(shè)備在檢定周期內(nèi)應(yīng)對其進(jìn)行維護(hù)和進(jìn)行期間核查。
3、實(shí)驗(yàn)材料,是指理化檢驗(yàn)檢測用的實(shí)驗(yàn)材料(包括試劑及消耗材料等)。試劑的質(zhì)量對檢驗(yàn)結(jié)果的影響主要有兩種情形,一種是試劑不純(本身含有被測組分)而使結(jié)果偏高;另一種是試劑失效或靈敏度低而影響檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。可以根據(jù)試劑的技術(shù)要求進(jìn)行驗(yàn)證,從而可以判斷該試劑是否符合技術(shù)要求的規(guī)定;還可以根據(jù)試劑的質(zhì)量要求進(jìn)行確認(rèn),對試劑的驗(yàn)證和確認(rèn)都是通過實(shí)驗(yàn)來實(shí)現(xiàn)的,但并不限于這兩種方法,必須建立試劑驗(yàn)證、確認(rèn)記錄和合格供應(yīng)商、合格和不合格試劑名錄制度,為正確采購試劑提供依據(jù)。檢測試劑、消耗材料等供應(yīng)品的采購是整個(gè)檢測工作中的重要組成部分,直接影響檢測工作質(zhì)量,因此必須對外部支持服務(wù)和供應(yīng)品的質(zhì)量進(jìn)行嚴(yán)格控制,以確保檢測質(zhì)量不受影響。如實(shí)驗(yàn)試劑的質(zhì)量優(yōu)劣、好壞都可直接影響檢測工作質(zhì)量。又例如:在做食品中的鉛、鎘、砷等的項(xiàng)目測定時(shí),樣品前處理時(shí)先要用硫酸、硝酸對食品進(jìn)行消解,這時(shí)所用的硫酸、硝酸就不能含有鉛、鎘、砷等離子,否則,將隨著樣品消解用酸量的增加,消化濃縮后,會將酸中所含的鉛、鎘、砷等離子帶到了消解的樣品液中。雖然我們同時(shí)做試劑空白試驗(yàn),但在操作時(shí)不可能做到消化樣品所用的酸,也同等量地加到空白管中,往往是空白液所消耗酸的量遠(yuǎn)遠(yuǎn)地少于樣品液,空白液就無法抵消消解樣品時(shí)酸所帶來的鉛、鎘、砷等離子的量,這時(shí)就會使樣品液鉛、鎘、砷等的項(xiàng)目測定結(jié)果偏高,嚴(yán)重時(shí)就會導(dǎo)致樣品中鉛、鎘、砷等的項(xiàng)目含量錯(cuò)誤超標(biāo)。所以,只有對這些實(shí)驗(yàn)試劑的質(zhì)量進(jìn)行了嚴(yán)格控制,才能確保檢測結(jié)果質(zhì)量不受影響。
4、 方法,是指檢驗(yàn)檢測方法(包括檢測方法及方法的確認(rèn))。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)配備產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)、采(抽)樣標(biāo)準(zhǔn)和檢測方法標(biāo)準(zhǔn)。應(yīng)制定標(biāo)準(zhǔn)收集、受控發(fā)放、確認(rèn)備案、跟蹤變更制度,在選擇標(biāo)準(zhǔn)方法時(shí),優(yōu)先采用國家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)和地方標(biāo)準(zhǔn),也可選用客戶指定的國際、區(qū)域的最新有效標(biāo)準(zhǔn)方法。同時(shí)必須注意實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可資質(zhì)認(rèn)定通過項(xiàng)目備案的標(biāo)準(zhǔn)的正確選擇。在沒有這些標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)時(shí),可選擇知名的技術(shù)組織、權(quán)威文獻(xiàn)公布的方法,但必須通過空白試驗(yàn)、制備標(biāo)準(zhǔn)曲線、精密度試驗(yàn)、回收試驗(yàn)和測量結(jié)果不確定度分析或?qū)嶒?yàn)室間比對、能力驗(yàn)證來確認(rèn)使用新方法的可靠性,并經(jīng)實(shí)驗(yàn)室技術(shù)主管批準(zhǔn)方可使用。無論何種原因產(chǎn)生的檢驗(yàn)方法偏離或采用非標(biāo)準(zhǔn)方法時(shí),必須經(jīng)過技術(shù)判斷、授權(quán)和經(jīng)客戶同意這些程序。應(yīng)使用適合的方法和操作程序(當(dāng)方法不詳盡時(shí)編制的操作程序)開展檢測工作,適當(dāng)時(shí)還包括不確定度評定和采用統(tǒng)計(jì)技術(shù)對檢測數(shù)據(jù)進(jìn)行分析。對檢測方法的偏離,僅應(yīng)在該偏離已被文件規(guī)定、經(jīng)技術(shù)判斷、授權(quán)和客戶同意的情況下才允許發(fā)生。理化檢驗(yàn)檢測方法是檢驗(yàn)工作中對應(yīng)某個(gè)項(xiàng)目檢驗(yàn)分析的唯一依據(jù)。為了確保在全國范圍內(nèi)、某個(gè)領(lǐng)域或某個(gè)區(qū)域范圍內(nèi)的檢驗(yàn)結(jié)果的可比性,我國對檢驗(yàn)方法的要求規(guī)定有四個(gè)等級,第一級為國家標(biāo)準(zhǔn)、第二級為行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、第三級為地方標(biāo)準(zhǔn)、第四級為企業(yè)標(biāo)準(zhǔn),這些檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)都是推薦性標(biāo)準(zhǔn)。在我國實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可或計(jì)量認(rèn)證的評審中只認(rèn)可前三級標(biāo)準(zhǔn),第四級企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)是不被認(rèn)可和認(rèn)證的。我們選擇的方法如果靈敏度達(dá)不到預(yù)期的目的也會影響檢驗(yàn)結(jié)果質(zhì)量。
5、 環(huán)境,是指實(shí)驗(yàn)設(shè)施和環(huán)境條件。為保證檢驗(yàn)工作質(zhì)量,實(shí)驗(yàn)室的設(shè)施和環(huán)境條件必須滿足工作需要,實(shí)驗(yàn)室除了配備必需的能源、照明外,應(yīng)根據(jù)實(shí)驗(yàn)功能的不同配備相應(yīng)的實(shí)驗(yàn)室,并對諸如生物消毒、灰塵、電磁干擾、輻射、濕度、供電、溫度、聲級和振級等影響檢驗(yàn)結(jié)果質(zhì)量的因素進(jìn)行監(jiān)測、控制和記錄,還應(yīng)考慮對不相容的檢測活動進(jìn)行有效的隔離;對于有高污染的實(shí)驗(yàn)室,應(yīng)根據(jù)工作流程應(yīng)設(shè)置污染區(qū)、非污染區(qū)并予以明顯標(biāo)識;對影響檢測質(zhì)量和高污染區(qū)的實(shí)驗(yàn)室應(yīng)有限制進(jìn)人標(biāo)識。實(shí)驗(yàn)室還應(yīng)考慮對實(shí)驗(yàn)產(chǎn)生的廢氣、廢水和廢渣(廢棄物)進(jìn)行收集、降解、破壞等無害化處理,不允許隨便排放和丟棄而污染環(huán)境和危害健康。為了保證檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性和有效性,實(shí)驗(yàn)室應(yīng)根據(jù)檢測需求來配置相應(yīng)的設(shè)施和對可能影響檢測工作的環(huán)境因素進(jìn)行有效的控制、記錄,使設(shè)施和環(huán)境條件滿足檢測需要,有利于檢測的正確實(shí)施,并確保實(shí)驗(yàn)室生產(chǎn)安全和實(shí)驗(yàn)室人員的安全。有些實(shí)驗(yàn)對設(shè)施和環(huán)境條件是有嚴(yán)格要求的,如做玻璃吸管及定量容器的檢定,必須在恒溫的設(shè)施環(huán)境中進(jìn)行實(shí)驗(yàn)操作。又如,做水的電導(dǎo)率的測定時(shí),結(jié)果報(bào)告要求為(25±1)℃時(shí)的電導(dǎo)率,這就意味著要求水溫在(24~26)℃的范圍內(nèi)測定,所以,必須在設(shè)置有空調(diào)設(shè)施的環(huán)境中進(jìn)行控制才能滿足實(shí)驗(yàn)要求。否則,結(jié)果是不真實(shí)和無效的。
6、測量溯源,是指通過一條具有規(guī)定不確定度的不間斷的比較鏈,使測量結(jié)果或測量標(biāo)準(zhǔn)的值能夠與規(guī)定的參考標(biāo)準(zhǔn)(通常是與國家測量標(biāo)準(zhǔn)或國際測量標(biāo)準(zhǔn))聯(lián)系起來。實(shí)驗(yàn)室絕大部分項(xiàng)目的檢驗(yàn)檢測結(jié)果都是通過檢測儀器進(jìn)行分析并與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)比較后獲得的。
測量溯源是貿(mào)易全球化和實(shí)驗(yàn)室結(jié)果互認(rèn)的基礎(chǔ),它需要通過實(shí)施計(jì)量檢定校準(zhǔn)來實(shí)現(xiàn)。所以,凡對檢驗(yàn)結(jié)果有影響的計(jì)量儀器設(shè)備或計(jì)量器具使用前必須經(jīng)檢定/校準(zhǔn)合格,若沒有有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可用時(shí),應(yīng)通過比對試驗(yàn)、能力驗(yàn)證等方式證明量值的正確和溯源。通過對有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的檢測、對保留樣品的再測試、儀器比對、實(shí)驗(yàn)室間比對或參加能力驗(yàn)證計(jì)劃等方式,實(shí)施對儀器設(shè)備、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的期間核查,確保其校準(zhǔn)狀態(tài)的置信度。
為保證檢驗(yàn)檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性和有效性,應(yīng)對檢 測和抽樣結(jié)果的準(zhǔn)確性或有效性有顯著影響的所有設(shè)備(包括輔助測量設(shè)備)應(yīng)按計(jì)劃定期進(jìn)行檢定/校準(zhǔn)和期間核查,凡對檢驗(yàn)結(jié)果有影響的計(jì)量儀器設(shè)備或計(jì)量器具使用前必須經(jīng)檢定/校準(zhǔn)合格。對在用的檢定/校準(zhǔn)合格的儀器設(shè)備在檢定周期內(nèi)應(yīng)對其進(jìn)行維護(hù)和進(jìn)行期間核查。流液口已破損的雖經(jīng)檢定合格的計(jì)量器具已失去了其原有的準(zhǔn)確性,不能作為準(zhǔn)確定量的器具使用。新設(shè)備在投入使用前,設(shè)備在維修后必須經(jīng)過檢定/校準(zhǔn),合格后才能投入使用。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(參考物質(zhì))應(yīng)溯源到國際單位制(SI)單位或有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。以保證測量的溯源性。檢測儀器的技術(shù)參數(shù)是否滿足要求和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值是否準(zhǔn)確,都直接影響檢測結(jié)果。所以,對檢測儀器、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值的溯源就尤為重要。實(shí)驗(yàn)室通過不間斷的校準(zhǔn)鏈或比較鏈與相應(yīng)測量的國際單位制(SI)單位基準(zhǔn)相連接,以建立測量標(biāo)準(zhǔn)和測量儀器對國際單位制(SI)單位的溯源性。
7、檢測樣品,被檢樣品――送到實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn)的樣品就是被檢樣品,它往往代表的是總體樣本。被檢樣品是否具有代表性,它直接影響總體樣本的質(zhì)量。
樣 品的采集與樣品管理,實(shí)驗(yàn)室應(yīng)根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)要求編制樣品采集、封存運(yùn)輸、交接驗(yàn)收、留樣保存的程序,每一個(gè)過程都應(yīng)有相關(guān)的詳細(xì)信息記錄,如采樣地址、現(xiàn)場的環(huán)境條件、采樣布點(diǎn)示意圖、采樣容器、采樣介質(zhì)、采樣數(shù)量、樣品的唯一性標(biāo)識、樣品運(yùn)輸時(shí)間和條件、樣品交接和驗(yàn)收記錄以及樣品保留數(shù)量、人庫時(shí)間和保存條件等。采樣人員必須經(jīng)培訓(xùn)考核持證上崗。現(xiàn)場采樣設(shè)備在領(lǐng)用前或用畢返回時(shí)必須對其性能是否滿足檢測要求進(jìn)行核查或校準(zhǔn),并有詳細(xì)記錄。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)配備符合樣品保存要求的樣品庫,以避免樣品在檢驗(yàn)或保存過程中發(fā)生丟失、變質(zhì)、損壞或交叉污染。
采(抽)樣是實(shí)驗(yàn)室后續(xù)檢測工作的源頭,按照規(guī)定的 采(抽)樣程序并結(jié)合客戶的要求,客觀地從總體的樣本中采取有代表性的或特征性的樣品,以確保檢測結(jié)果的有效性。 檢測樣品的唯一性、有效性和完整性將直接影響檢測結(jié)果的準(zhǔn)確度,因此必須對樣品的抽取、貯存、保存、交接、處置以及樣品的識別等各個(gè)環(huán)節(jié)實(shí)施有效的控制。被檢樣品的代表性應(yīng)從兩個(gè)方面考慮,一方面是考慮從總體樣本中抽取的被檢樣品的代表性;另一方面還要考慮從被檢樣品中取出測定用樣品的代表性。從總體樣本中抽取的被檢樣品標(biāo)準(zhǔn)都有明確要求,但在對樣品測定時(shí),方法只是明確需要取多少樣品來測定,測定用的樣品如何才具有代表性,就沒有這方面的說明。這往往容易被我們所忽略。對于可流動的液體樣品,考慮樣品內(nèi)的飄浮物、沉淀物或可揮發(fā)性氣體等,必須先混合均勻再取樣。對于粉末狀樣品,需在原包裝充分混合均勻后再取樣。對于固體樣品,需從被檢樣品中取出一部分粉碎均勻后再取樣。
8、樣品的處置,是指對樣品進(jìn)行分析的全過程。分析過程的步驟越多,對檢驗(yàn)結(jié)果的質(zhì)量影響因素的控制就越困難,往往這種實(shí)驗(yàn)很難做得平行,也就是說兩次實(shí)驗(yàn)操作的每個(gè)步驟不可能都控制得相同的水平,重現(xiàn)性差就是這個(gè)原因。
9 、制定檢測工作程序,檢驗(yàn)工作程序應(yīng)依據(jù)CNAS一CL01 : 2006 《檢測和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力認(rèn)可準(zhǔn)則》 和《實(shí)驗(yàn)室資質(zhì)認(rèn)定評審準(zhǔn)則》的要求,結(jié)合自身實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn)工作的實(shí)際情況進(jìn)行編制,用框圖的形式將樣品受理、樣品流轉(zhuǎn)、方法選擇、樣品檢測、結(jié)果報(bào)告等整個(gè)檢驗(yàn)檢測活動的路徑,以及對各路徑的活動實(shí)施的質(zhì)量控制與管理的信息清晰明了,一目了然地標(biāo)識出來,實(shí)現(xiàn)整個(gè)檢驗(yàn)檢測工作管理程序化。
二、檢測結(jié)果質(zhì)量的保證措施
1、實(shí)驗(yàn)室技術(shù)負(fù)責(zé)人、質(zhì)量監(jiān)督員負(fù)責(zé)對本科室的檢測工作各環(huán)節(jié)進(jìn)行有效的監(jiān)督,并識別、記錄、報(bào)告和分析,使之得以及時(shí)糾正。
2、 實(shí)驗(yàn)室應(yīng)當(dāng)采用統(tǒng)計(jì)技術(shù)對檢測數(shù)據(jù)和結(jié)果進(jìn)行分析或控制,如一個(gè)時(shí)期內(nèi)對某個(gè)參數(shù)的各次測試結(jié)果作統(tǒng)計(jì)圖(控制圖),若出現(xiàn)偏差較大的點(diǎn)或在同一側(cè)出現(xiàn)幾個(gè)連續(xù)遞增的偏差點(diǎn)時(shí),就要進(jìn)行原因分析,找出產(chǎn)生原因的影響因素,當(dāng)發(fā)現(xiàn)這些影響因素可能已發(fā)出了錯(cuò)誤的報(bào)告時(shí),立即追回已發(fā)出的錯(cuò)誤報(bào)告進(jìn)行糾正,必要時(shí)采取糾正措施和/或預(yù)防措施,以達(dá)到質(zhì)量控制的目的。
3、根據(jù)所開展的實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn)工作的類型和工作量,有計(jì)劃、有目的地通過空白試驗(yàn)(陰性對照試驗(yàn))、陽性對照試驗(yàn)、平行樣測試、加標(biāo)回收試驗(yàn)、對有證標(biāo)物的檢測、保留樣品的再測試、工作曲線的核查、分析樣品的不同特性的相關(guān)性、實(shí)驗(yàn)室人員比對和方法的比對,參加實(shí)驗(yàn)室間比對或能力驗(yàn)證計(jì)劃、儀器設(shè)備的定期檢定或校準(zhǔn)以及期間核查等手段,而采取的質(zhì)量控制措施。
4、對質(zhì)量控制計(jì)劃的實(shí)施情況、適用性、有效性進(jìn)行評價(jià)并總結(jié)和評審,使檢測結(jié)果質(zhì)量得到不斷改進(jìn)和提高。
三、日常工作中實(shí)驗(yàn)室工作質(zhì)量的主要控制要點(diǎn)
1、規(guī)范操作
當(dāng) 方法的過程不夠詳盡時(shí),應(yīng)編制詳細(xì)的作業(yè)指導(dǎo)書,嚴(yán)格按方法和程序操作。如方法對取樣要求準(zhǔn)確稱取或準(zhǔn)確量取時(shí),應(yīng)按取樣量所需保留小數(shù)點(diǎn)的位數(shù)選擇天平或量器的等級;當(dāng)化學(xué)反應(yīng)需要進(jìn)行一定的時(shí)間(如放置或振搖多少分鐘等),應(yīng)嚴(yán)格按方法要求掌握反應(yīng)時(shí)間,使反應(yīng)完全。同樣,當(dāng)化學(xué)反應(yīng)進(jìn)行到一定的時(shí)間后需中止反應(yīng)時(shí),應(yīng)對每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)、樣品管把握相同的時(shí)間中止反應(yīng)。保證每個(gè)管的反應(yīng)時(shí)間和條件相同。
2、防止污染
①防止環(huán)境的交叉污染。如對水中總硬度和水中氨氮的檢測就不能同在一個(gè)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)進(jìn)行。測定總硬度時(shí)需要用氨水調(diào)節(jié)pH值至10,在這種環(huán)境條件下,由于實(shí)驗(yàn)室會有氨氣殘留,就會污染水中氨氮的測定。
②防止操作過程中對使用中的試劑的污染。大多數(shù)檢驗(yàn)都是在相同的容器內(nèi)加入標(biāo)準(zhǔn)溶液和反應(yīng)試劑,雖然加入不同的試劑時(shí)都選擇不同的吸管,但對不同的標(biāo)準(zhǔn)管、樣品管加入相同的試劑則使用相同的吸管,在這種重復(fù)的操作中,很容易對整瓶試劑造成污染。嚴(yán)格地說,應(yīng)將試劑從瓶子倒到干凈的燒杯中使用的,燒杯中剩余的試劑不能回收使用。
3、實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制措施的實(shí)施
①內(nèi)部質(zhì)量控制:空白試驗(yàn)(陰性對照試驗(yàn))、陽性對照試驗(yàn)、平行樣測試、加標(biāo)回收試驗(yàn)、對有證標(biāo)物的檢測、保留樣品的再測試、工作曲線的核查、分析樣品的不同特性的相關(guān)性、實(shí)驗(yàn)室人員比對和方法的比對等這些方法都是實(shí)施實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制的措施。
②外部質(zhì)量控制:參加實(shí)驗(yàn)室間比對或能力驗(yàn)證是實(shí)施實(shí)驗(yàn)室外部質(zhì)量控制的措施。與同級或以上有資質(zhì)的實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行比對和參加上級檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)組織的區(qū)域范圍內(nèi)的考核稱為實(shí)驗(yàn)室間比對。由權(quán)威機(jī)構(gòu)(國家認(rèn)可委員會)組織的實(shí)驗(yàn)室檢測能力的考核稱為能力驗(yàn)證。
4、對檢驗(yàn)結(jié)果運(yùn)用統(tǒng)計(jì)技術(shù)進(jìn)行分析
檢驗(yàn)結(jié)果出來以后,我們不能靠肉眼判斷檢驗(yàn)結(jié)果的可靠程度,對檢驗(yàn)結(jié)果必須運(yùn)用統(tǒng)計(jì)技術(shù)來進(jìn)行分析,選擇評定結(jié)果的不確定度來表述被測量之值的分散性,可幫助我們對檢驗(yàn)結(jié)果可靠程度作出判斷。
5、結(jié)果的處理與判斷
以上的質(zhì)量控制工作完成以后,應(yīng)對其結(jié)果進(jìn)行處理與分析,從而判斷我們的檢測結(jié)果是否可信。當(dāng)發(fā)現(xiàn)結(jié)果可疑時(shí),應(yīng)分析原因及時(shí)地進(jìn)行糾正。如果這些錯(cuò)誤可能會再次發(fā)生,應(yīng)實(shí)施糾正措施和預(yù)防措施,防止錯(cuò)誤的再次發(fā)生,保證檢測結(jié)果的準(zhǔn)確可靠。
綜上所述,在理化實(shí)驗(yàn)室管理過程中,要做好檢驗(yàn)工作的質(zhì)量控制,必須堅(jiān)持以下八項(xiàng)原則:人員上崗要持證、儀器使用要校準(zhǔn)、試劑質(zhì)量要保證、方法選擇要正確、設(shè)施環(huán)境要滿足、測量溯源要經(jīng)常、被檢樣品要均勻、樣品處置要規(guī)范這八個(gè)原則。通過實(shí)現(xiàn)質(zhì)量管理的標(biāo)準(zhǔn)化管理,實(shí)驗(yàn)室出具的理化檢驗(yàn)檢測數(shù)據(jù),結(jié)果的準(zhǔn)確性、有效性和可比性就有了質(zhì)量的保證。
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