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方法確認(rèn)與方法驗(yàn)證應(yīng)該如何做?!

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2021-06-16
核心提示:國標(biāo)方法更新怎么辦?擴(kuò)項(xiàng)方法驗(yàn)證怎么辦?自創(chuàng)方法驗(yàn)證怎么解決?眾多方法怎么確認(rèn)哪個(gè)是你需要的,哪個(gè)是你合適的?實(shí)驗(yàn)室如何
 

國標(biāo)方法更新怎么辦?

擴(kuò)項(xiàng)方法驗(yàn)證怎么辦?

自創(chuàng)方法驗(yàn)證怎么解決?

眾多方法怎么確認(rèn)哪個(gè)是你需要的,

哪個(gè)是你合適的?

實(shí)驗(yàn)室如何做方法驗(yàn)證?

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1
實(shí)驗(yàn)室方法驗(yàn)證的一般要求
答:

 1、標(biāo)準(zhǔn)編制組應(yīng)編制方法驗(yàn)證方案,根據(jù)影響方法的精密度和準(zhǔn)確度的主要因素和數(shù)理統(tǒng)計(jì)學(xué)的要求,選擇合適的實(shí)驗(yàn)室、樣品類型、含量水平、分析人員、分析設(shè)備、分析時(shí)間等內(nèi)容。

  2、標(biāo)準(zhǔn)編制組除可以使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品外,還應(yīng)提供實(shí)際樣品進(jìn)行方法驗(yàn)證,實(shí)際樣品應(yīng)盡量覆蓋方法標(biāo)準(zhǔn)的適用范圍。

  3、在方法驗(yàn)證前,參加驗(yàn)證的操作人員應(yīng)熟悉和掌握方法原理、操作步驟及流程,必要時(shí)應(yīng)接受培訓(xùn)。

  4、方法驗(yàn)證過程中所用的試劑和材料、儀器和設(shè)備及分析步驟應(yīng)符合方法相關(guān)要求。

  5、參加驗(yàn)證的操作人員及標(biāo)準(zhǔn)編制組應(yīng)按照要求如實(shí)填寫《方法驗(yàn)證報(bào)告》中的“原始測試數(shù)據(jù)表”,若有必要,應(yīng)附上與該原始測試數(shù)據(jù)表內(nèi)容相符的圖譜或其他由儀器產(chǎn)生的記錄打印條等。

  6、標(biāo)準(zhǔn)編制組根據(jù)方法驗(yàn)證數(shù)據(jù)及統(tǒng)計(jì)、分析、評估結(jié)果,最終形成《方法驗(yàn)證報(bào)告》。 

2
資源性的驗(yàn)證
答:

 1、對執(zhí)行新方法所需的人力資源的評價(jià),即檢測/校準(zhǔn)人員是否具備所需的技能及能力,必要時(shí)應(yīng)進(jìn)行人員培訓(xùn),經(jīng)考核后上崗。

  2、對現(xiàn)有設(shè)備適用性的評價(jià),是否要補(bǔ)充新的的標(biāo)準(zhǔn)器或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

  3、對物品制備,包括前處理、存放等各環(huán)節(jié)是否滿足新方法要求的評價(jià)。

  4、對操作規(guī)范、不確定度,原始記錄、報(bào)告格式及其內(nèi)容是否適應(yīng)新方法要求的評價(jià)。

  5、對設(shè)施和環(huán)境條件的評價(jià),必要時(shí)進(jìn)行驗(yàn)證。

  6、對新方法正確運(yùn)用的評價(jià),當(dāng)有舊方法變更時(shí),應(yīng)對新舊方法進(jìn)行比較,尤其是差異分析與比對的評價(jià)。

  7、按新方法要求進(jìn)行兩次以上完整模擬檢測/校準(zhǔn),出具兩份完整結(jié)果報(bào)告。

  注意:

  1. 方法確認(rèn)應(yīng)有文件規(guī)定和相應(yīng)記錄,當(dāng)修改已經(jīng)確認(rèn)過的方法時(shí),應(yīng)確定這些修改的影響,如果影響到原有的確認(rèn),應(yīng)重新進(jìn)行確認(rèn)。

  2. 方法驗(yàn)證應(yīng)有文件規(guī)定和相應(yīng)記錄,當(dāng)方法變化后,應(yīng)重新進(jìn)行驗(yàn)證。

 

3
技術(shù)指標(biāo)驗(yàn)證
答:

 

1、檢出限的驗(yàn)證

  確定檢出限,按方法操作步驟及流程進(jìn)行分析操作,計(jì)算結(jié)果的平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差、相對標(biāo)準(zhǔn)偏差、檢出限等各項(xiàng)參數(shù)。最終的方法檢出限為各驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室所得數(shù)據(jù)的最高值。


2、精密度的驗(yàn)證

  有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的測定:采用高、中、低 3 種不同含量水平(應(yīng)包括一個(gè)在測定下限附近的濃度或含量)的統(tǒng)一樣品,每個(gè)樣品平行測定 6 次以上,分別計(jì)算不同濃度或含量樣品的平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差、相對標(biāo)準(zhǔn)偏差等各項(xiàng)參數(shù)。

  實(shí)際樣品的測定:各驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室應(yīng)對 1 ~3 個(gè)含量水平的同類型樣品進(jìn)行分析測試,按每個(gè)樣品平行測定 6 次以上,分別計(jì)算不同樣品的平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差、相對標(biāo)準(zhǔn)偏差等各項(xiàng)參數(shù)。

  對各驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室的數(shù)據(jù)進(jìn)行匯總統(tǒng)計(jì)分析,計(jì)算實(shí)驗(yàn)室間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差、重復(fù)性限r(nóng)和再現(xiàn)性限R。


3、準(zhǔn)確度的驗(yàn)證

  若各驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行分析測定確定準(zhǔn)確度,則需對 1 ~ 3個(gè)不同含量水平的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測定,按全程序每個(gè)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品平行測定 6 次以上,分別計(jì)算不同濃度或含量水平有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差、相對誤差等各項(xiàng)參數(shù)。

  若實(shí)驗(yàn)室對實(shí)際樣品進(jìn)行加標(biāo)分析測定確定準(zhǔn)確度,則需對每個(gè)樣品類型的1 ~ 3 個(gè)不同含量水平的統(tǒng)一樣品中分別加入一定量的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測定,每個(gè)加標(biāo)樣品平行測定 6 次以上,分別計(jì)算每個(gè)統(tǒng)一樣品的加標(biāo)回收率。

  對各驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室的數(shù)據(jù)進(jìn)行匯總統(tǒng)計(jì)分析,計(jì)算其相對誤差或加標(biāo)回收率的均值及變動(dòng)范圍。

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編輯:songjiajie2010

 
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關(guān)鍵詞: 驗(yàn)證
 

 
 
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