化學(xué)需氧量(COD)是以化學(xué)方法測量水樣中需要被氧化的還原性物質(zhì)的量。水樣在一定條件下,以氧化1升水樣中還原性物質(zhì)所消耗的氧化劑的量為指標(biāo),折算成每升水樣全部被氧化后,需要的氧的毫克數(shù),以mg/L表示。它反映了水中受還原性物質(zhì)污染的程度。該指標(biāo)也作為有機(jī)物相對含量的綜合指標(biāo)之一。當(dāng)前測定化學(xué)需氧量的常用方法有高錳酸鉀法和重鉻酸鉀法。
實(shí)驗(yàn)室對飲用水中耗氧量的檢測對水質(zhì)監(jiān)控有重要意義。實(shí)驗(yàn)室中怎么測量水中的耗氧量呢?根據(jù)GB/T 5750.7-2006《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法 有機(jī)物綜合指標(biāo)》采用高錳酸鉀滴定法,對水體中存在的懸浮物和能被高錳酸鉀氧化的有機(jī)物和無機(jī)物的量進(jìn)行測定。
4
試劑
硫酸(1+3)、草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(c=0.01000mol/L)、高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(c=0.01000mol/L)
5
分析步驟
1、錐形瓶的預(yù)處理:向250mL的錐形瓶加入1mL的硫酸溶液(1+3)及少量高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。煮沸數(shù)分鐘,取下錐形瓶用草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)使用液滴定至微紅色,將溶液棄去。
2、吸取100mL充分混勻的水樣,置于上述處理過的錐形瓶中。加入5mL硫酸溶液(1+3)。用滴定管加入10.00mL高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。
3、將錐形瓶放入沸騰的水浴中,準(zhǔn)確放置30min。如加熱過程中紅色明顯減退,須將水樣稀釋重做。
4、取下錐形瓶,趁熱加入10.00mL草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液,充分振搖,使紅色褪盡。
5、于白色背景上,自滴定管滴入高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液,至溶液呈微紅色即為終點(diǎn),記錄用量V1。
。
7、如水樣用純水稀釋,則另取100mL純水,同上述測定步驟滴定,記錄高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗量V0。
6計(jì)算
檢測過程中應(yīng)注意的事項(xiàng)
1、高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度。根據(jù)GB/T 5750.7-2006《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法 有機(jī)物綜合指標(biāo)》要求,高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液濃度為0.01000mol/L。經(jīng)試驗(yàn)證明,高錳酸鉀濃度過高或者過低均影響檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。高錳酸鉀濃度應(yīng)控制在0.01000mol/L,K值應(yīng)在0.98-1.01,并且空白值在0.40-0.50之間才能保證檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。
2、草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度:根據(jù)GB/T 5750.7-2006《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法 有機(jī)物綜合指標(biāo)》要求,草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)使用液濃度為0.01000mol/L。草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液配制過程要準(zhǔn)確。草酸鈉試劑應(yīng)用基準(zhǔn)試劑并干燥恒重,稱取質(zhì)量時(shí)應(yīng)選用精度為萬分之一及以上的天平準(zhǔn)確稱量。
3、加熱時(shí)間。根據(jù)GB/T 5750.7-2006《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法 有機(jī)物綜合指標(biāo)》要求,實(shí)驗(yàn)過程中加熱時(shí)間為30分鐘。經(jīng)過試驗(yàn)不同加熱時(shí)間對檢測結(jié)果的影響,可以得出,隨著加熱時(shí)間的延長,耗氧量的檢測結(jié)果也在逐漸增加。所以耗氧量測定過程中,應(yīng)嚴(yán)格控制加熱時(shí)間為30±2分鐘。
4、滴定溫度。經(jīng)過試驗(yàn)證明,滴定時(shí)反應(yīng)溶液的溫度越高,耗氧量數(shù)值越低。實(shí)驗(yàn)過程中應(yīng)嚴(yán)格控制溶液溫度在65-75℃。
5、滴定速度:滴定速度對耗氧量的準(zhǔn)確性也有一定的影響。滴定速度要適中。滴定的時(shí)候要逐滴加入,不可滴定速度過快,影響顏色觀察。但也不能滴定速度過慢,影響滴定溫度。
6、水浴溫度。水浴溫度越高,檢測結(jié)果越高。GB/T 5750.7-2006《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法 有機(jī)物綜合指標(biāo)》要求實(shí)驗(yàn)條件為沸水浴。實(shí)驗(yàn)過程中應(yīng)嚴(yán)格執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)要求,水沸騰之后開始計(jì)時(shí)30分鐘。
7、滴定終點(diǎn):每次實(shí)驗(yàn)過程中滴定終點(diǎn)顏色觀察應(yīng)一致。即水樣出現(xiàn)粉紅色且30s不褪色。顏色過深或者過淺都會(huì)影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。
結(jié)論
耗氧量的檢測反應(yīng)比較復(fù)雜,實(shí)驗(yàn)條件要求較多,影響因素也非常多。通過實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),測定耗氧量時(shí)高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度、草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度、加熱時(shí)間、滴定溫度、滴定速度、水浴溫度、滴定終點(diǎn)等因素都會(huì)對實(shí)驗(yàn)結(jié)果有較大的的影響。為提高過耗氧量的測定結(jié)果的準(zhǔn)確性,應(yīng)做到以下幾點(diǎn):
一、高錳酸鉀濃度應(yīng)控制在0.01000mol/L,K值應(yīng)在0.98-1.01,并且空白值在0.40-0.50之間才能保證檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。
二、草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度要精確。
三、應(yīng)嚴(yán)格控制加熱時(shí)間為30±2分鐘。
四、實(shí)驗(yàn)過程中應(yīng)嚴(yán)格控制溶液溫度在65-75℃。
五、滴定時(shí)間要控制在兩分鐘內(nèi),且終點(diǎn)顏色應(yīng)一致。
實(shí)驗(yàn)室對飲用水中耗氧量的檢測對水質(zhì)監(jiān)控有重要意義。實(shí)驗(yàn)室中怎么測量水中的耗氧量呢?根據(jù)GB/T 5750.7-2006《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法 有機(jī)物綜合指標(biāo)》采用高錳酸鉀滴定法,對水體中存在的懸浮物和能被高錳酸鉀氧化的有機(jī)物和無機(jī)物的量進(jìn)行測定。
1原理
高錳酸鉀在酸性溶液中將還原性物質(zhì)氧化,過量的高錳酸鉀用草酸還原。根據(jù)高錳酸鉀消耗量表示耗氧量(以O2計(jì))。
2適用范圍
本方法適用于氯化物質(zhì)量濃度低于300mg/L (以Cl-計(jì))的生活飲用水及其水源水中耗氧量的測定。本法最低檢測質(zhì)量濃度(取100mL水樣時(shí))為0.05mg/L,最高可測定耗氧量為5.0mg/L(以O2計(jì))。
3儀器
電熱恒溫水浴鍋、錐形瓶、滴定管。